DZ∕T 0452.3-2023 稀土礦石化學(xué)分析方法 第3部分：鋰、鈹、鈧、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鈮、鉬、銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個稀土元素含量的測定 混合酸分解―電感耦合等離子體質(zhì)譜法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準DZ/T0452.3—2023鋅、鎵、銣、鈮、鉬、銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個稀土元素含量的測定混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法beryllium,scandium,manganese,cobalt,nickel,copper,zinc,gniobium,molybdenum,indium,cesium,tantalum,tungste中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 引言 2規(guī)范性引用文件 23術(shù)語和定義 3 35試劑和材料 36儀器設(shè)備 47樣品 48試驗步驟 48.1空白試驗 48.2驗證試驗 48.3樣品分解 48.4校準溶液系列的配制 5 59試驗數(shù)據(jù)處理 69.1結(jié)果計算方法 69.2結(jié)果干擾校正 6 6 812質(zhì)量保證和控制 8附錄A(資料性)儀器參考工作條件 9附錄B(資料性)元素標準儲備溶液的配制 附錄C(資料性)實驗室間準確度協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果 工Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和本文件是DZ/T0452—2023《稀土礦石化學(xué)分析方法》的第3部分。DZ/T0452已經(jīng)發(fā)布了以下土元素含量的測定混合酸分解一電感耦合等離子體質(zhì)譜法。稀土是不可再生的重要戰(zhàn)略資源，是改造傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)、發(fā)展新興產(chǎn)業(yè)及國防科技不可或缺的關(guān)鍵元素。為稀土礦石類礦床綜合評價以及稀土礦石的綜合利用奠定了基礎(chǔ)。本文件以現(xiàn)代分析儀器為依托，建立了能夠?qū)崿F(xiàn)多元素同時測定的DZ/T0452—2023《稀土礦石化學(xué)分析方法》。DZ/T0452—2023由三個部分構(gòu)成。錳、五氧化二磷、鍶和鋇含量的測定偏硼酸鋰熔融一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立偏硼酸鋰熔融一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定稀土礦石中二氧化硅、三氧量的分析方法。合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立混合酸分解一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法土元素含量的測定混合酸分解一電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立混合酸分解一電釷、鈾及15個稀土元素含量的分析方法。目前，稀土礦石的標準分析方法中，主量元素以經(jīng)典的化學(xué)分析方法為主體，沒有應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時測定稀土礦石中多元素的國家標準方法或者行業(yè)標準方法，沒有體現(xiàn)出近年來分析技術(shù)的進步，本文件的建立完善了稀土礦石的分析方法。本文件針對稀土礦石中的主量元素，明確了樣品分解和測定條件，確定了分析方法的檢出限、測定范圍和精密度，和現(xiàn)有標準方法相比縮短了樣品分解流程，為提高分析效率、保證數(shù)據(jù)質(zhì)量、促進稀土礦產(chǎn)資源勘查與開發(fā)利用提供技術(shù)支撐。1稀土礦石化學(xué)分析方法混合酸分解一電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件本文件各元素方法檢出限和測定范圍見表1。測定范圍Y2表1方法檢出限和測定范圍(續(xù))測定范圍WU注：方法檢出限是用方法流程空白10次測定結(jié)果的3倍標準偏差在2000稀釋倍數(shù)條件下計所列儀器參考工作條件下測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第4部分：確定標準測量方法正確度的基本方法3DZ/T0452.3—2023GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定DZ/T0130(所有部分)地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。稀土礦石樣品經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸和硫酸加熱分解，樣品中的被測元素被溶解進入試液中，將樣品溶液經(jīng)霧化后由載氣引入氬等離子體炬焰中，高溫電離成離子，待測元素離子按質(zhì)荷比進行分離，并被轉(zhuǎn)換成電信號，在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，被分離元素離子的數(shù)目即轉(zhuǎn)換成電信號的強度與其質(zhì)量濃度成正比，通過測量這些電信號的強度計算樣品中待測成分的含量。5試劑和材料警示——氫氟酸有毒，并有腐蝕性，操作時應(yīng)戴乳膠手套，防止與皮膚接觸；硫酸具有強烈的腐蝕性說明：除非另有說明，在分析中僅使用符合國家標準的BV-Ⅲ級化學(xué)試劑和符合GB/T6682一級水的要求或與其純度相當?shù)乃?.6硫酸溶液(1+1):用1份硫酸(見5.5)與1份水混合。5.7鹽酸溶液(1+1):用1份鹽酸(見5.1)與1份水混合。5.8單元素標準儲備溶液：具體配制方法參見附錄B;也可購買市售的單元素標準溶液。5.9多元素混合標準儲備溶液：直接分取單元素標準儲備溶液(見5.8)配制以下多元素混合標準儲備溶液；也可用市售多元素混合標準溶液稀釋得到。配制的多元素混合標準儲備溶液的元素組合、質(zhì)量濃度和溶液介質(zhì)見表2。