煙草及煙草制品 淀粉的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法技術(shù)報(bào)告

煙草及煙草制品淀粉的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法 3 3 3 5 6 6 6 7 7 8 9 9 9 9 1.概述（YC/T216-2013）。該方法基于比色法制定，操作簡(jiǎn)單，可批量試樣檢粉的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法》的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目。由福建中煙福建煙草省公司、湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司等煙此，淀粉分子可寫(xiě)成(C6H10O5)n，n為不定數(shù)。 粉的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法》[2]就是基于該原理制定的。然而郭冬生等對(duì) 綜上所述，行業(yè)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)YC/T216-20132煙草及煙草制品淀粉的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：CAS:9005-82-7支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：CAS:9037-22-3；S正十二烷基硫酸鈉（SDS)（CAS：151-21-3;AlfaAesar0R1/取樣針清洗液：9%二甲基在通風(fēng)櫥中，移取9mL濃鹽酸溶液，緩慢加入到50mL水中，用水定容至用300mL90%二甲基亞砜-水溶液溶解后，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用二甲基亞超聲波發(fā)生器（可加熱控溫，頻率：3離心機(jī)，適用50mL——取樣器；——比例泵；——螺旋管；——數(shù)據(jù)處理裝置。a表示以干基試樣計(jì)的淀粉含量，數(shù)值以c×v×10m×(1?w)×1000）；分析速率：50試樣/小時(shí)3結(jié)果與討論現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)采用G3燒結(jié)玻璃砂芯漏斗作為萃取固液分離。通過(guò)調(diào)研，砂芯套管、離心管+抽濾裝置也心管中分別加入25mL的80%乙醇-飽和氯化鈉溶液，超聲萃取30m濾后的濾紙連試樣塞回原離心管）。然后，分別在試樣中加入15mL的40%高氯酸溶液，超聲10min后，取出，再加入15mL水，搖勻后，砂芯分液漏斗、砂芯套管分離出溶液，離心管離心后取上清液。三種方式萃取后溶液按照YC/T12534RSD均小于5%。但在多次使用后發(fā)現(xiàn)，G3砂芯因素，不利于標(biāo)準(zhǔn)推廣；而采用離心管+抽濾裝置清洗方便，不存在煙末殘留，煙草中含有色素、醌類(lèi)等物質(zhì)，對(duì)碘-淀粉顯色物的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)YC/T216-2013采用80%乙醇-飽和氯化鈉溶在實(shí)踐過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)0.25g試樣用25mL80%乙醇-飽和項(xiàng)目隨機(jī)考察了一批不同試樣，分別稱(chēng)取0.25g，在不醇洗及25mL80%乙25mL30mL35mL1234567880%乙醇-飽和氯化鈉溶液30mL醇YC/T216-2013標(biāo)準(zhǔn)采用高氯酸作為萃取劑，項(xiàng)目組考察淀粉標(biāo)樣在40%高超聲時(shí)間min02468淀粉濃度ug/mL78.878.676.976.474.873.171.9煙草試樣分析物質(zhì)淀粉木質(zhì)素纖維素半纖維素A（烤煙）高氯酸萃取法6.462.546.282.64酶水解法6.342.696.462.71B(香料煙）高氯酸萃取法5.812.486.062.43酶水解法5.732.512.45C（白肋煙）高氯酸萃取法2.355.872.05酶水解法2.466.03項(xiàng)目組首先驗(yàn)證了90%二甲基亞砜水溶液對(duì)煙草中淀粉的萃取效果。稱(chēng)取0.25g三種不同煙草試樣，分別加入30mL80%乙醇-飽和氯化鈉溶液超聲萃取30min后，抽濾，在50℃溫度下，分別加入50mL的90%二甲基亞砜煙草試樣4小時(shí)A(烤煙)B(香料煙)C(白肋煙)為了縮短萃取時(shí)間，考察采用超聲方式萃取煙草淀粉的效果。稱(chēng)取0.25g煙草試樣4小時(shí)A(烤煙)B(香料煙)C(白肋煙)同溫度下，分別用50mL的90%二甲基亞砜水溶液，采用超聲方式萃取不同時(shí)A0步縮短萃取時(shí)間，60℃與70℃溫度下，萃取時(shí)間都在4小時(shí)左右，考慮到70℃溫度太高，影響人員實(shí)驗(yàn)操作，選用60℃作為萃取溫度。超聲振蕩萃取，仍需要數(shù)小時(shí)才能萃取完全。