硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的定性檢測 便攜式頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見稿）

目次

前言...............................................................................................................................................ii

1適用范圍.......................................................................................................................................1

2方法原理.......................................................................................................................................1

3試劑和材料...................................................................................................................................1

4儀器和設(shè)備...................................................................................................................................2

5樣品...............................................................................................................................................2

6分析步驟.......................................................................................................................................3

7結(jié)果表示.......................................................................................................................................4

8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................4

9廢物處理.......................................................................................................................................5

10注意事項.....................................................................................................................................5

附錄A（資料性附錄）目標(biāo)化合物的定量離子、輔助離子...................................................6

附錄B（資料性附錄）目標(biāo)化合物的總離子流色譜圖...........................................................7

附錄C（資料性附錄）采樣勺示意圖.......................................................................................8

i

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，保護生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范硬質(zhì)聚氨

酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的定性檢測

方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和

HCFC-141b現(xiàn)場定性分析的便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位：國家環(huán)境分析測試中心、浙江省環(huán)境監(jiān)測中心、山東省環(huán)境監(jiān)測中心、

廣東省環(huán)境監(jiān)測中心、天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心和重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部20□□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自20□□年□□月□□日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11

和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的定性檢測

便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實驗中使用的標(biāo)準(zhǔn)品為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，操作時應(yīng)按照要求佩戴防護器具，

避免吸入或接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了快速定性檢測硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中二氟二氯甲烷（CFC-12）、二

氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗

臭氧層物質(zhì)的便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b

的現(xiàn)場快速定性檢測。

當(dāng)以硬質(zhì)聚氨酯泡沫為檢測對象時，在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，樣品在頂空瓶中揮發(fā)出的

CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b的方法檢出限分別為2μg、2μg、2μg和0.6μg。

當(dāng)以組合聚醚為檢測對象時，在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，樣品在頂空瓶中揮發(fā)出的

CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b的方法檢出限分別為3μg、2μg、2μg和0.9μg。

2方法原理

使用便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜儀現(xiàn)場快速分析，在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品

中的目標(biāo)化合物向液（固）上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液（固）兩相達到熱力學(xué)動態(tài)平

衡，氣相中的目標(biāo)化合物經(jīng)過高純載氣吹掃并吸附于便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀的內(nèi)置定量環(huán)

中，再將定量環(huán)內(nèi)的目標(biāo)化合物以高純載氣反吹進入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進行檢測，

通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖相比較進行定性。

3試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。

3.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。

使用前需經(jīng)過空白檢驗，確認在目標(biāo)化合物的保留時間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合

物濃度低于方法檢出限。

3.2甲醇（CH3OH）：色譜純。

使用前需通過檢驗，確認無目標(biāo)化合物或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

3.3二氟二氯甲烷（CFC-12）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CCl2F2）=200mg/L，溶劑為甲醇，市售有證

標(biāo)準(zhǔn)溶液。或其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配稀釋至ρ（CCl2F2）=200mg/L。

3.4二氟一氯甲烷（HCFC-22）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CHClF2）=200mg/L，溶劑為甲醇，市售有

1

證標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蚱渌麧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配稀釋至ρ（CHClF2）=200mg/L。

3.5一氟三氯甲烷（CFC-11）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CCl3F）=200mg/L，溶劑為甲醇，市售有證

標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蚱渌麧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配稀釋至ρ（CCl3F）=200mg/L。

3.6一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CH3CCl2F）=200mg/L，溶劑為甲醇，市

售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。或其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配稀釋至ρ（CH3CCl2F）=200mg/L。

3.7載氣：氮氣，純度≥99.999%。

4儀器和設(shè)備

4.1便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀：具定量環(huán)進樣功能。氣相部分具有程序升溫功能，質(zhì)譜部分

具有70eV的電子轟擊（EI）電離源，具NIST質(zhì)譜圖庫、全掃描（SCAN）、手動/自動調(diào)

