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ICS67.120.10含量的測定近紅外法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T41366—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出。本文件由全國屠宰加工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC516)歸口。農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所、合肥工業(yè)大學(xué)、江蘇大學(xué)、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、中國動物疫病預(yù)防控制中心(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部屠宰技術(shù)中心)。GB/T41366—2022含量的測定近紅外法1范圍本文件描述了畜禽肉中水分、蛋白質(zhì)、脂肪含量近紅外光譜檢測方法的原理、儀器設(shè)備、試樣制備、模型的建立和驗(yàn)證、樣品檢測和結(jié)果、異常測量結(jié)果的確認(rèn)和處理以及準(zhǔn)確性。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文本中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測定GB/T9695.19肉與肉制品取樣方法GB/T40467畜禽肉品質(zhì)檢測近紅外法通則NY/T3512肉中蛋白無損檢測法近紅外法3術(shù)語和定義GB/T40467和NY/T3512界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。4原理利用畜禽肉中含氫基團(tuán)XH(X=C、N、O)等化學(xué)鍵在780nm~2526nm波長下振動的合頻或倍樣品的近紅外光譜導(dǎo)入校正模型,實(shí)現(xiàn)畜禽肉中的水分、蛋白質(zhì)、脂肪含量的同步快速檢測。儀器設(shè)備應(yīng)符合GB/T40467的規(guī)定。按照GB/T9695.19規(guī)定的方法選取校正樣品和檢測樣品,避開畜禽肉表面可見脂肪組織和筋膜,12GB/T41366—2022取有代表性的試樣不少于200g。帶骨的畜禽肉樣品應(yīng)剔骨,凍結(jié)樣品應(yīng)解凍,校正樣品取樣部位范圍、形態(tài)(肉塊/肉糜)、厚度應(yīng)與檢測樣品保持一致,樣品溫度在建立校正模型時(shí)和檢測時(shí)應(yīng)保持一致。7校正模型的建立和驗(yàn)證滿足儀器自檢要求后,通過試驗(yàn)確定合適的光譜采集參數(shù),在畜禽肉表面避開脂肪組織和筋膜采集光譜,每次測定應(yīng)連續(xù)測量不少于3次。將測定得到的吸光度光譜,經(jīng)過一階微分處理后,計(jì)算樣品吸光度重復(fù)性,該值應(yīng)不大于0.0004AU。計(jì)算平均光譜作為最終測量光譜,否則記錄為異常測量。7.2標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測定選取近紅外光譜采集處的畜禽肉組織,按照GB5009.3、GB5009.5、GB5009.6規(guī)定的方法測定樣7.3校正模型的建立參與建立校正模型的畜禽肉樣品應(yīng)具有代表性,水分、蛋白質(zhì)、脂肪含量范圍要涵蓋待測樣品特性。校正集樣品應(yīng)不少于100份,應(yīng)選擇合適的預(yù)處理方法對近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理,選擇合適的波長或頻率、變量數(shù)目以及多元校正方法,結(jié)合對應(yīng)樣品的標(biāo)準(zhǔn)理化分析值,建立校正模型。校正模型的性能利用校正標(biāo)準(zhǔn)誤差(SEC)、校正決定系數(shù)(R2C)、校正樣品標(biāo)準(zhǔn)差與校正標(biāo)準(zhǔn)誤差的比值(SDCS/SEC)等指標(biāo)評價(jià),相關(guān)評價(jià)指標(biāo)的要求見表1。表1校正模型校正評價(jià)指標(biāo)SDCS/SEC水分評價(jià)指標(biāo)蛋白質(zhì)評價(jià)指標(biāo)脂肪評價(jià)指標(biāo)7.4校正模型的驗(yàn)證選擇40份以上的校正樣品集之外的樣品驗(yàn)證校正模型的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,其代表性要求與校正樣品一致,應(yīng)用7.3建立的模型進(jìn)行預(yù)測,采用7.2所示的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測定其水分、蛋白質(zhì)、脂肪含量,選擇驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)誤差(SEV)、驗(yàn)證決定系數(shù)(R2V)和驗(yàn)證樣品標(biāo)準(zhǔn)差與驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)誤差的比值(SDVS/SEV)等指標(biāo)評價(jià)校正模型驗(yàn)證效果,相關(guān)評價(jià)指標(biāo)的要求見表2。表2校正模型驗(yàn)證評價(jià)指標(biāo)SDVS/SEV水分評價(jià)指標(biāo)蛋白質(zhì)評價(jià)
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