GB/T 41525-2022 玩具材料中可遷移六價(jià)鉻的測定 離子色譜法（正式版）

ICS97.200.50GB/T41525—2022玩具材料中可遷移六價(jià)鉻的測定Determinationofmigratablechromium(V)intoymaterials—國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T41525—2022 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 14原理 1 1 27玩具材料的分類 28取樣和樣品制備 3 3 3 312空白試驗(yàn) 413結(jié)果計(jì)算 414質(zhì)量控制 5 5附錄A(資料性)測試條件 6附錄B(資料性)精密度 9ⅢGB/T41525—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國玩具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC253)歸口。譜臨晟科技有限公司、瑞士萬通中國有限公司、明門(中國)幼童用品有限公司、華測檢測認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、上海海關(guān)機(jī)電產(chǎn)品檢測技術(shù)中心、廣州海關(guān)技術(shù)中心。本文件主要起草人：霍巨垣、陳其金、陳麗瓊、許權(quán)輝、宋炳信、洪長迪、陳勤學(xué)、杜昱蟻樂洲。1GB/T41525—2022玩具材料中可遷移六價(jià)鉻的測定離子色譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)本文件描述了采用離子色譜法測定玩具材料中可遷移六價(jià)鉻[Cr(V)]含量的方法。本文件適用于以下可觸及的玩具材料：下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法EN71-3玩具安全第3部分：特定元素的遷移(Safetyoftoys—Part3:Migrationofcertainelements)EN71-3界定的術(shù)語和定義適用于本文件?？蛇w移六價(jià)鉻[Cr(V)]是模擬玩具材料在吞咽后與胃酸持續(xù)接觸一段時(shí)間的條件下，從玩具材料中提取出的Cr(V)溶出物。本文件利用Cr(V)在一定的pH條件下，通過陰離子交換柱分離后與柱后5試劑5.1水，至少達(dá)到GB/T6682規(guī)定的三級水要求。5.3氨水，質(zhì)量分?jǐn)?shù)是25%～28%。5.4氨水(1+4),取20mL氨水(5.3),用水(5.1)稀釋至100mL。2GB/T41525—20225.60.035mol/L氯化銨溶液，取500mL鹽酸溶液(5.2),滴加氨水(5.4),調(diào)節(jié)pH值至7～8,用水(5.1)定容至1000mL。5.9硫酸(p=1.84g/mL),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。(5.1)中加入25mL硫酸(5.9),待硫酸溶液冷卻后，將上述兩種溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水到1000mL容量瓶中，每1mL溶液中含1mgCr(V)。水(5.1)稀釋定容至刻度，每1mL溶液中含10μgCr(V)。注1:此溶液在0℃~4℃下能保存1周，使用前恢復(fù)至室溫。注2:能直接使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液配制Cr(V)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1pg/mL)。6儀器帶紫外可見(UV-Vis)檢測器或二極管陣列(DAD)檢測器和柱后衍生裝置。6.3pH計(jì)7玩具材料的分類表1給出幾種常見玩具材料的分類，表中未列出的玩具材料需按上述方式自行歸類。3GB/T41525—2022表1玩具分類舉例玩具材料第一類第二類第三類色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物、泡沫的涂層和類似的涂層√聚合物和類似材料，包括有或無紡織物增強(qiáng)的層壓材料，但不包括其他紡織物√紙和紙板√天然、人造或合成紡織物√玻璃/陶瓷/金屬材料√木材、纖維板、人造板、骨頭、皮革和其他固體材料√壓縮顏料片，會(huì)留下痕跡的固體材料，例如彩色鉛筆芯、粉筆、蠟筆√軟性造型材料，包括造型黏土和石膏√液體顏料，包括指畫顏料、清漆、生漆、鋼筆墨水及其他類似的液體材料，例如史萊姆(水晶泥)、泡泡水√固體膠水√8取樣和樣品制備按EN71-3進(jìn)行。9遷移測試按EN71-3進(jìn)行。10遷移溶液pH值調(diào)節(jié)(V?)水(5.1),混合均勻。檢查上述溶液的pH,必要時(shí)使用氨水溶液(5.5)或合適濃度的鹽酸(V?)調(diào)節(jié)pH值至7.0～8.0。記錄調(diào)節(jié)pH值后溶液的最終體積(V?),以mL表示。中和后的遷移溶液至少可注2:V?=V?+V?+V?+V?。由于測試結(jié)果和所使用儀器有關(guān)，可根據(jù)儀器性能選用合適的測定條件，設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證Cr(V)與干擾組分有效分離，可供參考的儀器條件見附錄A。11.