GB∕T 13305-2024 不銹鋼中α-相含量測(cè)定法(正式版)

Methodfordeterminingcontentofthe國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T13305—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T13305—2008《不銹鋼中α-相面積含量金相測(cè)定法》,與GB/T13305—2008相a)增加了“不銹鋼中α-相”的術(shù)語和定義(見第3章);b)更改了鋼材的取樣方法示意圖(見圖1,2008年版的圖1～圖5);c)增加了氯化銅鹽酸酒精溶液的腐蝕方法(見4.3a)];d)增加了奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量測(cè)定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、置信度、相對(duì)誤差公式e)更改了奧氏體不銹鋼中α-相含量測(cè)定的放大倍數(shù)(見5.2.2.1,2008年版的4.1.1);f)更改了奧氏體不銹鋼中α-相含量測(cè)定的比較法評(píng)級(jí)界限表(見5.2.2.1,2008年版的4.1.1);g)增加了奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相類型及含量表(見5.2.2.2);h)增加了定量網(wǎng)格測(cè)定法的操作要點(diǎn)說明和計(jì)算公式(見5.2.3);i)增加了自動(dòng)圖像分析測(cè)定法的操作要點(diǎn)說明(見5.2.4);j)增加了鐵素體儀測(cè)定法(見5.3);k)更改了試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容的要求(見第6章，2008年版的第5章);1)更改了奧氏體型不銹鋼中α-相含量金相測(cè)定法的標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖(見附錄A,2008年版的附錄A);m)更改了奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量金相測(cè)定法的標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定圖(見附錄B,2008年版的附錄B)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。特殊鋼股份有限公司、青拓集團(tuán)有限公司、四川六合特種金屬材料股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本文件及其所代替文件的歷次發(fā)布情況為：——1991年首發(fā)發(fā)布為GB/T13305—1991;——2008年第一次修訂時(shí)并入了GB/T6401—1986《鐵素體奧氏體型雙相不銹鋼中α-相面積含量1GB/T13305—2024本文件規(guī)定了不銹鋼中α-相含量測(cè)定的試樣的選取與制備、測(cè)定方法和試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于奧氏體不銹鋼和奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1954鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫鐵素體含量測(cè)量方法GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法GB/T15749定量金相測(cè)定方法GB/T18876.1應(yīng)用自動(dòng)圖像分析測(cè)定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法第1部分：鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學(xué)測(cè)定GB/T30067金相學(xué)術(shù)語YB/T4402馬氏體不銹鋼中δ鐵素體含量金相測(cè)定法3術(shù)語和定義GB/T30067界定的及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1不銹鋼中的鐵素體相，具有體心立方(bcc)的晶體結(jié)構(gòu)。4試樣的選取與制備4.1通則4.1.1試樣自交貨狀態(tài)的鋼材上切取。