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潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第10部分:按化學物濃度劃分表面潔凈度等級Part10:Classificationofsurfacecleanlinessbychemica國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I Ⅲ 1 13術(shù)語和定義 1 2 4附錄A(資料性)表面化學物各種濃度的換算 6附錄B(資料性)影響測試與結(jié)果的因素 附錄C(資料性)潔凈度評定的基本要素 附錄D(資料性)按化學物濃度測試表面潔凈度的方法 附錄E(資料性)測試報告 23 24Ⅲ本文件是GB/T25915《潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境》的第10部分。GB/T25915已經(jīng)發(fā)布了以下1下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不GB/T25915.6潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第6部分:詞匯(GB/T25915—2010,ISO14644-6:2007,GB/T25915.6界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。2按化學物濃度劃分表面潔凈度surfacecleanlinessbychemica按化學物濃度劃分表面潔凈度等級surfacecleanlinessbycNscc以克每平方米(g/m2)為單位的表面化學物濃度的常用對數(shù)(以10為底)。4分級應使用分級標識說明等級。該標識為“ISO-SCC”,它描述了一個表面上允許的某種化學物質(zhì)或某4.2按化學物濃度劃分表面潔凈度等級SCC等級應使用分級數(shù)Nsc表示。Nscc是以克每平方米(g/m2)為單位的Cscc濃度的常用對數(shù)指標。SCC等級應總是與其所關(guān)聯(lián)的某種化學物質(zhì)或某組化學物質(zhì)同時標出??梢砸?guī)定非整數(shù)濃度Nscc級別,但只能保留一位小數(shù)??筛鶕?jù)公式(1)用Nsc確定Cscc。Cscc=10NsccCscc為以克每平方米(g/m2)為單位的某種或某組化學物質(zhì)的最大允許濃度。測得的表面化學物濃度應不超過SCC的最大允許濃度。Csc滿足需方和供方預先商定的SCC。表1和圖1給出了表面化學物濃度與ISO-SCC級別之間的對應關(guān)系。ISO-SCC等級03表1ISO-SCC級別(續(xù))ISO-SCC等級Y0X?標引序號說明:圖1ISO-SCC級別所對應的濃度SCC級別數(shù)字只有與標明某種或某組化學物質(zhì)的標識符一起使用才有效。ISO-SCC標識符表示4為ISO-SCCN(X),其中X是某種化學物質(zhì)或某組化學物質(zhì)。4.4物質(zhì)換算為表面原子濃度對于很低的濃度通常測量表面上的分子、原子、離子的數(shù)量,以單位面積(1/m2)數(shù)量表示。為了分級,宜將表面數(shù)量濃度轉(zhuǎn)換為單位面積上的質(zhì)量濃度(g/m2),用公式(2)轉(zhuǎn)換。Cscc——表面質(zhì)量濃度,單位為克每平方米(g/m2);附錄A中的圖A.4列出了常見物質(zhì)表面化學物濃度(g/m2)與表面原子濃度(原子數(shù)/m2)之間的關(guān)系。5化學污染的表面潔凈度檢測/測量、監(jiān)測及符合性證明5.1潔凈度評定標準附錄D中的圖D.2說明了測量不同種類污染物所用的不同采樣和測量方法。為證明符合性所做的測試應在分級環(huán)境中進行,環(huán)境空氣中的化學污染物和懸浮顆粒對分級無不良影響。全部測試都應使用合適的測量方法及經(jīng)過校準的儀器。環(huán)境、測量方法、儀器應由供需雙方商定。附錄C討論了附加的測試基本要點,附錄D詳細說明了證明符合性的測量方法。常用測量方法的目錄并不完全。供需雙方可商定準確度具可比性的替代方法。不同的測量方法,即使都正確使用,也可產(chǎn)生同等效力的不同結(jié)果。宜將重復測量結(jié)果作為統(tǒng)計的一部分。測量高水平的潔凈度時,可能發(fā)生濃度突然增高這類的特定問題。這時就需要特殊的質(zhì)量控制方法,其說明見圖D.4。靜電荷會增加化學物在表面的沉降,因此,宜在測試區(qū)周圍采取預防措施減少靜電荷。