諧、數(shù)據(jù)采集及譜庫檢索等功能。

4.2頂空進樣器：能直接連接到色譜部分，可將樣品通過載氣吹掃至便攜式氣相色譜-質(zhì)譜

儀的主機內(nèi)。

4.3毛細管色譜柱：30m×0.32mm，1.0m膜厚（100%聚乙二醇），或10m×0.1mm，0.2m

膜厚（100%聚乙二醇），也可使用其他等效毛細管色譜柱。

4.4移液槍：20μl、5ml或10ml。

4.5美工刀。

4.6藥匙：金屬材質(zhì)。

4.7樣品瓶：40ml棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋或一次性壓蓋，或與頂

空進樣器（4.2）配套的玻璃瓶。

4.8采樣勺：長手柄，金屬材質(zhì)。

4.9一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

5樣品

5.1樣品采集和保存

硬質(zhì)聚氨酯泡沫：在同一類別組合聚醚生產(chǎn)的泡沫產(chǎn)品或同一批次的泡沫產(chǎn)品中，至少

隨機采集3個樣品。采集樣品時，用美工刀（4.5）在硬質(zhì)聚氨酯泡沫的任意部位截取長、

寬、高均不小于10cm的立方體，若不能在現(xiàn)場完成樣品的檢測，則需用鋁箔紙密封帶回實

驗室，并于4℃以下冷藏保存，10d內(nèi)檢測完畢。

組合聚醚：在同一類別或同一批次組合聚醚中，至少隨機采集3個樣品，每個樣品采樣

量一般不少于10g。采集樣品時，用采樣勺（4.8）從原始存儲容器中采集組合聚醚，然后，

將采樣勺中的樣品沿壁緩慢導(dǎo)入樣品瓶（4.7）中，直至樣品瓶充滿。樣品采集后應(yīng)盡快分

析，若不能在現(xiàn)場完成樣品的檢測，則應(yīng)帶回實驗室，并于4℃以下冷藏保存，10d內(nèi)檢測

完畢。

2

5.2試樣的制備

5.2.1低含量樣品

硬質(zhì)聚氨酯泡沫：使用美工刀（4.5）裁取體積約為1cm3（長、寬、高均為1cm左右）

的立方體并盡快放入樣品瓶（4.7）中，立方體的6面均須為新的切口，保證6個平面在切

開前沒有與環(huán)境空氣接觸。取樣時應(yīng)盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。

組合聚醚：向樣品瓶（4.7）內(nèi)加入10ml空白試劑水，再用藥匙（4.6）盛取約10mg

左右（約綠豆大小）組合聚醚樣品于樣品瓶內(nèi)，迅速密封樣品瓶，振蕩混勻后立即分析，取

樣時應(yīng)盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。

樣品采集后，現(xiàn)場盡快進行檢測。

5.2.2高含量樣品

樣品按照5.2.1方式制備，經(jīng)質(zhì)譜檢測目標(biāo)化合物出現(xiàn)平頭峰時，該目標(biāo)化合物檢測結(jié)

果需減少樣品量或?qū)悠废♂尯笾匦聹y定再出具，樣品制備方式如下：

硬質(zhì)聚氨酯泡沫：用美工刀（4.5）裁取約0.1cm3的樣品（長、寬、高均為0.5cm左右），

按照5.2.1的方式進行樣品處理，并盡快檢測。

組合聚醚樣品：向40ml樣品瓶（4.7）內(nèi)加入10ml甲醇（3.2），用藥匙（4.6）盛取

約50mg左右樣品至樣品瓶（4.7），蓋上密封蓋充分混勻，取5μl上述稀釋后的甲醇溶液，

于盛有10ml空白試劑水的樣品瓶中，盡快檢測。

5.3空白試樣

檢測硬質(zhì)聚氨酯泡沫樣品時：用環(huán)境空氣代替樣品，作為空白試樣。

檢測組合聚醚樣品時：用10ml空白試劑水（3.1）代替樣品，作為空白試樣。

6分析步驟

6.1儀器參考條件

不同型號的便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜儀的最佳工作條件不同，可按照儀器使用說明書

進行操作。參考條件下測定目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的總離子流色譜圖見附錄B中的圖B.1。

