GB/T 42276-2022 氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測(cè)定 離子色譜法（正式版）

氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測(cè)定離子色譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T42276—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)與全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203/SC2)共同提出并歸口。1GB/T42276—2022氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測(cè)定離子色譜法1范圍本文件描述了氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的離子色譜測(cè)定方法。本文件適用于氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測(cè)定，測(cè)試范圍為0.0500mg/g～0.600mg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14666分析化學(xué)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T14666界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法原理氮化硅粉體樣品在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒水解，氮化硅中的氟、氯分別轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物和氯化物，并以離子形式溶于水中，用離子色譜儀測(cè)定氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量。5.1樣品的稱(chēng)樣量過(guò)大會(huì)造成燃燒不充分，進(jìn)而影響測(cè)試結(jié)果，建議稱(chēng)取0.100g試樣。5.2樣品與石英砂應(yīng)混合均勻，平鋪于瓷方舟內(nèi)，否則會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。5.3氧氣流量過(guò)大或過(guò)小都會(huì)影響燃燒結(jié)果，建議調(diào)整氧氣流量為400mL/min。5.4燃燒水解裝置的密封性應(yīng)足夠好，否則會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果偏低。6試驗(yàn)條件溫度范圍為20℃~25℃,相對(duì)濕度不大于55%。7試劑和材料2GB/T42276—20227.2氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照GB/T602的方法配制100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)根據(jù)樣品濃度用水7.3氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照GB/T602的方法配制1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)根據(jù)樣品濃度用水7.4石英砂(SiO?):粒度為0.5mm～1.0mm。7.5氧氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.5%。7.7瓷舟：長(zhǎng)約77mm,高10mm,寬10mm,耐溫1100℃以上，能夠承裝不小于0.5g氮化硅粉體樣品。8儀器設(shè)備8.1管式高溫爐：溫度可升至1100℃以上，有長(zhǎng)100mm左右的(1100±10)℃的恒溫區(qū)。8.4水蒸氣發(fā)生器：由1000mL平底磨口燒瓶和可調(diào)式電爐構(gòu)成。9樣品將氮化硅樣品制成直徑不大于0.2mm的粉體樣品。10試驗(yàn)步驟平行做兩份試驗(yàn)。10.3空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。在一組100mL容量瓶中加入適量氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，其介質(zhì)和酸度與樣品溶液3GB/T42276—2022的濃度值應(yīng)在所配置的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度值范圍內(nèi)。10.5.1按照?qǐng)D1燃燒水解裝置圖的要求裝配好全套儀器，連接好電路、氣路和冷卻水路，燃燒管出氣口端塞進(jìn)少許耐高溫棉。將管式高溫爐升溫至1100℃。開(kāi)通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為400mL/min,然后往平底磨口燒瓶中加入約800mL水并在電爐上加熱至沸10.5.2準(zhǔn)確稱(chēng)取已烘干處理的氮化硅樣品0.100g(精確至0.0002g)和0.5g石英砂，放在瓷舟里小10.5.3將100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下推進(jìn)桿，把裝有待測(cè)樣品的瓷舟放入燃燒管內(nèi)，插入推進(jìn)桿，塞緊硅膠塞，將瓷舟推入預(yù)先測(cè)好的約300℃區(qū)域停留5min,接著推至約600℃區(qū)域停留5min,再推至約900℃區(qū)域停留5min,最后把瓷舟推至1100℃的恒溫區(qū)停留15min。在整10.5.4按照與繪制工作曲線(xiàn)相同的色譜條件和步驟，在離子色譜儀上進(jìn)行樣品的測(cè)定。必要時(shí)根據(jù)8——氧氣鋼瓶；4GB/T42276—202211試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理11.1結(jié)果計(jì)算樣品中氟離子或氯離子的含量按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算：……(1)式中：Wc——樣品中氟離子或氯離子含量，單位為毫克每克(mg/g);p?———樣品中氟離子或氯離子質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——空白試驗(yàn)中氟離子或氯離子質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——定容體積，單位為升(L);f——樣品稀釋倍數(shù)。11.2結(jié)果表示當(dāng)樣品檢測(cè)結(jié)果大于或等于0.1mg/g時(shí)，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)樣品檢測(cè)結(jié)果小于0.1mg/g時(shí)，保留三位有效數(shù)字。12精密度12.1重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。含量mg/g重復(fù)性限(r)mg/g氟離子0.05000.0040氯離子0.05000.004012.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法求得。5GB/T42276—2022含量mg/g再現(xiàn)性限(R)mg