(高清版)GBT 39544-2020 濃縮天然膠乳 總磷酸鹽含量的測(cè)定 分光光度法

濃縮天然膠乳總磷酸鹽含量的測(cè)定(ISO19043:2015,Naturalrubberlatexconcentrate—Dphosphatecontentbyspectrophotometricmethod,MOD)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) Ⅲ 1 1 1 15試劑 1 26.1總則 2 26.3標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液的制備 2 2 3 3 3附錄A(資料性附錄)精密度數(shù)據(jù) 4參考文獻(xiàn) 5I●用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T8298代替了ISO124;——修改了關(guān)于磷酸二氫鉀(貯備溶液)的表述，并增加了“可直接購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”(見(jiàn)5.4,——將“然后加入10cm3釩鉬酸鹽(5.2)”改為“然后加入10mL釩鉬酸鹽(5.3)(見(jiàn)6.4,——將“用HCl溶液(5.1)稀釋至50cm3”改為“用HCl溶液(5.2)稀釋至50mL”(見(jiàn)6.4,Ⅲ下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引GB/T8298膠乳總固體含量的測(cè)定(GB/T8298—2017,ISO124:2014,MOD)GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管4.2單標(biāo)線吸量管，容量為10mL和25mL,符合GB/T12808中準(zhǔn)確度等級(jí)A級(jí)的要求。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的溶液。5.2鹽酸1:24量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸(5.1)40mL與水混合至1000mL。工a)稱取25g鉬酸銨溶于300mL水中；b)稱取1.25g偏釩酸銨溶于300mL水中。加熱以使其完全溶解。冷卻至室溫，然后與質(zhì)量分c)將溶液5.3a)與溶液5.3b)混合并加水定容至1000mL。酸二氫鉀用水溶解并定容至1000mL。6.3.2從每一個(gè)溶液(6.3.1)中移取10液(5.2)將膠乳凝固并在不攪拌下于70℃的水浴中加熱5min以使膠乳完全凝固。移取10mL已過(guò)濾的乳清(V?)加入至50mL容量瓶中，然后加入10mL釩鉬酸鹽(5.3),再用鹽使用分光光度計(jì)測(cè)量該溶液相對(duì)于空白(無(wú)膠乳)在470nm27結(jié)果表示 (1) (3)參見(jiàn)附錄A。3A.1本方法的精密度按ISO/TR9272[1的規(guī)定進(jìn)行確定。術(shù)語(yǔ)和其他統(tǒng)計(jì)細(xì)節(jié)參見(jiàn)ISO/TR9272。A.2表A.1列出了精密度的結(jié)果。這些精密度參數(shù)不宜作為任何一類材料的接收/拒收試驗(yàn)之依據(jù)，基于95%的置信水平所確定的重復(fù)性r和再現(xiàn)性R之值表示。A.3表A.1中的結(jié)果為平均值，用于評(píng)估本試驗(yàn)方法的精密度。這些數(shù)值是由2014年進(jìn)行的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)方案(ITP)所確定的。6間實(shí)驗(yàn)室對(duì)磷酸鹽含量低、中及高的三個(gè)樣品進(jìn)行了二次重復(fù)的A.4根據(jù)本ITP所采用的取樣方法確定了1型精密度。A.5重復(fù)性：本試驗(yàn)方法的重復(fù)性r(以測(cè)定單位表示)已確定為表A.1列出的合適值。在正常的試驗(yàn)件下，獲得的兩個(gè)單獨(dú)試驗(yàn)結(jié)果之差大于表列的R值(對(duì)于任何給定水平)時(shí)，宜視為來(lái)自不同(非同實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間rR6中含量66s,——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差r——重復(fù)性(以測(cè)定單位表示);(r)———相對(duì)重復(fù)性；SR——實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差；R———再現(xiàn)性(以測(cè)定單位表示);(R)——相對(duì)再現(xiàn)性。4[1]ISO/TR9272Rubberandrubberproducts—Determinationofprecisionfortes