表2多元素混合標準儲備溶液溶液介質(zhì)混合標準儲備溶液12.4mol/L鹽酸混合標準儲備溶液22.4mol/L鹽酸混合標準儲備溶液32.4mol/L鹽酸45.10內(nèi)標溶液：直接分取銠和錸單元素標準儲備溶液(見5.8)配制內(nèi)標溶液，銠和錸質(zhì)量濃度均為濃度為0.1μg/mL)、鈰(質(zhì)量濃度為0.11pg/mL)、鐠(質(zhì)量濃度為0.11μg/mL)、釹(質(zhì)量濃度為5.13儀器調(diào)試溶液1:分取儀器調(diào)試儲備溶液(見5.12)配制鈹、鈷、銦、鈰、鈾混合溶液(質(zhì)量濃度為5.14儀器調(diào)試溶液2:分取儀器調(diào)試儲備溶液(見5.13)配制鈹、鈷、銦、鈰、鈾混合溶液(質(zhì)量濃度為6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器能對范圍為5u～250u質(zhì)量數(shù)進行掃描，最小分1u峰寬。以某四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例，儀器參考工作條件參見附錄A中表A.6.2多孔控溫電熱板：最高溫度210℃,控溫精度±10℃。6.5控溫鼓風干燥箱：常溫至300℃,控溫精度士2℃。7.2樣品在105℃±2℃條件下預(yù)干燥2h～4h,然后置于干燥器中冷卻至室溫。8.3.1將樣品(見7.3)置于聚四氟乙烯坩堝(見6.3)中。加入3mL鹽酸(見5.1)、2mL硝酸(見5.2)、58.3.2洗凈坩堝蓋并取下，電熱板控制溫度為150℃繼續(xù)分解樣品2h,然后將電熱板溫度升至180℃蒸至高氯酸濃煙冒盡。8.3.3取下坩堝，冷卻至室溫，用鹽酸溶液(1+1)(見5.7)沖洗坩堝壁，再放在電熱板上繼續(xù)趕酸，直至溶液體積不再變化，重復(fù)操作此步驟兩次。8.3.4取下坩堝，加入10mL鹽酸溶液(1+1)(見5.7),把坩堝放置在電熱板上溶解鹽類后15min,取下坩堝冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻備用。分取制備的溶液2.50mL,稀釋至10.00mL,搖勻，此為樣品測定溶液。8.4校準溶液系列的配制直接用單元素標準儲備溶液(見5.8)或混合標準儲備溶液1、2、3、4(見5.9)配制多元素混合校準溶液；也可使用市售有證多元素混合校準溶液進行稀釋。配制的多元素混合校準溶液的元素組合和質(zhì)量濃度見表3。系列1系列2系列3系列5校準溶液1000000Y00000注：校準溶液中元素質(zhì)量濃度可根據(jù)測定溶液中的元素質(zhì)量濃度在確定的檢測范圍內(nèi)進行調(diào)8.5測定8.5.1啟動儀器并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)(參見附錄A中表A.1),儀器啟動后至少穩(wěn)定30min。8.5.2建立分析方法，選擇分析元素(參見附錄A中表A.2),編制樣品分析表。8.5.3繪制校準曲線：以空白溶液(見5.15)為零點，以多個質(zhì)量濃度水平的校準溶液(見8.4)建立校準曲線。校準曲線每點數(shù)據(jù)至少采集3次，取平均值。8.5.4測定每批樣品時，同時測定空白溶液(見8.1)、驗證試驗溶液(見8.2)。8.5.5每次測定間隔用清洗溶液(見5.16)清洗系統(tǒng)。6 (1) (2)干擾校正系數(shù)k按式(3)計算：k,;——干擾元素j對待測元素i的干擾校正系數(shù)；再現(xiàn)性(即方法精密度),統(tǒng)計結(jié)果見表4。710.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值不超過重復(fù)性限(r)(置信概率95%)。重復(fù)性限(r)按表4所列方程式計算。10.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)(置信概率95%)。再現(xiàn)性限(R)按表4所列方程式計算。表4方法精密度水平范圍(m)“重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)l23456789R=0.51m0.Y8水平范圍(m)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)r=0.088m0-WU注：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2,由12家實驗室對5個含量水平的樣品，分別在重復(fù)性條測定結(jié)果的平均值。按GB/T6379.4規(guī)定的方法，選擇5個不同含量范圍的稀土礦石國家有證標準物質(zhì)，在12家實驗室間進行方法正確度試驗，得到的方法正確度相關(guān)數(shù)據(jù)參見附錄C。12質(zhì)量保證和控制12.2制備多元素混合校準溶液時注意元素間的相容性和穩(wěn)定性，并對單元素標準儲備溶液進行核查，以避免雜質(zhì)影響標準的準確度。新配制好的校準溶液轉(zhuǎn)移至經(jīng)過酸洗、干凈的聚丙烯瓶中保存，并定期12.3分析者應(yīng)能熟練操作電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，了解基體和背景干擾，并能進行正確校正。12.4校準曲線一次擬合的相關(guān)系數(shù)大于或等于0.999。9(資料性)儀器參考工作條件以某四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例，儀器參考工作條件見表A.1;各測定元素選用的分析同位素、內(nèi)標同位素及使用的干擾校正公式見表A.2。表A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件ICP功率W點/質(zhì)量1停留時間次測量時間s表A.2測定元素的分析同位素、內(nèi)標同位素及干擾扣除內(nèi)標同位素一0.00010×I(142Nd)內(nèi)標同位素注1:I表示元素的強度，單位為計數(shù)值每注2:由于儀器結(jié)構(gòu)、工作條件、樣品基體對氧化物的產(chǎn)率有較大的影響，因此本表中氧化物和二次離子的干擾(資料性)元素標準儲備溶液的配制警示——本文件中所用高純八氧化三鈾試劑具有放射性。每個實驗室都有責任維護有關(guān)法則中關(guān)于本文件所提及的化學(xué)物質(zhì)安全處理規(guī)定。參與化學(xué)分析的所有人員都應(yīng)有化學(xué)實驗室安全常識。B.1鋰標準溶液[p(Li)=1.000mg/mL]準確稱取2.6620g經(jīng)105℃干燥的光譜純碳酸鋰(Li?CO?),置于燒杯中，加入25mL水濕潤，蓋上表面皿，緩慢滴加100mL硝酸溶液(1+1),低溫加熱至全部溶解，煮沸趕CO?。