QBT 8087-2024《食品金屬容器 雙酚A遷移量的電化學(xué)測(cè)定法》

ICS67.250CCSA82QBElectrochemicaldeterminationofbisphenolamigrationinfoodmetalcontainers中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IQB/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)食品直接接觸材料及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC397）歸口。本文件起草單位：中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限公司、蘇州華源中鱸包裝有限公司、義烏市易開(kāi)蓋實(shí)業(yè)公司、北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。本文件主要起草人：仇凱、沈俊杰、王小華、沈明華、王朝暉、吳剛、滕國(guó)先、王國(guó)秀、徐彤彤。本文件為首次發(fā)布。1QB/TXXXXX—XXXX食品金屬容器雙酚A遷移量的電化學(xué)測(cè)定法本文件描述了利電化學(xué)工作站測(cè)定食品金屬容器中雙酚A遷移量的方法，包括原理、試劑、儀器設(shè)備、分析步驟、分析結(jié)果的表述、檢出限和定量限、回收率和精密度。本文件適用于食品金屬容器在水基模擬物中雙酚A遷移量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB5009.156食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則GB31604.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理通過(guò)將雙酚A在特定電極表面發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的電化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，經(jīng)過(guò)電化學(xué)檢測(cè)儀對(duì)電信號(hào)進(jìn)行處理，建立電流值與雙酚A質(zhì)量濃度對(duì)數(shù)間的線(xiàn)性關(guān)系，測(cè)定食品金屬容器中雙酚A遷移量的質(zhì)量濃度。5試劑除非另有規(guī)定，僅使用色譜純（HPLC）試劑。5.1試劑和材料5.1.1水，GB/T6682，三級(jí)。5.1.2無(wú)水乙醇（C2H6O）。5.1.3氯化鉀（KCl）。5.1.4磷酸氫二鈉（Na2HPO4）。5.1.5磷酸二氫鈉（NaH2PO4）。5.1.6氫氧化鈉（NaOH）。5.1.7雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品（BisphenolA，C15H16O2，CAS:80-05-7）：純度大于等于99%。5.2試劑配制2QB/TXXXXX—XXXX5.2.1電解液配制電解液采用以下方式進(jìn)行配制：甲液：取3.55gNa2HPO4和37.28gKCl，用水定容至500mL；乙液：取3.00gNaH2PO4和37.28gKCl，用水定容至500mL；氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）：用天平稱(chēng)取4.0gNaOH放入燒杯中，用適量蒸餾水將其完全溶解，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯2~3次，將洗滌液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中，最后定容至1L。將甲液和乙液等體積混合，并用氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）將溶液pH調(diào)至7。5.2.2雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液準(zhǔn)確稱(chēng)取雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品45.66mg，用無(wú)水乙醇定容至10mL，制得20mmol/L雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶5.2.3雙酚A標(biāo)準(zhǔn)使用液1準(zhǔn)確移取一定體積的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.2.2用無(wú)水乙醇稀釋至10000μmol/L、2000μmol/L、200μmol/L、20μmol/L和2μmol/L雙酚A標(biāo)準(zhǔn)使用液1。5.2.4雙酚A標(biāo)準(zhǔn)使用液2移取1mL雙酚A標(biāo)準(zhǔn)使用液1（5.2.3采用根據(jù)GB31604.1選擇的食品模擬物將其稀釋至10mL，制得1000μmol/L、200μmol/L、20μmol/L、2μmol/L和0.2μmol/L雙酚A標(biāo)準(zhǔn)使用液2。5.2.5雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作液取95mL電解液（5.2.1向其分別加入不同濃度5mL雙酚A標(biāo)準(zhǔn)使用液2（5.2.4制得50μmol/L、10μmol/L、1μmol/L、0.1μmol/L和0.01μmol/L的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作液。6儀器設(shè)備6.1電化學(xué)工作站a)儀器條件：最大電壓：±10V，最大電流：±250mA。采用三電極模式，其中參比電極為銀/氯化銀/氯化鉀溶液（Ag/AgCl/KCl），電壓為0.2368V；b)電極：采用雙酚A特異性絲網(wǎng)印刷電極或其他對(duì)雙酚A物質(zhì)有特異性響應(yīng)信號(hào)的電極，其中左邊為對(duì)電極，中間為工作電極、右邊為參比電極，循環(huán)伏安法（CV）測(cè)試精度小于等于5%；c)絲網(wǎng)印刷電極適配器：用于連接絲網(wǎng)印刷電極與電化學(xué)工作站。6.2電子天平感量0.01mg。7分析步驟7.1遷移試驗(yàn)根據(jù)待測(cè)樣品的預(yù)期用途和使用條件，按照GB5009.156和GB31604.1的要求，對(duì)樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)。7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作3QB/TXXXXX—XXXX7.2.1揭去絲網(wǎng)印刷電極的表面保護(hù)膜，將其插入絲網(wǎng)印刷電極適配器的接口處，并將絲網(wǎng)印刷電極適配器與電化學(xué)工作站通過(guò)導(dǎo)線(xiàn)連接。設(shè)置電位掃描范圍為-0.1V~1V，電流掃描范圍為-100mA~100mA，掃描速度為50mV/s，循環(huán)圈數(shù)為1，每一圈記錄的數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)為200。將雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.2.5）滴在絲網(wǎng)印刷電極的工作區(qū)域，選擇循環(huán)伏安法（CV）模式，對(duì)雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.2.5）進(jìn)行測(cè)定，取最大氧化峰對(duì)應(yīng)的電流值。典型雙酚A的循環(huán)伏安曲線(xiàn)見(jiàn)附錄A圖A.1。7.2.2以雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.2.5）的濃度為橫坐標(biāo)，以7.2.1所測(cè)定的氧化峰電流值作為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。雙酚A氧化峰電流與其濃度對(duì)數(shù)的線(xiàn)性關(guān)系圖見(jiàn)附錄A圖A.2。7.3樣品測(cè)定取7.1遷移試驗(yàn)后的試樣溶液5mL，向其加入95mL電解液，混勻，靜置，同時(shí)作空白試驗(yàn)。采用7.2.1的步驟測(cè)定試樣遷移試驗(yàn)溶液和空白溶液的最大氧化峰對(duì)應(yīng)的電流值。8分析結(jié)果的表述8.1食品模擬物中雙酚A濃度的計(jì)算食品模擬物中雙酚A的濃度按公式（1）計(jì)算：p=1000x228.286x20x10?·····························（1））；228.286——雙酚A的摩爾質(zhì)量228.286，y——食品模擬物中雙酚A的電流值，單位為微安(μA）；8.2雙酚A遷移量的計(jì)算由8.1得到食品模擬物中雙酚A的濃度，按GB5009.156進(jìn)行遷移量的計(jì)算，得到食品金屬容器中雙酚A的遷移量。結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。9檢出限和定量限本方法檢出限為0.01mg/L，定量限為0.02mg/L。10回收率和精密度在添加濃度0.01μmol/L~50μmol/L，回收率在70%~120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于10%。4QB/TXXXXX—XXXX雙酚A在絲網(wǎng)印刷電極上的循環(huán)伏安曲線(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)雙酚A在絲網(wǎng)印刷