在90%二甲基亞砜-水溶液萃取劑項(xiàng)目組考察不同酸度的二甲基亞砜-鹽酸溶液的萃取效果。選取不同種類(lèi)煙樣，稱(chēng)取多組0.25g相同的試樣，經(jīng)醇洗后，分別加入50mL不同酸度的90%b.隨著酸度提高，萃取時(shí)間有所減少，0.25M酸度最早出在45min～75min期間值保持穩(wěn)定；當(dāng)酸度過(guò)高時(shí)，檢測(cè)含量峰值降低，且隨經(jīng)醇洗后，在萃取溫度60℃下，每組分別加入不同（0.25M）溶液萃取劑，對(duì)試樣超聲萃取45min后，離體積合實(shí)驗(yàn)管理等要求。通過(guò)計(jì)算和實(shí)驗(yàn)，采用1M的鹽酸溶液，在連續(xù)流動(dòng)分析儀別用15%高氯酸溶液和1M的鹽酸溶液作為酸體系平衡液，進(jìn)行連續(xù)流動(dòng)分析，考察替換的可行性，每個(gè)液體試樣同一體系檢測(cè)5次，取因此可以采用1M的鹽酸溶液替代15%高氯酸溶液。 稀釋15倍進(jìn)行測(cè)定，每次測(cè)試均以標(biāo)準(zhǔn)品當(dāng)日制備0127（b1）1結(jié)果表明：31天內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液穩(wěn)定性良好。因此，儲(chǔ)存條件確定為：在0℃~4℃下避光密閉保存，有效期一月。01236（b1）11）2.57通過(guò)采用90%二甲基亞砜-鹽酸溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，考察標(biāo)準(zhǔn)溶液線(xiàn)性。將配制好的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液采用連續(xù)流動(dòng)分析法，所得1234512345采用加標(biāo)法測(cè)定方法的回收率。準(zhǔn)確取相同的試樣0.25g于離心管中，加30高三個(gè)濃度的混合標(biāo)液（直鏈:支鏈=1:4），加入40mL90%二甲基亞砜-鹽酸萃9.0結(jié)果表明：試樣加標(biāo)回收率在96.6%～1按照GB/T6379-2009標(biāo)準(zhǔn)要求，組織7家實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展共同實(shí)驗(yàn)研究。要求1234567型煙煙煙煙煙RSD%應(yīng)用本修訂方法及現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)（YC/T216-2013）方造煙葉、香料煙、白肋煙、雪茄煙、混合型卷煙、烤煙型試樣類(lèi)別現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)修訂方法方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差烤煙4.043.970.87梗絲0.90再造煙葉0.840.774.35香料煙6.226.522.350.962.54雪茄煙7.020.64混合型卷煙5.990.99烤煙型卷煙3.873.75處理過(guò)程的時(shí)間效率（儀器分析無(wú)差別）。YC/T2批處理時(shí)間（min）80批處理數(shù)量（個(gè)）8批量檢測(cè)時(shí)，修訂方法的前處理效率是YC/T2162013標(biāo)準(zhǔn)方法的前處理效（1）在實(shí)驗(yàn)操作環(huán)節(jié)，改進(jìn)了煙草淀粉測(cè)定過(guò)程試樣萃取裝置及操作，采用離心管替代G3砂芯漏斗進(jìn)行超聲萃取，解決了G3砂芯漏斗不好清洗，多次高濃度的高氯酸溶液萃取試樣中的淀粉。90%二甲基亞砜-鹽酸（0.25mol/L）溶（4）在連續(xù)流動(dòng)分析環(huán)節(jié)，采用1mol/L鹽酸替代高氯酸保持分析過(guò)程的[2]YC/T216-2013,煙草及煙草制品淀粉的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法[3]余平,石彥忠.淀粉與淀粉制品工藝學(xué):中國(guó)[5]董維杰,張忠鋒,等.烤煙煙葉淀粉含量影響因素及其與煙葉質(zhì)量關(guān)系研究進(jìn)展[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,8:11-16.報(bào),2010,30(2):276-279.[7]許冬青,彭黔榮,楊敏等.煙草中淀粉測(cè)定方法研究現(xiàn)狀與探討[J].耕作與[8]陳峰,孫公臣,張洪瑞,等．NITS測(cè)定稻米表觀直鏈淀粉含量的[20]蔡憲杰,王信民,尹啟生,等.采收成熟度對(duì)烤煙淀粉含量影響的[21]戴雙,程敦公,李豪圣,等.小麥直、支鏈淀粉和總淀粉含量的報(bào),2008,28(3):442-447.造,2008,21:85-87.[23]趙冰,龐字辰,梁煥秋,等．淀粉結(jié)構(gòu)研究技術(shù)進(jìn)展[c]/“食品工業(yè)廣東省食品學(xué)會(huì)年會(huì)論文集．廣州:廣東省食品學(xué)會(huì),2014:4.[26]AJSensabauIghJr,KennethLBush．ColorimReynoldsIndustries,I[27]