冷卻后移入500mL容準確稱取0.6940g經(jīng)1000℃灼燒的光譜純氧化鈹(BeO),置于燒杯中，加入50mL氫氟酸、25mL硫酸，加熱至冒盡白煙，殘渣用200mL鹽酸溶液(1+1)溶解。冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋B.3鈧標準溶液[p(Sc)=1.000mg/mL]準確稱取0.7670g經(jīng)850℃灼燒1h的光譜純?nèi)趸?Sc?O?),置于燒杯中，加入100mL鹽酸溶液(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。B.4鈷標準溶液[p(Co)=1.000mg/mL]準確稱取0.7035g高純?nèi)趸?Co?O?),置于燒杯中，加入2000mL鹽酸溶液(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確稱取0.5000g電解銅(Cu),置于燒杯中，加入50mL硝酸溶液(1+1),微加熱使Cu完全溶解后，加入適量水及50mL硝酸溶液(1+1)。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。電解銅處理：浸泡在鹽酸溶液(5+95)中，煮沸5min,取出并用蒸餾水沖洗干凈。干燥后稱樣。B.6鎳標準溶液[p(Ni)=1.000m準確稱取0.7045g光譜純?nèi)趸?Ni?O?),置于燒杯中，加入100mL鹽酸溶液(1+1),加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確稱取0.6720g高純?nèi)趸?Ga?O?),置于燒杯中，加入100mL鹽酸溶液(1+1),在水浴中加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度準確稱取0.7075g高純氯化銣(RbCl),置于燒杯中，加水溶解。溶解完全后移入500mL容量瓶B.9鉬標準溶液[p(Mo)=1.000mg/mL]準確稱取0.7500g經(jīng)500℃灼燒1h的高純?nèi)趸f(MoO?),置于燒杯中，用水潤濕，加入濃氨水50mL,低溫加熱至溶解后，繼續(xù)加熱至體積約10mL,加入100mL硝酸溶液(1+1)。冷卻后移入500mL準確稱取0.5000g高純金屬銦(In),置于燒杯中，加入50mL濃鹽酸溶解。將溶液移入500mL容準確稱取0.6335g經(jīng)105℃烘干2h的高純氯化銫(CsCl)于燒杯中，加水溶解。溶解后移入500mL準確稱取0.6305g經(jīng)500℃灼燒過的氧化鎢(WO?),置于燒杯中，加入10g固體碳酸鈉及少量水，低溫加熱至溶解。溶解完全后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。搖勻后立即轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存。B.13鉈標準溶液[p(TI)=1.000mg/mL]準確稱取0.5585g經(jīng)105℃烘2h的光譜純?nèi)趸B(Tl?O?),置于燒杯中，加入50mL硝酸溶液(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。B.14鉛標準溶液[p(Pb)=1.000mg/mL]準確稱取0.5385g高純氧化鉛(PbO),置于燒杯中，加入100mL硝酸，低溫加熱至溶解。冷卻后準確稱取0.5575g高純?nèi)趸G(Bi?O?),置于燒杯中，加入100mL硝酸溶液(1+1),低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。B.16釷標準溶液[p(Th)=1.準確稱取0.5690g二氧化釷(ThO?),置于燒杯中，加入50mL鹽酸和少量氟化鈉，加熱溶解后，加入10mL高氯酸，蒸發(fā)至干。加入10mL鹽酸，在水浴上蒸干。加入100mL鹽酸溶液(2+98),微熱，冷卻后用鹽酸溶液(2+98)轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。B.17鈾標準溶液[p(U)=0.50準確稱取0.2950g高純八氧化三鈾(U?Og),置于燒杯中，加入100mL硝酸溶液(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至準確稱取0.1930g光譜純氯銠酸銨[(NH?)?RhCl?·1.5H?O],置于燒杯中，加入50mL鹽酸和少準確稱取1.4406g高純錸酸銨(NH?ReO?),置于燒杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+1),于低溫控溫電熱板上加熱至溶解。將溶液移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，準確稱取0.6350g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸?Y?O?),置于燒杯中，加入100mL硝酸溶液準確稱取0.7185g經(jīng)105℃干燥2h的高純碳酸鋇(BaCO?),置于燒杯中，加入水及100mL硝酸準確稱取0.6140g經(jīng)850℃灼燒過的高純二氧化鈰(CeO?),置于燒杯中，加入100mL硝酸準確稱取0.6040g高純氧化鐠(Pr?O?)于燒杯中，加入150mL王水溶液(1+1),低溫加熱至溶解。準確稱取0.5830g高純?nèi)趸S(Nd?O?),置于燒杯中，加入200mL鹽酸溶液(1+1),低溫加熱準確稱取0.5800g高純?nèi)趸?Sm?O?),置于燒杯中，加入150mL王水溶液(1+1),低溫加準確稱取0.5790g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸B(Eu?O?),置于燒杯中，加入1準確稱取0.5765g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸?Gd?O?),置于燒杯中，加入150mL王水準確稱取0.5880g經(jīng)850℃灼燒過的高純氧化鋱(Tb?O?),置于燒杯中，加入15準確稱取0.5740g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸C(Dy?O?),置于燒杯中，加入150mL王水準確稱取0.5730g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸€(Ho?O?),置于燒杯中，加入150mL王水溶準確稱取0.5720g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸s(Er?O?),置于燒杯中，加入200mL鹽酸溶準確稱取0.5710g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸A(Tm?O?),置于燒杯中，加入150mL王水準確稱取0.5695g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸O(Yb?O?),置于燒杯中，加入100mL鹽酸溶準確稱取0.5685g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸?Lu?O?),置于燒杯中，加入150mL王水溶B.38鈮標準溶液[p(Nb)=1.