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ICS71.080.60HGIHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC2)歸口。本文件起草單位:山東??菩略床牧峡萍脊煞萦邢薰?、浙江聯(lián)盛化學(xué)股份有限公司、浙江博聚新材料有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司。本文件主要起草人:張生安、俞快、周明何、李艷敏、羅莎、張茂、周邦福、司莎莎、秦麗麗、郝小軍、周兆昌、姚素。1HG/TXXXXX—XXXX工業(yè)用1,2-己二醇本文件規(guī)定了工業(yè)用1,2-己二醇的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以1-己烯為原料,經(jīng)反應(yīng)、精制制得的1,2-己二醇產(chǎn)品。分子式:C6H14O2結(jié)構(gòu)式如下:相對(duì)分子質(zhì)量:118.18(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T611化學(xué)試劑密度測(cè)定通用方法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第8部分:液體產(chǎn)品水分測(cè)定卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求工業(yè)用1,2-己二醇技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求 2HG/TXXXXX—XXXX5試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1一般規(guī)定試驗(yàn)方法中所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。5.2外觀的測(cè)定取25mL樣品,于比色管中,在日光燈或自然光下以白色為背景目測(cè)。5.3氣味的測(cè)定取0.5mL樣品,涂抹于玻璃板上,嗅其氣味。5.41,2-己二醇的測(cè)定5.4.1方法提要采用氣相色譜法。在選定的工作條件下,樣品經(jīng)汽化通過色譜柱,使其中各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),按面積歸一化法定量。5.4.2試劑5.4.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。5.4.2.2氫氣:體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。5.4.2.3空氣:經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。5.4.3儀器5.4.3.1氣相色譜儀:配置氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和進(jìn)樣分流裝置,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。儀器的線性范圍應(yīng)滿足定量分析要求。5.4.3.2記錄儀:計(jì)算機(jī)色譜工作站。5.4.3.3微量進(jìn)樣器:1μL。5.4.4色譜柱和色譜操作條件本文件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2,典型色譜圖和各組分保留時(shí)間見附錄A中的圖A.1和表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件也可使用。表2推薦的毛細(xì)管色譜柱和色譜條件3HG/TXXXXX—XXXX100℃,保持3min,升溫速率15℃/min,終止溫度2505.4.5分析步驟啟動(dòng)色譜儀,按照色譜分析操作條件調(diào)節(jié)儀器,待儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)行測(cè)定。用微量注射器吸取0.4μL樣品,注入氣相色譜儀,待全部組分流出后,色譜工作站記錄峰面積。5.4.6結(jié)果計(jì)算1,2-己二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算式中:A1——1,2-己二醇的色譜峰面積;ΣAi——各組分的色譜峰面積之和;w2——5.5中測(cè)得的以百分?jǐn)?shù)表示的水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值,%。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。5.5水分的測(cè)定5.5.1卡爾-費(fèi)休庫(kù)侖電量法按GB/T6324.8的規(guī)定進(jìn)行。5.5.2卡爾-費(fèi)休容量滴定法按GB/T6283中直接電量滴定法的規(guī)定進(jìn)行。稱樣量為2g~5g,也可根據(jù)樣品的水分含量調(diào)整稱樣量。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。5.6色度的測(cè)定按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。5.7相對(duì)密度的測(cè)定按GB/T611中的密度瓶法或振動(dòng)式液體密度儀法的規(guī)定進(jìn)行。1,2-己二醇的相對(duì)密度d,按式(2)計(jì)算d=···························································(1)式中:p——根據(jù)GB/T611測(cè)得的20℃時(shí)的1,2-己二醇的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);p0——20℃水的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3),數(shù)值為0.9982。5.8折光率的測(cè)定按GB/T6488的規(guī)定進(jìn)行。4HG/TXXXXX—XXXX6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類本文件表1中規(guī)定的除相對(duì)密度和折光率外的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,表1中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下,每3個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。當(dāng)遇到下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;b)主要原料有變化;c)停產(chǎn)后重新恢復(fù)生產(chǎn);d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);e)合同規(guī)定。6.2組批以同一生產(chǎn)工藝、同一生產(chǎn)周期、同一儲(chǔ)罐、同一型號(hào)產(chǎn)品為一個(gè)組批。6.3采樣按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù),采樣按GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣量不少于500mL,混合均勻后分別裝入兩個(gè)清潔、干燥的取樣瓶中,密封保存,并粘貼標(biāo)簽,注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)、采樣日期及采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用,另一瓶封存,留樣備查。6.4判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法的規(guī)定進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍量的包裝中或加倍量取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn),復(fù)驗(yàn)結(jié)果如仍有項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件要求,則整批產(chǎn)品判為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志7.1.1工業(yè)用1,2-己二醇包裝容器上應(yīng)有清晰、明顯、牢固的標(biāo)志,內(nèi)容包括:a)產(chǎn)品名稱;b)生產(chǎn)商名稱及地址;c)批號(hào)和生產(chǎn)日期;d)凈含量;e)保質(zhì)期;f)本文件編號(hào)。7.1.2每批出廠的工業(yè)用1,2-己二醇都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:a)產(chǎn)品名稱及型號(hào);b)生產(chǎn)廠名稱;c)批號(hào)和生產(chǎn)日期;d)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果和檢驗(yàn)結(jié)論;e)本文件編號(hào)等。7.2包裝工業(yè)用1,2-己二醇應(yīng)采用清潔、干燥的聚乙烯桶或金屬容器包裝,或采用按供需雙方協(xié)商并符合安全規(guī)定的包裝。7.3運(yùn)輸5HG/TXXXXX—XXXX工業(yè)用1,2-己二醇運(yùn)輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞;運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免日曬雨淋,輕裝輕卸,防止損壞包裝及容器。7.4貯存工業(yè)用1,2-己二醇應(yīng)儲(chǔ)存在陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房,遠(yuǎn)離火種及熱源。6HG/T

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