如果待測試表面既非導體又沒有接地或電中和處理,容易產(chǎn)生靜電荷,可能影響測量結(jié)果。按化學物濃度測試表面潔凈度的常用測量方法見附錄D。5.2文件和報告通過進行測量,提供測量結(jié)果和條件的文檔記錄,驗證需方規(guī)定的化學濃度等級要求的表面清潔度的符合性。符合性的詳細信息應由供需雙方提前商定。符合性證明測試應使用合適的測量方法及校準儀器。5c)測量環(huán)境附錄E中列舉了一種測試報告的編寫示例,測試報告中也可列出經(jīng)供需雙方同意的其他變動6(資料性)位面積有機分子數(shù)(分子數(shù)/m2),或單位面積有機化合物碳原子數(shù)(原子數(shù)C/m2)。示例1分子數(shù)/m2以碳表示的表面數(shù)量濃度Cm_數(shù)原子數(shù)C/m2以碳表示的表面質(zhì)量濃度表A.2十六烷(C??H??,CAS號544-76-3)示例1以碳表示的表面數(shù)量濃度原子數(shù)C/m2以碳表示的表面質(zhì)量濃度示例1分子數(shù)/m2以碳表示的表面數(shù)量濃度原子數(shù)C/m以碳表示的表面質(zhì)量濃度Co_質(zhì)7GB/T25915.10—2021/ISONe——所關(guān)注有機化合物含碳原子數(shù);表A.4列出了依據(jù)Langmuir-Blodgett(LB)膜以不同單位表示的常見有機物表面數(shù)量濃度。由公Cscc_LB[g/m2]=(M/N?)1/3d23……表A.4依據(jù)LB膜的單層濃度庚烷(C?H?6O?),十六烷(C?H?4),CAS號544-76-3(2-乙基己基)鄰苯二甲以碳表示的表面數(shù)量濃度以碳表示的表面質(zhì)量濃度圖A.1~圖A.4分別說明如何將表面數(shù)量濃度單位(分子數(shù)/m2或原子數(shù)C/m2)m2)或整個化合物(g/m2)表示的表面質(zhì)8r(1E+8)(1E+9)(1E+10)(1E+11)(1E+12)(1E+13)(1E+14)(1E+1圖A.1常見有機物表面質(zhì)量濃度單位(g/m2)與表面分子濃度單位(分子數(shù)/m2)之間的關(guān)系9GB/T25915.10—2021yX圖A.2以碳質(zhì)量表示的常見有機物表面質(zhì)量濃度單位與表面原子濃度單位之間的關(guān)系y32X圖A.3以碳原子數(shù)量表示的常見有機物表面質(zhì)量濃度單位(g/m2)與表面原子濃度(原子數(shù)C/m2)之間的關(guān)系Y86X1——Li(M=6.9);2——B(M=10.8);9——-Cr(M=5圖A.4以原子數(shù)量表示的常見物質(zhì)表面質(zhì)量濃度單位(g/m2)與表面原子濃度(原子數(shù)/m2)之間的關(guān)系a)實施采樣或測試人員的技能水平;j)測試加熱過程中因解吸或熱分解造成的分析物損失或變化;k)未能持續(xù)重新校準測試設備或未對不尋常數(shù)據(jù)偏移(突變)進行調(diào)查;B.2提示B.1所列并不全面。(資料性)D.1.1概述分析方法xYzd—掃描電子顯微鏡(SEM);1—石英晶體微天平(QCM);c)間接測量的位置(間接分析測量儀,如SEM樣本托);根據(jù)D.2.2中要點a)至f),D.2.3中描述的測量方法能夠針對每種應用進行分類和限定。按化學物濃度對表面潔凈度進行評定時,最好是用選定的測量儀對表面進行測量。原則上可使用D.2.3.2采集方法第三種方法——提取樣本,需要將污染物轉(zhuǎn)移至可以直接放入儀器測量的膠帶或SEM的樣本托后用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)或掃描透射電鏡(STEM)等高分辨率顯微鏡分析 表D.1直接法及其應用所獲信息靈敏度一般應用能譜使用電子譜儀測量表面所發(fā)射的的半量化表面污染物特性,多層結(jié)構(gòu)電子能譜(也稱為化學分析電子譜)使用電子譜儀測照表面所發(fā)出的的半量化機物或殘留物的分析,薄膜成分的深度分析,氧對功能性聚合物組的測定本受離子轟擊后量度ppm~的量化膜的成分和雜質(zhì)飛行時間二次離子本受離子轟擊后量度ppm~的半量化率顯微鏡不適用不適用不適用不適用能量色散測系統(tǒng)探測并測與樣品相互作用過程中所發(fā)射的像工具(SEM、合并的是GB/T25915.10—2021/表D.1直接法及其應用(續(xù))所獲信息靈敏度一般應用射線熒光的量化的定性屏蔽,半導體晶圓片的表薄膜的成分比例換紅外光譜,測量中使用能量碳原10μm~化,SiN晶圓中間經(jīng)多次反射以小于碳原10μm~降低工作頻率至石英壓電晶體質(zhì)量頻率線性范圍結(jié)作出反應的~Hz不適用不適用與濃度已知的基準材料的振動頻率英探測器表面的薄膜沉積同上~Hz不適用不適用與濃度已知的基準材料的聲波對比沉積原子力顯大小探測器測量被測確定被測元素,(被測元素波長大于鋰元素)與成像工具STEM等)相注:分辨率和靈敏度是獨立的參數(shù)。