GBT 44165.2-2024 消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法 第2部分：苯乙烯遷移量VIP

GB/T44165.2—2024消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第2部分：苯乙烯遷移量Part2:MigrationofstyreneIGB/T44165.2—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T44165《消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法》的第2部分。GB/T44165已經(jīng)發(fā)布了 ——第6部分：丙烯酰胺。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)消費(fèi)品安全標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC508)提出并歸口。ⅡGB/T44165.2—2024GB/T44165《消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法》為GB/T39498《消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)使用控制GB/T44165為消費(fèi)品中化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)的統(tǒng)一或補(bǔ)充方法標(biāo)準(zhǔn)，旨在為尚未有相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的消費(fèi)品中相關(guān)化學(xué)物質(zhì)的監(jiān)管提供技術(shù)支撐，擬由9個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：短鏈氯化石蠟；—-第2部分：苯乙烯遷移量；——第4部分：1,4-二氯苯； ——第6部分：丙烯酰胺；——第7部分：多氯萘；——第8部分：全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA);1GB/T44165.2—2024消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第2部分：苯乙烯遷移量警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定消費(fèi)品中苯乙烯遷移量的方法。本文件適用于塑料、橡膠等聚合物材料制成的消費(fèi)品中苯乙烯遷移量的測(cè)定，其他材料制成的消費(fèi)品經(jīng)過(guò)驗(yàn)證后參照本文件進(jìn)行測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理樣品經(jīng)制備后，用水遷移提取，將遷移液置于頂空瓶?jī)?nèi)，在特定溫度下達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分離檢測(cè)，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。5試劑或材料除另有規(guī)定外，僅使用分析純?cè)噭?，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.2氯化鈉。5.3苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%,見(jiàn)附錄A中表A.1。5.4苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品(5.3),用甲醇(5.1)配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，0℃~4℃避光保存，有效期3個(gè)月。5.5苯乙烯中間標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取適量的苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.4),用甲醇(5.1)配制成質(zhì)量濃度為100mg/L的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，0℃~4℃避光保存，有效期1個(gè)月。5.6苯乙烯系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取適量的苯乙烯中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5),用水稀釋，配制成質(zhì)量濃度分別為0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶2GB/T44165.2—20246儀器設(shè)備6.2頂空自動(dòng)進(jìn)樣器。6.5恒溫振蕩器：可保持溫度(37±2)℃,可保持振蕩頻率(100±5)次/min,往復(fù)為300r/min。7樣品前處理長(zhǎng)方形或其他能減少切割邊緣的形狀。選擇試驗(yàn)樣品薄的部位取樣。如果試樣厚度超過(guò)1mm,則計(jì)算試樣面積時(shí)應(yīng)將厚度的面積也計(jì)算在內(nèi)。試樣的邊緣應(yīng)光滑。如果試驗(yàn)樣品的表面積小于用不銹鋼鑷子將試樣放入具塞玻璃瓶(6.4)中，加入100mL水，蓋緊瓶蓋，并緊固在恒溫振蕩器8測(cè)定頂空進(jìn)樣條件如下：b)平衡溫度：70℃;d)進(jìn)樣溫度：80℃;e)定量環(huán)溫度：80℃;f)傳輸線溫度：90℃;測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，無(wú)法給出氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定的通用參數(shù)。下列給出的參數(shù)已被證c)程序升溫：初始溫度為50℃,保持2min;以5℃/min速率升溫至240℃,保持2min;3GB/T44165.2—2024d)傳輸線溫度：280℃;g)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5:1;1)掃描模式：全掃描模式(Fullscan)和選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM),質(zhì)量掃描范圍為50amu～200苯乙烯的色譜圖見(jiàn)附錄B中圖B.1。取按7.2操作得到的待測(cè)溶液與苯乙烯系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.6)在測(cè)定條件(第8章)下進(jìn)行測(cè)定，試樣中如呈現(xiàn)定量離子和定性離子的色譜峰，被測(cè)成分的特征離子峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間一致，且選擇的定性離子的相對(duì)豐度與相當(dāng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的定性離子的相對(duì)豐度的最大允許偏差不超過(guò)表1的規(guī)定，則可判定試樣中存在苯乙烯。離子相對(duì)豐度k最大允許偏差k>50%20%<k≤50%10%<k≤20%k≤10%采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。分別取10mL苯乙烯系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.6)于頂空瓶中，加入1g氯化鈉線，其線性相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)≥0.995。待測(cè)溶液中苯乙烯的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)行分析。9結(jié)果計(jì)算苯乙烯遷移量按公式(1)計(jì)算，試樣遷移液中苯乙烯的質(zhì)量濃度p?和空白遷移液中苯乙烯的質(zhì)量濃度po可由標(biāo)準(zhǔn)曲線直接讀出。試樣中苯乙烯的遷移量(X)以每升提取液中苯乙烯的含量計(jì)。X=(pi—po)×f (1)4GB/T44165.2—2024式中：X———試樣中苯乙烯的遷移量，單位為毫克每升(mg/L);pi——試樣遷移液中苯乙烯的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po—空白遷移液中苯乙烯的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。10方法定量限本方法對(duì)苯乙烯遷移液的定量限為0.005mg/L。11精密度由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的15%。12試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試驗(yàn)樣品描述(包括樣品名稱、材質(zhì)說(shuō)明、遷移所用試樣的大小描述等);b)本文件編號(hào)；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；f)試驗(yàn)日期。5GB/T44165.2—2024(資料性)苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的英文名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和化學(xué)結(jié)構(gòu)式見(jiàn)表A.1。表A.1苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息中文名稱英文名稱分子式相對(duì)分子質(zhì)量化學(xué)結(jié)構(gòu)式苯