6.1.1頂空進樣器參考條件

加熱平衡溫度50℃；加熱平衡時間10min；取樣針溫度60℃；傳輸線溫度60℃，定量

環(huán)體積為200μl或400μl。

6.1.2氣相色譜參考條件

程序升溫：50℃保持3min，以25℃/min的速率升至180℃，保持3min。其余參數(shù)按

照儀器使用說明書進行設(shè)定。

3

6.1.3質(zhì)譜參考條件

掃描范圍：41~300amu。離子化能量：70eV。掃描方式：全掃描（SCAN）。其余參數(shù)

按照儀器使用說明書進行設(shè)定。

6.2校準(zhǔn)

6.2.1儀器性能檢查

開機啟動之后，首先對GC/MS系統(tǒng)進行儀器性能檢查，根據(jù)儀器說明書運行相應(yīng)檢查。

為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，開機啟動后或連續(xù)運行12h后，應(yīng)進行質(zhì)譜功能調(diào)諧，須達到

儀器使用要求。

6.2.2目標(biāo)化合物定性條件的建立

將標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3~3.6）用空白試劑水（3.1）稀釋，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為

200μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照儀器參考條件（6.1）進行分析，得出每個目標(biāo)化合物的保留時

間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖。

6.3樣品測定

將制備后的樣品（5.2）按照儀器條件（6.1）進行測定。

注：當(dāng)分析一個高含量樣品后，應(yīng)分析一個或多個空白樣品檢查交叉污染。

6.4空白試驗

按照與樣品測定（6.3）相同的儀器條件進行空白試樣（5.3）的測定。

7結(jié)果表示

7.1定性分析

以樣品中目標(biāo)物的保留時間（RT）、輔助離子和目標(biāo)離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較來定性。

應(yīng)多次分析校準(zhǔn)溶液得到目標(biāo)組分的保留時間均值，以平均保留時間±3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差

為保留時間窗口，樣品中目標(biāo)組分的保留時間應(yīng)在其范圍內(nèi)。

目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中相對豐度高于30%的所有離子應(yīng)在樣品質(zhì)譜圖中存在，樣品

質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中上述特征離子的相對豐度偏差要在±30%以內(nèi)。

7.2結(jié)果表示

結(jié)果以“檢出”或“未檢出”表示。

8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

8.1每批樣品分析之前或每24h內(nèi)，需進行儀器性能檢查，質(zhì)譜調(diào)諧達到儀器使用要求。

8.2樣品測定前，須分析一個空白試樣（5.3），空白試樣中不得檢出目標(biāo)化合物。否則應(yīng)

4

對儀器管線進行烘烤，直至空白試樣中檢不出目標(biāo)化合物為止。

8.3每10個樣品或每批次（少于10個樣品/批）應(yīng)分析一個平行樣，必要時可對每類樣品

分析一個平行樣，定性檢測結(jié)果應(yīng)一致。

9廢物處理

實驗中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)集中收集，統(tǒng)一保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位

進行處理。

10注意事項

10.1為防止通過采樣工具污染，采樣工具在使用前要用空白試劑水（3.1）充分洗凈。在

采集其他樣品時，要注意更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止交叉污染。

10.2在分析過程中必要的器具、材料、藥品等事先分析確認其是否含有對分析測定有干擾

目標(biāo)物測定的物質(zhì)。器具、材料可采用空白試劑水（3.1）清洗，盡可能除去干擾物質(zhì)。

10.3當(dāng)儀器分析一個高含量樣品后，應(yīng)在空白樣品確認不存在污染時，方可進行下一個樣

品的測定。

5

附錄A

（資料性附錄）

目標(biāo)化合物的定量離子、輔助離子

表A.1按出峰順序給出了目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)物的中英文名稱、定量內(nèi)標(biāo)、定量離子和輔