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別移取適量的Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.14),用氯化銨溶液(5.6)配制系列質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，4GB/T41525—2022溶液中的Cr(V)質(zhì)量濃度應(yīng)覆蓋測量的范圍。至少應(yīng)配制5個(gè)質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，可參考表2。表2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制移取Cr(V)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積定容體積mLCr(V)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度000.0250.0500.100.200.30分別將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液轉(zhuǎn)移至分析瓶中進(jìn)行測定，溶液的進(jìn)樣體積跟樣品提取液的進(jìn)樣體積一致。以峰面積對質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線11.3上機(jī)測試采用離子色譜儀(6.1)測定調(diào)節(jié)pH值后的遷移溶液(見第10章)。以Cr(V)標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰的保留時(shí)間進(jìn)行定性，樣品中Cr(VI)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中Cr(VI)的保留時(shí)間的相對偏差應(yīng)在±2.5%如果試樣溶液中Cr(V)質(zhì)量濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高質(zhì)量濃度，則應(yīng)使用氯化銨溶液(5.6)適當(dāng)稀釋后再測定。13結(jié)果計(jì)算w——試樣中可遷移Cr(V)含量，單位為毫克每千克(mg/kg);P?——試樣溶液中Cr(V)的上機(jī)測試質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);d——稀釋倍數(shù)(見11.3);5GB/T41525—2022計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。14質(zhì)量控制本方法的定量限為0.0025mg/kg。本方法的定量限跟實(shí)驗(yàn)室使用的儀器設(shè)備配置和色譜條件相關(guān)，實(shí)驗(yàn)室使用本方法時(shí)宜確認(rèn)其定量限。使用本方法的測試結(jié)果進(jìn)行合格評定時(shí)，方法定量限宜不大于限量值的50%。本文件方法的精密度試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)見附錄B。試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：b)使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號);d)測試試樣制備所用方法(見第8章)的細(xì)節(jié)說明，包括但不限于以下情況：——試樣未與基體材料分離；——額外滴加氨水以調(diào)節(jié)pH值；——固體試樣與酸提取劑的比值超出1:50范圍；e)由于協(xié)議或其他原因產(chǎn)生的與規(guī)定的試樣制備和提取程序的任何差異；f)在試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象；g)測試日期；h)定量限。6(資料性)測試條件A.1概述A.2測試條件A.2.1試劑(A.2.1.2)或氨水(5.3)調(diào)節(jié)pH至7.5±0.5,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，超聲脫氣A.2.3色譜條件和色譜圖色譜條件見表A.1,在此條件下的色譜圖見圖A.1～圖A.3。條件名稱工作參數(shù)色譜柱陰離子交換柱(鍵合季銨鹽官能團(tuán)，4.6mm×55mm),或相當(dāng)者柱溫常溫流動(dòng)相流速進(jìn)樣量柱后衍生劑流速0.7mL/min檢測器類型二極管陣列(DAD)檢測器檢測波長運(yùn)行時(shí)間7響應(yīng)值響應(yīng)值GB/T41525—2022響應(yīng)值響應(yīng)值800080007000600050004000300020000-1000-2000050圖A.1空白溶液的色譜圖80007000600050004000300020000-2000圖A.20.025μg/LCr(V)標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖(保留時(shí)間為161s)8響應(yīng)值響應(yīng)值GB/T41525—2022800080007000600050004000300020000-20000GB/T41525—2022精密度11間實(shí)驗(yàn)室參加了塑料和泡泡水中可遷移Cr(V)測定的方法驗(yàn)證試驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1