2D-LC在中藥分析與質(zhì)量控制中的應用進展

背景介紹中藥分析與質(zhì)量評價是保證中藥發(fā)揮藥效作用與闡明作用機制的重要手段，而中藥化學成分表征及定量分析是中藥分析與質(zhì)量評價的研究重點。目前中藥質(zhì)量標準體系多采用定性分析（性狀、顯微、薄層等）、定量分析（水分、雜質(zhì)、指標成分等）及風險物質(zhì)（內(nèi)源性風險物質(zhì)與外源性風險物質(zhì)）控制等進行綜合質(zhì)量控制。但中藥質(zhì)量方面仍存在一些問題，如以假亂真、真?zhèn)螕诫s、部分質(zhì)量標準相對較低等。因此亟需建立更加合理、可靠的中藥分析和質(zhì)量控制方法。二維液相色譜技術（two-dimensionhighperformanceliquidchromatography，2D-LC）作為多維技術研究的典型代表，已成為中藥分離分析的重要手段，與一維液相色譜相比，2D-LC具有更高的峰容量及分離度，對復雜樣品及低含量物質(zhì)的分離具有明顯的優(yōu)勢，在中藥材、成方制劑、食品等領域中有著廣泛的應用，取得了良好的效果。

文章亮點概述了二維液相色譜技術（2D-LC）的技術特點；從二維液相色譜技術在中藥化學成分的系統(tǒng)分離、全面定性、精準定量、風險物質(zhì)檢測等多個方面，闡述二維液相色譜技術在中藥分析及質(zhì)量控制中發(fā)揮的作用；對2D-LC的發(fā)展前景進行了展望。

內(nèi)容介紹1

2D-LC技術簡介1.1

2D-LC的分離原理2D-LC是由兩個分離機制不同且相互獨立的色譜柱串聯(lián)而成的分離系統(tǒng)，兩者通過柱切換技術實現(xiàn)樣品在兩者之間流動分離。第一維色譜柱可以是一根或多根分離模式相同色譜柱串聯(lián)而成。第二維色譜柱可以是一根或多根分離模式相同或不同的色譜柱串聯(lián)而成[8]。樣品經(jīng)過第一維的色譜柱進入接口中，通過濃縮、捕集或切割后被切換進入第二維色譜柱及檢測器中。圖1

2D-LC原理示意圖Fig.1

Schematicdiagramof2D-LC

1.2

2D-LC的分類及特點2D-LC按照樣品經(jīng)一維分離后是否直接進入下一維，可分為離線和在線模式。離線模式是指一維分離得到的餾分，經(jīng)過濃縮等操作后，再經(jīng)過二維進行后續(xù)分離。這種模式需要的儀器裝置較為簡單，能夠不受流動相兼容問題的影響，但由于樣品在處理中常存在損失及污染，導致其重現(xiàn)性差且費時費力。在線模式是指一維分離得到的餾分直接進入二維進行后續(xù)分離；與離線模式相比，其自動化程度高，能夠避免人為誤差，重現(xiàn)性好，適用于較大量的樣品檢測，但其也存在明顯的缺點，如操作較為復雜，同時存在流動相兼容問題及第二維分離速度影響。2

2D-LC在中藥成分分離與質(zhì)量控制中的應用中藥是一個多成分的復雜體系，其質(zhì)量的穩(wěn)定性與可控性是保證中藥藥效和用藥安全的重要前提。中藥化學成分是其發(fā)揮藥效的物質(zhì)基礎，分析和闡明中藥的物質(zhì)基礎及成分定量對中藥的質(zhì)量控制具有重要意義，需要可靠的分析方法及技術手段。2D-LC憑借著強大分離分析能力逐漸成為中藥研究及質(zhì)量控制的重要手段之一。3

2D-LC可應用于中藥風險物質(zhì)檢測分析風險物質(zhì)是保障中藥分析與質(zhì)量控制的重點研究內(nèi)容。中藥中的風險物質(zhì)可能是其自身存在的內(nèi)源性有毒有害化學成分，也可能是由于種植、儲存等原因受到外源性有毒有害物質(zhì)的污染[53]，這些都嚴重影響了中藥的應用安全性。4

討論與展望隨著色譜技術的開發(fā)，2D-LC發(fā)展的潛力是巨大的。（1）通過對色譜柱組合、柱切換技術開發(fā)和升溫程序的優(yōu)化建立2D-LC指紋圖譜，能夠對中藥的化學成分信息進行更全面、精準的表達，可實現(xiàn)中藥復雜多源物質(zhì)體系的全面表征，有利于從整體層面上對中藥進行質(zhì)量評價或質(zhì)量控制。（2）通過對相似化合物空間結構的認識，2D-LC憑借強大的分離能力，總結歸納其色譜及質(zhì)譜條件，有望實現(xiàn)中藥同系物或同分異構體的快速分離，有利于更加精準定性及定量分析。（3）通過與制備型高效液相色譜有效結合，2D-LC能夠實現(xiàn)中藥多種成分分離速度更快，純度更高等優(yōu)點。對于某些難以分離純化的成分，其制備工藝復雜，純度較低，若能夠結合2D-LC，采用分段切割的方式，將雜質(zhì)分離開，使其純度更高，耗費時間更短，則更加有利于后期相關