GBT 41633.2-2022 絕緣液體 酸值的測定 第2部分：比色滴定法

Insulatingliquids—Determinationofacidity—Part2:Colourimetrictitration國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會I Ⅲ IV 1 1 1 2 2 25.2滴定試劑 2 25.4鄰苯二甲酸氫鉀 25.5鹽酸標準溶液 25.6堿性藍6B指示劑 25.7硝酸鈷溶液 3 3 3 38.1概述 3 38.3空白滴定 4 4 410精密度 410.1總則 410.2重復性 410.3再現(xiàn)性 5 5Ⅲ本文件修改采用IEC62021-2:21本文件描述了用比色滴定法測定絕緣液體酸值的方法和步驟。本文件適用于未使用過的和使用過的電氣絕緣液體。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379(所有部分)測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)[ISO5725(所有部分)]GB/T6379.6—2009測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第6部分：準確度值的實際應用GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T41146絕緣液體取樣方法(GB/T41146—2021,IEC60475:2011,IDT)ISO6619石油產(chǎn)品和潤滑劑中和值電位滴定法(Petroleumproductsandlubricants—Neu-tralizationnumber—Potentiometrictit3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。用規(guī)定的溶劑顯色滴定試樣到堿性藍6B的中和點所需的堿量(以KOH計)。2將油樣溶解于異丙醇或其他合適的溶劑中，以堿性藍6B為滴定指示劑滴定，中和1g油樣中酸性5試劑應符合GB/T6682中關于二級水的規(guī)定。驗室和設備所有者同意用0.1mol/L氫氧化鉀可進行快速滴定，盡管這樣可能會導致較差的精密度和可以使用商業(yè)氫氧化鉀異丙醇或其他合適試劑溶液，如果需要用異丙醇或其他合適試劑稀釋到使用前鄰苯二甲酸氫鉀應在105℃下干燥2h。按照ISO6619配制的0.1mol/L鹽酸去離子水溶液，如果已通過基準物進行標定，也可使用其他酸。5.6堿性藍6B指示劑中。24h后進行滴定以檢驗指示劑的靈敏度。如果指示劑可以明顯地從藍色變?yōu)榧t色且與10%的硝3GB/T41633.2—2022市售的質(zhì)量分數(shù)為0.05%～5%的工業(yè)堿藍6B溶液也可以進行使用。如質(zhì)量分數(shù)不是2%,則添加8.2和8.3中的溶劑調(diào)整至相同的最終質(zhì)量分數(shù)。6儀器取樣應符合GB/T41146的規(guī)定。8.1概述用0.05mol/L的氫氧化鉀標準溶液沖洗并注滿滴定管(見5.2)。至少每兩星期用鄰苯二甲酸氫鉀8.2氫氧化鉀標準溶液的標定稱取0.1g～0.16g(準確到0.0002g)鄰苯二甲酸氫鉀溶解于約100mL的除去二氧化碳的水用公式(1)計算氫氧化鉀標準溶液的摩爾濃度M,精確到0.0005mol/L: (1)P——鄰苯二甲酸氫鉀純度，%;V——氫氧化鉀標準溶液體積，單位為毫升(mL)。也可用0.1mol/L酸標準溶液標定氫氧化鉀標準溶液。用公式(2)計算： (2)M——氫氧化鉀標準溶液的摩爾濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);48.3空白滴定在不高于25℃的溫度條件下，用已標定的氫氧化鉀標準溶液對含有0.5%堿性藍6B指示劑的8.4試樣滴定稱取5g試樣(精確到0.01g)于滴定容器中，加入10mL±0.1mL含有0.5%或2%堿性藍6B指示劑(見5.6),然后攪拌至試樣完全溶解，在不高于25℃的條件下立即用氫氧化鉀標準溶液進行滴定。典型的滴定終點描述見8.3。但是，不同的絕緣油顏色變化可能不同，需要進行預滴定。在這種情況9結(jié)果計算9.1按公式(3)計算每次滴定的酸值(精確至0.005): (3)A——油樣的酸值(以KOH計),單位為毫克每克(mg/g);m——油樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);10精密度10.2重復性酸值(以KOH計)未使用過的油使用過的油酸值(以KOH計)未使用過的油使用過的油