助離子。

表A.1目標(biāo)化合物的定量離子、輔助離子

出峰目標(biāo)化合物目標(biāo)化合物目標(biāo)離子輔助離子

CAS號類型

順序中文名稱英文名稱（m/z）（m/z）

二氯二氟甲烷

1Dichlorodifluoromethane75-71-8目標(biāo)化合物8587,50,101

（CFC-12）

二氟一氯甲烷

2Difluorochloromethane75-45-6目標(biāo)化合物5167,69,50

（HCFC22）

一氟三氯甲烷

3Trichloromonofluoromethane75-69-4目標(biāo)化合物101103,105,66

CFC-11

一氟二氯乙烷

41,1-Dichloro-1-fluoroethane1717-00-6目標(biāo)化合物8183,61,101

（HCFC141b）

6

附錄B

（資料性附錄）

目標(biāo)化合物的總離子流色譜圖

1-二氯二氟甲烷（CFC-12）；2-二氟一氯甲烷（HCFC-22）；3-三氯氟甲烷CFC-11；

4-一氟二氯乙烷（HCFC-141b）

圖B.150μg目標(biāo)化合物的總離子流色譜圖

7

附錄C

（資料性附錄）

采樣勺示意圖

圖C.1采樣勺示意圖

8

中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)

HJ□□□-20□□

硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、

CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的

定性檢測便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

QualitativedetectionofCFC-12,HCFC-22,CFC-11andHCFC-141b

ozone-depletingsubstancesinrigidpolyurethanefoamandpolyether

combinations—Portableheadspace/gaschromatography-massspectrometry

（征求意見稿）

硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11

和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的定性檢測

便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實驗中使用的標(biāo)準(zhǔn)品為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，操作時應(yīng)按照要求佩戴防護器具，

避免吸入或接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了快速定性檢測硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中二氟二氯甲烷（CFC-12）、二

氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗

臭氧層物質(zhì)的便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b

的現(xiàn)場快速定性檢測。

當(dāng)以硬質(zhì)聚氨酯泡沫為檢測對象時，在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，樣品在頂空瓶中揮發(fā)出的

CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b的方法檢出限分別為2μg、2μg、2μg和0.6μg。

當(dāng)以組合聚醚為檢測對象時，在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，樣品在頂空瓶中揮發(fā)出的

CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b的方法檢出限分別為3μg、2μg、2μg和0.9μg。

2方法原理

使用便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜儀現(xiàn)場快速分析，在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品

中的目標(biāo)化合物向液（固）上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液（固）兩相達到熱力學(xué)動態(tài)平

衡，氣相中的目標(biāo)化合物經(jīng)過高純載氣吹掃并吸附于便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀的內(nèi)置定量環(huán)

中，再將定量環(huán)內(nèi)的目標(biāo)化合物以高純載氣反吹進入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進行檢測，

通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖相比較進行定性。

3試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。

3.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。

使用前需經(jīng)過空白檢驗，確認在目標(biāo)化合物的保留時間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合

物濃度低于方法檢出限。

3.2甲醇（CH3OH）：色譜純。

使用前需通過檢驗，確認無目標(biāo)化合物或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

3.3二氟二氯甲烷（CFC-12）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CCl2F2）=200mg/L，溶劑為甲醇，市售有證

標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蚱渌麧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配稀釋至ρ（CCl2F2）=200mg/L。

3.4二氟一氯甲烷（HCFC-22）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CHClF2）=200mg/L，溶劑為甲醇，市售有

1

證標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蚱渌麧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配稀釋至ρ（CHClF2）=200mg/L。

3.5一氟三氯甲烷（CFC-11）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CCl3F）=200mg/L，溶劑為甲醇，市售有證

標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蚱渌麧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配稀釋至ρ（CCl3F）=200mg/L。

3.6一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CH3CCl2F）=200mg/L，溶劑為甲醇，市

售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。或其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配稀釋至ρ（CH3CCl2F）=200mg/L。

3.7載氣：氮氣，純度≥99.999%。

4儀器和設(shè)備

4.1便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀：具定量環(huán)進樣功能。氣相部分具有程序升溫功能，質(zhì)譜部分

具有70eV的電子轟擊（EI）電離源，具NIST質(zhì)譜圖庫、全掃描（SCAN）、手動/自動調(diào)

