微波消解-ICP-OES法測定電子級硼鋁摻雜源中多種金屬元素

背景介紹電子級硼鋁摻雜源相對單一硼源而言，容易形成P+-P結(jié)，能夠改善P--N結(jié)的性能，提高器件的內(nèi)在質(zhì)量。但硼鋁摻雜源中金屬雜質(zhì)含量直接影響產(chǎn)品性能，傳統(tǒng)的前處理方法-硫酸高溫灰化法易造成待測元素揮發(fā)損失且易引入污染。為了滿足硼鋁源金屬元素檢測的需求，高效準確的檢測方法是非常重要的。本文論述了電子級硼鋁摻雜源中金屬元素的檢測方法，與傳統(tǒng)方法比較，快速準確，具有良好的經(jīng)濟效益。文章亮點01.解決了鉛、汞、砷三種元素在檢測過程中的揮發(fā)、沉淀損失問題，作為必檢項目，既保障了準確檢測，又滿足了環(huán)保要求；02.用微波消解處理樣品，不僅能做到密封無污染，還能大大提高檢測效率，縮短檢測周期；03.微波消解技術與ICP-OES聯(lián)用，既可以同時檢測電子級硼鋁摻雜源中多種元素，又能使檢測結(jié)果準確度高，穩(wěn)定性好，檢測方法具有推廣意義.內(nèi)容介紹1實驗部分1.1

主要儀器與試劑1.2

樣品前處理1.3

溶液的配制1.3.1

體積分數(shù)2%硝酸溶液的配制取2體積濃硝酸置于98體積超純水中，搖勻，備用。1.3.2

標準工作液配制1.4

儀器工作條件2結(jié)果與討論2.1

稱樣量的確定硼鋁源為高分子有機樣品，含有大量有機溶劑，由于其具有揮發(fā)性，且部分金屬元素含量較低，稱樣量不能太少。稱樣量太大，容易造成消解罐內(nèi)壓力過高，同時給消解帶來困難。在保證既能消解完全，又不影響金屬元素測定的前提下，最終取樣量確定為2.0g。2.2

消解試劑的選擇金屬測定的前處理常用的消解試劑包括硝酸、鹽酸、硫酸、氫氟酸及其混合試劑等。2.3

微波消解程序的選擇取同一批硼鋁源（BAl-08）樣品，在不同微波消解程序下進行消解，通過觀察消解后樣品狀態(tài)，可以初步判斷是否消解完全。在消解程序A、B下，樣品明顯渾濁，沒有形成均勻的溶液，說明消解不完全。2.4

干擾及消除2.4.1

光譜干擾及消除在ICP-OES分析測定中，光譜干擾是其最嚴重的干擾。2.4.2

基體干擾及消除2.5

方法的線性方程和檢出限2.6

準確度試驗選取批號為20220516硼鋁源BAl-08樣品做標準加入法加標回收試驗，所加標為一定體積的標準溶液，與樣品一起消解，消解后定容至10mL，儀器測定結(jié)果見表5。2.7

精密度試驗2.8

對比試驗采用亞沸蒸餾-硫酸高溫灰化法進行樣品前處理，即稱取2.0g（±0.001g）樣品于30mL石英坩堝中，向其中加入5滴硫酸，在亞沸蒸餾裝置中進行低溫碳化3h，待充分碳化后轉(zhuǎn)移至高溫爐中，550℃繼續(xù)灰化3h。2.8.1

準確度試驗選取批號為20220516硼鋁源BAl-08樣品，采用亞沸蒸餾-高溫硫酸灰化法進行樣品前處理，做標準加入法加標回收試驗，所加標為一定體積的標準溶液，與樣品一起處理，定容至10mL，ICP測定結(jié)果見表7。2.8.2

精密度試驗選取批號為20220616硼鋁源BAl-08樣品，采用亞沸蒸餾-高溫硫酸灰化法處理7份，在相同的儀器條件下分別進行測定，計算硼鋁源樣品中金屬雜質(zhì)測定結(jié)果的相對標準偏差，結(jié)果見表8。3結(jié)論本文建立了微波消解-ICP-OES法測定電子級硼鋁摻雜源中多種金屬元素的測定方法。該方法微波消解僅需30min，不僅分析快