取樣部位、數(shù)量應(yīng)按相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議規(guī)定。4.1.2軋制鋼材的試樣檢驗(yàn)面為平行于軋制方向的縱截面，其一邊應(yīng)與其軸線重合。鍛件和其他無明顯軸線的試樣檢驗(yàn)面的方位按相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議規(guī)定。試樣檢驗(yàn)面面積不小于10mm2。尺寸特殊的鋼材允許分割成若干塊，并將這些試樣視為一支試樣。4.1.3試樣應(yīng)在冷狀態(tài)下用機(jī)械方法切取。若用氣割或熱切等方法切取時(shí)，應(yīng)將金屬熔化區(qū)、塑性變形區(qū)和熱影響區(qū)完全去除。切割面和檢查面之間的距離視切割方法而定，一般不小于0.5mm。4.2取樣方法4.2.1.1公稱直徑或邊長(zhǎng)大于40mm的鋼材，檢驗(yàn)面為通過鋼材軸線之縱截面，其一邊與鋼材軸線重GB/T13305—20244.2.1.2公稱直徑或邊長(zhǎng)小于或等于40mm的圓鋼和方鋼鋼材取樣方法如下：b)公稱直徑或邊長(zhǎng)小于或等于30mm的鋼材檢驗(yàn)面為通過軸心之縱截面，見圖1c)。單位為毫米a)公稱邊長(zhǎng)或直徑大于40mm的方鋼(或圓鋼)b)公稱直徑或邊長(zhǎng)為>30mm～40mm圓鋼(或方28(黏)醫(yī)算當(dāng)￥早難卵幽園性覃唑蚩性驊性u(píng)u0E>直(a(斷早泵)幽圖卵uuoE士我乘士「1升4影草唑了(04GB/T13305—2024單位為毫米f)厚度>30mm鋼板、鋼帶和扁鋼標(biāo)引符號(hào)說明：w——厚度。l?=15mm,l?=20mm,lz=10mm～15mm,l?=10mm～15mm,l?=10mm～15mm。圖1鋼材的取樣方法示意圖(續(xù))4.3試樣制備與浸蝕試樣制備按GB/T13298規(guī)定執(zhí)行。試樣浸蝕推薦采用下列浸蝕方法之一進(jìn)行，以能清晰顯示a-相組織為準(zhǔn)。奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼浸蝕后宜確保奧氏體呈白亮色，α-相比奧氏體顏色深。a)氯化銅鹽酸酒精溶液冷浸蝕：b)堿性鐵氰化鉀溶液熱浸蝕：鐵氰化鉀[K?Fe(CN)?]10g～15g,氫氧化鉀(鈉)KOH(或NaOH)10g～30g(7g～20g),水約100mL。新配制溶液，加熱到60℃~90℃或煮沸，浸蝕數(shù)分鐘。c)硫酸銅鹽酸水溶液冷浸蝕：硫酸銅(CuSO?·5H?O)4g,鹽酸(HCl)20mL,水20mL。室溫浸蝕數(shù)分鐘。d)氯化鐵鹽酸乙醇水溶液浸蝕：試樣在室溫腐蝕后加熱到500℃~600℃,直到腐蝕面發(fā)黃色，α-相呈棕褐色。e)草酸電解浸蝕：草酸(H?C?O?)10g,水100mL。浸蝕電壓為3V～12V,浸蝕時(shí)間為15s～45s。f)氫氧化鉀(鈉)電解浸蝕：氫氧化鉀(鈉)(NaOH或KOH)20g,水100mL。浸蝕電壓為2V～20V,浸蝕時(shí)間為5s~5α-相含量的測(cè)定方法5.1通則5.1.1鋼材通常采用以下方法測(cè)定α-相含量。采用何種方法測(cè)定，由產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或雙方協(xié)議確定。a)金相法(見5.2),包括三種具體方法：標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖法、定量網(wǎng)格測(cè)定法和自動(dòng)圖像分析測(cè)定法。b)鐵素體儀法(見5.3),一種快速、無損測(cè)定法。5.1.2測(cè)定方法的選擇及其準(zhǔn)確度取決于產(chǎn)品類型、顯微組織及部件的形狀。測(cè)定時(shí)應(yīng)去除金屬間化5GB/T13305—2024合物等第二相的影響，但奧氏體不銹鋼及奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中的δ-相宜統(tǒng)計(jì)在內(nèi)。馬氏體不銹鋼中δ-鐵素體含量按照YB/T4402測(cè)定。鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫α-相含量按照GB/T1954測(cè)定。5.2金相法5.2.1通則5.2.1.1奧氏體不銹鋼中α-相含量的測(cè)定奧氏體不銹鋼中α-相含量的測(cè)定采用最嚴(yán)重視場(chǎng)法。