分辨率與樣本的濃度有關(guān),優(yōu)化樣本面積可影響靈敏D.2.8間接法(預處理和測量)間接測量法及其應用見表D.2。表D.2間接測量法及其應用縮寫所獲信息典型靈敏度典型量化分析應用注入氣相色譜/質(zhì)譜儀中(晶圓片熱脫附中,如需要可通過濃液注入離子色譜/質(zhì)譜儀中的可提取離子子遷移光譜儀。使用β射線將污染物分解探測器測定離子分之一(ppb),污染物溶劑溶解-毛細電泳(CE)中。污染物按其導電性能被相進行分析分離并進行評估表面的污染物溶解,500ng/m2~GB/T25915.10—2021/表D.2間接測量法及其應用(續(xù))縮寫所獲信息典型靈敏度典型量化分析應用耦合等離子體/聚到表面,將SiO?及的HF液滴。再用適當?shù)姆椒▽⒁旱挝隝CP/MS測量是是否分析質(zhì)量控制見圖分析質(zhì)量控制見圖D.4。圖D.4對硅晶圓片使用TD-GC/MS分析的質(zhì)量控制流程圖段引入加標樣本。分析方法對每個階段加標水平做出說明。在這個硅晶圓片的例子中,注入加標分析物的濃度和總離子色譜(TIC)宜在所要求的可靠性范圍內(nèi),與校準標準物相同,與所加的量相同。例測試者:相對濕度:測量位置:作業(yè)設施:測試科目:測試設置[照片和(或)草圖]作業(yè)參數(shù):測量裝置數(shù)量:所用測量裝置的測量范圍,設備分辨率、探測限校準證書情況:測試、測量步驟:測試期間值得注意的測量值(如適用):測試時長和采樣時間:ACC或納米粒子測量(如適用):測試值和(或)其分析:測量前后待測表面的目測(如適用):[1]ISO14644-8Cleanroomsandassocia[2]ISO14644-9Cleanroomsandassociatedc[4]ISO17052Rubber,raw—Determinationof[5]ISO18116Surfacechemicalana[6]ISO10312Ambientair—D[8]SEMIE46-0307Testmethodforthedaterminationoforganiccontamvironmentsusingionmobilityspectrometry(IMS)inSurfaceContaminationandCleaning:FundamentalsandAppliedAspects,K.L.eds.).WilliamAndrewPublishing,Norwich,NewYork,2007,pp.329-474.[10]BIRCHW.,CARREA.,MITTALK.L.WettabilIn:DevelopmentsinSurfaceContaminationandCleanring:Fundament(KOHLIR.,&MITTALK.L.eds.).WillamAndrewPublishing,Norwich[11]FujimotoT.,NonakaT.,takedaK.etal.“Studyon[12]BeckhoffB.,FabryL.etal.“Ultra-TraceAnalysisofLightElementsandSpeciationofMi-nuteOrganicContaminantsonSiliconWaferSurfacesbNEXFS.”ProceedingsofALTECH2003(AnalyticalTechProcessCharacterizationIV),203dElectrochemicalSocie[13]WangJ.,BalazsM.etal.“HowLowCantheDetectionLiceedingsofthe2001SPWCC(SemiconductorPPennington,NewJersey:TheElectrochemicalSociety,2001.[14]JISK0311:2005,Methodfordeterminationoftetra-throughocta-chlorodibenzo-p-dioxins,tetrathroughocta-chlorodibenzofuransandco-planarpolychlorobiphenyls[15]EvansK.,AndersonT.A.Instrumentalanalysistechniques.In:MicroelectronicsFnalysis:DeskReference,(Electr

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