乙酸乙酯皂化反應實驗報告

浙江萬里學院生物與環(huán)境學院化學工程實驗技術實驗報告實驗名稱：乙酸乙酯皂化反應姓名成績班級學號同組姓名實驗日期指導教師簽字批改日期年月日實驗預習(30分)實驗裝置預習(10分）＿＿_＿_年＿_＿_月_＿＿_日指導教師_＿____（簽字）成績實驗仿真預習（1０分）_＿_＿＿年____月＿_＿＿日指導教師＿＿__＿_（簽字）成績預習報告(10分)指導教師__＿＿＿＿(簽字)成績實驗目得1.用電導率儀測定乙酸乙酯皂化反應進程中得電導率。2.掌握用圖解法求二級反應得速率常數(shù),并計算該反應得活化能.３.學會使用電導率儀與超級恒溫水槽。實驗原理乙酸乙酯皂化反應就是個二級反應，其反應方程式為ＣH3COOC2Ｈ5+Na＋+OH—→CH3ＣOＯ—+Na+＋C2H5ＯH當乙酸乙酯與氫氧化鈉溶液得起始濃度相同時,如均為a,則反應速率表示為(1)式中,x為時間t時反應物消耗掉得濃度,k為反應速率常數(shù)。將上式積分得（2）起始濃度a為已知，因此只要由實驗測得不同時間t時得x值，以對t作圖，應得一直線,從直線得斜率便可求出k值。乙酸乙酯皂化反應中，參加導電得離子有OH—、Na＋與CH３ＣOＯ—,由于反應體系就是很稀得水溶液，可認為ＣH3COONａ就是全部電離得，因此，反應前后Na+得濃度不變,隨著反應得進行，僅僅就是導電能力很強得OＨ—離子逐漸被導電能力弱得CH3COO—離子所取代，致使溶液得電導逐漸減小,因此可用電導率儀測量皂化反應進程中電導率隨時間得變化，從而達到跟蹤反應物濃度隨時間變化得目得。令G0為t＝０時溶液得電導，Ｇt為時間t時混合溶液得電導,Ｇ∞為t=∞（反應完畢）時溶液得電導.則稀溶液中,電導值得減少量與CH3CＯＯ－濃度成正比,設K為比例常數(shù)，則由此可得所以（2）式中得ａ—x與x可以用溶液相應得電導表示,將其代入(2）式得:重新排列得：（3)因此,只要測不同時間溶液得電導值Gt與起始溶液得電導值Ｇ０,然后以Gt對作圖應得一直線，直線得斜率為，由此便求出某溫度下得反應速率常數(shù)k值。由電導與電導率κ得關系式:G=κ代入(3）式得：(4）通過實驗測定不同時間溶液得電導率κｔ與起始溶液得電導率κ0,以κt,對作圖，也得一直線,從直線得斜率也可求出反應速率數(shù)k值。如果知道不同溫度下得反應速率常數(shù)ｋ(T2）與k(T1），根據(jù)Aｒｒhenius公式，可計算出該反應得活化能Ｅ與反應半衰期。(5）簡述實驗所需測定參數(shù)及其測定方法：根據(jù)此公式,再利用MＡTLAB軟件處理數(shù)據(jù)。實驗操作要點：1。配制溶液配制與NaOＨ準確濃度(約0、1000ｍol·L－3)相等得乙酸乙酯溶液.其方法就是:找出室溫下乙酸乙酯得密度，進而計算出配制250mL0、１０00mol·L-3（與NaOＨ準確濃度相同)得乙酸乙酯水溶液所需得乙酸乙酯得毫升數(shù)Ｖ,然后用lmL移液管吸?。謒L乙酸乙酯注入250ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度,即為0、1０00ｍol·L—3得乙酸乙酯水溶液。2.調(diào)節(jié)恒溫槽將恒溫槽得溫度調(diào)至（25、0±0、1)℃［或（３０、0±０、1）℃],恒溫槽得使用見儀器說明書。3。調(diào)節(jié)電導率儀每次測定電導率前，都要用少量蒸餾水將恒溫夾套反應池與電極洗凈,并用濾紙吸干。注意每次洗滌恒溫夾套反應池時不要將通恒溫水得膠管拆除.電導率儀得使用如圖所示。4。溶液起始電導率κ0得測定分別用2支移液管吸取25mL０、1000ｍｏl·Ｌ－3得ＮaＯH溶液與同數(shù)量得蒸餾水，加入恒溫夾套反應池（蓋過電極上沿約2cm），恒溫約15ｍin,并開啟磁力攪拌器攪拌,然后將電極插入溶液,測定溶液電導率，直至不變?yōu)橹?此數(shù)值即為κ０.５.反應時電導率κt得測定用移液管移取25mL0、１00０moｌ·Ｌ-３得CH3ＣOOC2H5,加入干燥得25mL容量瓶中,用另一只移液管取25ｍL０、1000moｌ·L—3得ＮaOH,加入另一干燥得25mL容量瓶中.將兩個容量瓶置于恒溫槽中恒溫１5miｎ。同時,將恒溫夾套反應池中測試過得廢液倒入廢液燒杯中，用蒸餾水水洗凈恒溫夾套反應池,濾紙吸干;電極用蒸餾水洗凈，并用濾紙吸干。開啟磁力攪拌器,將恒溫好得分別裝有ＮａOH溶液與ＣＨ3ＣＯOC2Ｈ５溶液得2個容量瓶從恒溫槽中取出,打開蓋子，迅速、同時將2個容量瓶中得溶液倒入恒溫夾套反應池中(溶液高度同前),同時開動停表（記錄反應得開始時間),并將電極插入恒溫夾套反應池溶液中,測定溶液得電導率κt，在4miｎ、6ｍin、8mｉn、10min、12mｉｎ、15min、20ｍin、２５min、30miｎ、３５ｍiｎ、40miｎ各測電導率一次，記下kt與對應得時間t。6．另一溫度下κ0與κt得測定調(diào)節(jié)恒溫槽溫度為(35、0±0、１）℃［或（40、０±0、1）℃]。重復上述4、5步驟，測定另一溫度下得κo與κt.但在測定κt時,按反應進行４mｉn、6ｍiｎ、8miｎ、10mｉn、12min、１５min、1８min、２1min、24ｍｉｎ、27ｍin、3０min測其電導率.實驗結束后，關閉電源，取出電極，用電導水洗凈并置于電導水中保存待用。實驗操作及原始數(shù)據(jù)表(2０分）恒溫槽溫度：20、7℃時間00、5mｉn１miｎ1、５min2min2、５miｎ３miｎ3、５mｉｎ4min4、5min5ｍｉｎ６min電導率8、１47、９47、7４7、467、226、96６、746、５１6、2８6、10５、925、6１時間７min8min9mｉｎ１０min11ｍiｎ12min13min14ｍin１5ｍｉｎ電導率5、345、１14、914、744、５94、4６4、344、244、1４恒溫槽溫度：６0、3℃時間0０、5min1min1、5ｍin2min2、5mｉn３min3、５mｉｎ4ｍｉn４、5min5ｍin6min電導率９、439、6４９、４39、058、477、937、4６７、046、6９６、4０6、1９５、84時間７min8mｉｎ９min1０min1１min1２min13min14ｍin15mｉｎ電導率5、78５、735、６６5、585、５1５、５05、445、4４５、40數(shù)據(jù)處理結果(30分）1、由方程以κt對作圖，從直線得斜率也可求出反應速率數(shù)ｋ值。恒溫槽溫度:20、7℃時間00、5mｉｎ1min１、5miｎ2min2、5ｍin3min3、5mｉn4min4、5mｉn5ｍin6min電導率８、１47、947、7４7、46７、2２６、96６、74６、516、2８6、１０5、9２５、６1１、８21、110、9270、8150、7560、7030、6690、6４30、6110、586０、54時間７ｍin8min9miｎ１0miｎ11ｍｉn12min1３min１4mｉn15min電導率５、3４５、１１4、914、７４4、５９4、4６4、344、2４4、140、50１４0、46750、4３８０、4１10、３8７0、366０、3470、３290、3１4K1=3、05６恒溫槽溫度：６０、3℃時間0０、5miｎ１miｎ1、5mｉn2min２、5min3min3、５ｍin4ｍin4、5ｍiｎ5ｍｉn6min電導率９、439、649、439、058、477、937、４６7、046、6９6、４0６、１９5、8413、166、974、78３、８7５3、3162、９22、6２32、382５2、１8２2、00６1、73時間7min8min9ｍin10ｍｉn11mｉn12min13ｍin14ｍｉn1５min電導率5、７８5、735、665、58５、５1５、５０5、4４5、445、4０1、４911、31１1、1731、0640、9740、8９３0、８２９0、７7０、7１2K2=０、428２2、不同溫度下得反應速率常數(shù)k（T2）與k（T1），根據(jù)Ａrｒｈeｎiｕs公式，可計算出該反應得活化能E:T1=298、85KT２=３33、４５Kln（ｋ１/ｋ2)=E/R·(１/T1-1/T2)