將試樣置于金相顯微鏡明場(chǎng)下觀察，先用較低的放大倍數(shù)全面觀察整個(gè)檢驗(yàn)面，選取檢驗(yàn)面上α-相含量最高的視場(chǎng)進(jìn)行評(píng)定，應(yīng)確保實(shí)際視場(chǎng)為邊長(zhǎng)0.24mm的正方形。5.2.1.2奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量的測(cè)定奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量的測(cè)定采用平均法。先在低倍下全面觀察整個(gè)檢驗(yàn)面，選定三個(gè)以上α-相含量適中的視場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定取平均值，視場(chǎng)數(shù)的選擇應(yīng)保證測(cè)定結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度(相對(duì)誤差)≤10%。相對(duì)擴(kuò)展不確定度(相對(duì)誤差)的計(jì)算如下：a)根據(jù)式(1)計(jì)算多個(gè)視場(chǎng)α-相含量的平均值： (1)式中：Va.——第i視場(chǎng)的α-相含量；n———每個(gè)試樣所測(cè)量的視場(chǎng)數(shù)。b)根據(jù)式(2)計(jì)算α-相含量的標(biāo)準(zhǔn)差： (2)式中：Va.;——第i視場(chǎng)的α-相含量；n——每個(gè)試樣所測(cè)量的視場(chǎng)數(shù)。c)根據(jù)式(3)計(jì)算α-相含量平均值在包含概率(置信水平)為95%的擴(kuò)展不確定度。為方便計(jì)算，式(3)中Kg?通常取2.0,如有需要，也可用其他更精確的數(shù)值。Uysx=K95%×(s/√n) (3)式中：U?5%——包含概率95%的擴(kuò)展不確定度；K95%——包含概率95%的包含因子；n——每個(gè)試樣所測(cè)量的視場(chǎng)數(shù)。為了簡(jiǎn)便計(jì)算，式(3)中取2.0作“t”乘數(shù)，如有需要，可用任何數(shù)值的精確“t”值代替2.0。d)根據(jù)式(4)計(jì)算α-相含量平均值的相對(duì)擴(kuò)展不確定度(相對(duì)誤差)。式中：U?5%,el——包含概率95%的相對(duì)擴(kuò)展不確定度；6GB/T13305—2024U?5%——包含概率95%的擴(kuò)展不確定度；選取整個(gè)檢驗(yàn)面上a-相含量最高的視場(chǎng)與標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖比較評(píng)級(jí)，放大倍數(shù)為200倍，實(shí)際視場(chǎng)為邊長(zhǎng)0.24mm的正方形。奧氏體不銹鋼中α-相含量評(píng)級(jí)按照附錄A執(zhí)行，分4級(jí)共6張圖片，各級(jí)別的α-相含量評(píng)級(jí)界限見表1,當(dāng)被測(cè)視場(chǎng)中的α-相含量處于標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖兩級(jí)別之間時(shí)，應(yīng)評(píng)為較高的級(jí)別α-相含量最低含量最高含量0.5級(jí)1.0級(jí)1.5級(jí)2.0級(jí)3.0級(jí)4.0級(jí)先在低倍下全面觀察整個(gè)檢驗(yàn)面，選定α-相含量適中的視場(chǎng)放大到500倍，測(cè)定時(shí)實(shí)際視場(chǎng)為邊長(zhǎng)0.14mm的正方形。奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量的標(biāo)準(zhǔn)按照附錄B評(píng)定。與標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定圖共11個(gè)序列22張，根據(jù)α-相分布形態(tài)不同分為帶系、網(wǎng)系兩種類型(見表2),圖譜的α-相含量依次為25%～75%,間隔為5%。若產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議無特殊規(guī)定時(shí)，可根據(jù)試樣實(shí)際α-相的分布形態(tài)選用兩種類型之一對(duì)照評(píng)定。經(jīng)供需雙方協(xié)商一致，其他放大倍數(shù)也可參照附錄B圖譜評(píng)定。