準確稱取0.7150g光譜純五氧化二鈮(Nb?O?),置于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕。加入25mL氫氟酸，蓋上坩堝蓋，在低溫電熱板上加熱至溶解。移去坩堝蓋冒煙至約2.5mL,加50mL濃鹽酸及少量水。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。搖勻后立即移入500mL塑料瓶中保存。準確稱取0.5000g高純金屬鉭(Ta),置于塑料坩堝中，加入10mL～15mL氫氟酸，蓋上坩堝蓋在電熱板上低溫加熱至完全溶解。打開坩堝蓋蒸發(fā)至約2.5mL,加50mL鹽酸。冷卻后移入500mL容準確稱取0.6225g經(jīng)800℃灼燒1h的高純氧化鋅(ZnO),置于燒杯中，用水潤濕。加入200mL硝酸溶液(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確稱取0.5000g海綿鈦(Ti,純度99.95%),置于燒杯中，加入200mL鹽酸溶液(1+1),加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用鹽酸溶液(1+1)稀釋至刻度，搖勻。DZ/T0452.3—2023(資料性)實驗室間準確度協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果通過準確度協(xié)作試驗得到的方法與結(jié)果的準確度(正確度和精密度)統(tǒng)計結(jié)果見表C.1至表C.36。表C.1稀土礦石樣品中鋰含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%%%表C.2稀土礦石樣品中鈹含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ) 相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sr)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(ò)% % % 表C.3稀土礦石樣品中鈧含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%?-A·sk"%%表C.4稀土礦石樣品中錳含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sp)表C.4稀土礦石樣品中錳含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(?)%%%表C.5稀土礦石樣品中鈷含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ) 相對誤差(RE)% 重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%統(tǒng)計參數(shù)%% 參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)% 重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(8)% % % 表C.7稀土礦石樣品中銅含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果統(tǒng)計參數(shù)參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(j)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%— %— ?+A·sk%— 表C.8稀土礦石樣品中鋅含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ) 相對誤差(RE)% 重復(fù)性標準差(s)表C.8稀土礦石樣品中鋅含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))再現(xiàn)性標準差(sr)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%%%表C.9稀土礦石樣品中鎵含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ) 相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)表C.9稀土礦石樣品中鎵含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))統(tǒng)計參數(shù)測量方法偏倚的估計值(δ)% %% 參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(j)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sn)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%%%表C.11稀土礦石樣品中釔含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sx)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(8)%%δ十A·sR%表C.12稀土礦石樣品中鈮含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ) 相對誤差(RE)% 重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sp)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%?