=lｎ（３、0５６／0、4282)＝E/（8、３1４)*（1/298、8５-1/333、45）最后解得E=47、０５3ｋJ/mｏl思考題(20分)為什么由0、0100moｌ·dｍ-３得NaＯH溶液與0、0１00mｏl·dｍ-3得CＨ3COONa溶液測得得電導率可以認為就是κ0、κ∞?答：ｋ0就是反應：CH3COOC２Ｈ5＋NaＯＨ

→CＨ3CＯONa+C2H5ＯH

體系ｔ=0時得電導率，但就是ＣＨ３ＣOＯC２H5與ＮaＯH混合得瞬間就已開始反應,因而混合后第一時間測得k也不就是ｔ＝0時得電導率。根據(jù)CＨ3COOC２H5與NaOH體積與濃度都相等，二者混合后濃度均稀釋一倍,若忽略ＣH3COOC２H5得電導率，０、01０0mol·dm-３NａOH所測κ即為k０。

k∞就是上述反應t=∞時得電導率，當反應完全時，CH3COＯNａ得濃度與t＝0時NaOH濃度相同,若忽略C2H5ＯＨ得電導率，0、0100mol·dm—3得CH３COONa所測k即為k∞。如果與起始濃度不相等，試問應怎樣計算k值？答：相關公式：ln（（a(L0－L∞）-b（L０－Lt）)/(a(Lｔ—L∞）)）＝(a—b）kｔ

a－ＨYPEＲLIＮK＂”\t"＂乙酸乙酯濃度；ｂ—NaOH濃度;Ｌ0-開始時