諧、數(shù)據(jù)采集及譜庫檢索等功能。

4.2頂空進樣器：能直接連接到色譜部分，可將樣品通過載氣吹掃至便攜式氣相色譜-質(zhì)譜

儀的主機內(nèi)。

4.3毛細管色譜柱：30m×0.32mm，1.0m膜厚（100%聚乙二醇），或10m×0.1mm，0.2m

膜厚（100%聚乙二醇），也可使用其他等效毛細管色譜柱。

4.4移液槍：20μl、5ml或10ml。

4.5美工刀。

4.6藥匙：金屬材質(zhì)。

4.7樣品瓶：40ml棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋或一次性壓蓋，或與頂

空進樣器（4.2）配套的玻璃瓶。

4.8采樣勺：長手柄，金屬材質(zhì)。

4.9一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

5樣品

5.1樣品采集和保存

硬質(zhì)聚氨酯泡沫：在同一類別組合聚醚生產(chǎn)的泡沫產(chǎn)品或同一批次的泡沫產(chǎn)品中，至少

隨機采集3個樣品。采集樣品時，用美工刀（4.5）在硬質(zhì)聚氨酯泡沫的任意部位截取長、

寬、高均不小于10cm的立方體，若不能在現(xiàn)場完成樣品的檢測，則需用鋁箔紙密封帶回實

驗室，并于4℃以下冷藏保存，10d內(nèi)檢測完畢。

組合聚醚：在同一類別或同一批次組合聚醚中，至少隨機采集3個樣品，每個樣品采樣

量一般不少于10g。采集樣品時，用采樣勺（4.8）從原始存儲容器中采集組合聚醚，然后，

將采樣勺中的樣品沿壁緩慢導(dǎo)入樣品瓶（4.7）中，直至樣品瓶充滿。樣品采集后應(yīng)盡快分

析，若不能在現(xiàn)場完成樣品的檢測，則應(yīng)帶回實驗室，并于4℃以下冷藏保存，10d內(nèi)檢測

完畢。

2

5.2試樣的制備

5.2.1低含量樣品

硬質(zhì)聚氨酯泡沫：使用美工刀（4.5）裁取體積約為1cm3（長、寬、高均為1cm左右）

的立方體并盡快放入樣品瓶（4.7）中，立方體的6面均須為新的切口，保證6個平面在切

開前沒有與環(huán)境空氣接觸。取樣時應(yīng)盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。

組合聚醚：向樣品瓶（4.7）內(nèi)加入10ml空白試劑水，再用藥匙（4.6）盛取約10mg

左右（約綠豆大小）組合聚醚樣品于樣品瓶內(nèi)，迅速密封樣品瓶，振蕩混勻后立即分析，取

樣時應(yīng)盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。

樣品采集后，現(xiàn)場盡快進行檢測。

5.2.2高含量樣品

樣品按照5.2.1方式制備，經(jīng)質(zhì)譜檢測目標(biāo)化合物出現(xiàn)平頭峰時，該目標(biāo)化合物檢測結(jié)

果需減少樣品量或?qū)悠废♂尯笾匦聹y定再出具，樣品制備方式如下：

硬質(zhì)聚氨酯泡沫：用美工刀（4.5）裁取約0.1cm3的樣品（長、寬、高均為0.5cm左右），

按照5.2.1的方式進行樣品處理，并盡快檢測。

組合聚醚樣品：向40ml樣品瓶（4.7）內(nèi)加入10ml甲醇（3.2），用藥匙（4.6）盛取

約50mg左右樣品至樣品瓶（4.7），蓋上密封蓋充分混勻，取5μl上述稀釋后的甲醇溶液，

于盛有10ml空白試劑水的樣品瓶中，盡快檢測。

5.3空白試樣

檢測硬質(zhì)聚氨酯泡沫樣品時：用環(huán)境空氣代替樣品，作為空白試樣。

檢測組合聚醚樣品時：用10ml空白試劑水（3.1）代替樣品，作為空白試樣。

6分析步驟

6.1儀器參考條件

不同型號的便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜儀的最佳工作條件不同，可按照儀器使用說明書

進行操作。參考條件下測定目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的總離子流色譜圖見附錄B中的圖B.1。

6.1.1頂空進樣器參考條件

加熱平衡溫度50℃；加熱平衡時間10min；取樣針溫度60℃；傳輸線溫度60℃，定量

環(huán)體積為200μl或400μl。

6.1.2