-A·sk% % 表C.13稀土礦石樣品中鉬含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sp)表C.13稀土礦石樣品中鉬含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))統(tǒng)計參數(shù)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(8)% %%表C.14稀土礦石樣品中銦含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)% 重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sx)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%表C.14稀土礦石樣品中銦含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))統(tǒng)計參數(shù)?-A·sR%%表C.15稀土礦石樣品中銫含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sp)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(8)%%%表C.16稀土礦石樣品中鑭含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(j)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sκ)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(?)%%%表C.17稀土礦石樣品中鈰含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)9總平均值(y)標準值(μ)表C.17稀土礦石樣品中鈰含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sp)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%?-A·sk%%表C.18稀土礦石樣品中鐠含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sp)DZ/T0452.3—2023表C.18稀土礦石樣品中鐠含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(?)%%%注：[]中標準值為參考值。下同。表C.19稀土礦石樣品中釹含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sr)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)表C.19稀土礦石樣品中釹含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))統(tǒng)計參數(shù)測量方法偏倚的估計值(δ)%%%參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(j)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sn)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%%%表C.21稀土礦石樣品中銪含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(j)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sκ)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(?)%%%0表C.22稀土礦石樣品中釓含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)表C.22稀土礦石樣品中釓含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sp)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%?-A·sk%%表C.23稀土礦石樣品中鋱含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)9總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sp)表C.23稀土礦石樣品中鋱含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(8)%%%表C.24稀土礦石樣品中鏑含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)9總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sr)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)%表C.24稀土礦石樣品中鏑含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))統(tǒng)計參數(shù)?-A·sR%%表C.25稀土礦石樣品中鈥含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sp)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(8)%%%表C.26稀土礦石樣品中鉺含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(j)標準值(μ)相對誤差(RE)%重復(fù)性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sκ)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(?)%%%表C.27稀土礦石樣品中銩含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果參加實驗室數(shù)(p)可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)總平均值(y)標準值(μ)表C.27稀土礦石樣品中銩含量的協(xié)作試驗統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))相對誤差(RE