序列圖譜對(duì)應(yīng)α-相類型圖譜α-相含量1帶系網(wǎng)系2帶系網(wǎng)系3帶系網(wǎng)系4帶系網(wǎng)系40%5帶系網(wǎng)系45%6帶系網(wǎng)系7帶系網(wǎng)系8帶系網(wǎng)系713305—2024GB/T13305—2024表2奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼圖譜對(duì)應(yīng)α-相類型及含量(續(xù))序列圖譜對(duì)應(yīng)α-相類型圖譜α-相含量9帶系網(wǎng)系帶系網(wǎng)系帶系網(wǎng)系5.2.3定量網(wǎng)格測(cè)定法采用定量網(wǎng)格測(cè)定法測(cè)定α-相含量按GB/T15749執(zhí)行。在所采集照片上生成數(shù)條平行和垂直的線段形成等間距的網(wǎng)格(網(wǎng)格間距應(yīng)接近α-相的寬度且網(wǎng)格數(shù)不少于7×7),覆蓋整個(gè)視場(chǎng)。落在α-相內(nèi)的截點(diǎn)以1點(diǎn)計(jì)算，落在相邊界上的截點(diǎn)以1/2點(diǎn)計(jì)算。根據(jù)式(5)計(jì)算落在α-相上的網(wǎng)格截點(diǎn)數(shù)與網(wǎng)格總截點(diǎn)數(shù)的百分比，即為α-相含量?！?5)式中：Va;——每個(gè)視場(chǎng)的α-相含量，%;Pa;——落在α-相內(nèi)或相邊界的截點(diǎn)數(shù)；P——整個(gè)網(wǎng)格截點(diǎn)數(shù)。5.2.4自動(dòng)圖像分析測(cè)定法應(yīng)用自動(dòng)圖像分析測(cè)定法測(cè)定α-相含量按GB/T18876.1執(zhí)行。不銹鋼中的α-相為被檢測(cè)的特征物，通過比較α-相與基體之間的灰度差來進(jìn)行鑒別與檢測(cè)。通過閃變方法調(diào)節(jié)灰度門檻值時(shí)，應(yīng)確保α-相提取充分完整。自動(dòng)圖像分析測(cè)定法α-相含量檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)精確到0.1%。5.3鐵素體儀測(cè)定法對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn)等特殊情況，經(jīng)過雙方協(xié)商一致，可采用鐵素體儀對(duì)不銹鋼中α-相含量進(jìn)行評(píng)價(jià)。該方法不能作為仲裁方法。鐵素體儀及其自帶的校樣應(yīng)定期(通常不超過一年)用馬格尼儀或二級(jí)標(biāo)樣校準(zhǔn)。測(cè)定前需選用和待測(cè)樣品α-相含量相當(dāng)?shù)臉?biāo)樣對(duì)鐵素體儀進(jìn)行校準(zhǔn)。檢驗(yàn)面需去除表面油污及銹層。奧氏體不銹鋼中α-相含量測(cè)定時(shí)，至少測(cè)定5個(gè)位置取最大值。奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量測(cè)定時(shí)，至少測(cè)定5個(gè)位置取平均值。測(cè)試部位、數(shù)量應(yīng)按相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或雙方協(xié)商確定。6試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括(但不限于)下列項(xiàng)目：a)本文件編號(hào)；b)鋼的牌號(hào)和爐號(hào)；c)產(chǎn)品類型和尺寸；d)取樣位置及檢驗(yàn)面位置；e)選用的方法(檢驗(yàn)方法、結(jié)果表示方法);f)放大倍數(shù)；8GB/T13305—2024g)觀察的視場(chǎng)數(shù)或總檢驗(yàn)面積；h)檢驗(yàn)結(jié)果；i)試驗(yàn)報(bào)告編號(hào)和日期；j)試驗(yàn)員姓名。a9GB/T13305—2024(規(guī)范性)奧氏體不銹鋼α-相含量評(píng)級(jí)圖見圖A.1～圖A.6。GB/T13305—2024圖A.53.0級(jí)：α-相含量(20%)(規(guī)范性)奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼α-相含量評(píng)定圖奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼α-相含量評(píng)定圖見圖B.1～圖B.11。a)帶