(高清版)GBT 23937-2020 工業(yè)硫氫化鈉

中華人民共和國國家標準代替GB/T23937—2009國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB／T23937—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T23937—2009《工業(yè)硫氫化鈉》，與GB/T23937—2009相比，除編輯性修改外主要技術變化如下：液體）和2009年版的第5章—增加了碳酸鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉指標（見第5章—修改了硫化鈉、硫氫化鈉含量的檢測方法，增加了碳酸鈉含量的檢測方法（見6.3,2009年版的—增加了亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉含量的檢測方法（見6.4);—修改了鐵含量的檢測方法（見6.5,2009年版的6.4);—修改了檢驗規(guī)則（見第7章，2009年版的第本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本標準起草單位：山東益豐生化環(huán)保股份有限公司、東營三協(xié)化學股份有限公司、山東京博眾誠清潔能源有限公司、唐山豐實化工有限公司、南風化工集團股份有限公司、喬旭（九江）企業(yè)有限公司、浙江水知音環(huán)保科技有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公司、國家無機鹽產品質量監(jiān)督檢驗中心。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T23937—2009。1GB／T23937—2020警示—按第6章的規(guī)定，本產品屬于第8類腐蝕性物質，能與酸性物質反應生成硫化氫，易引發(fā)窒息中毒。操作時應小心謹慎。使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了工業(yè)硫氫化鈉的分類、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。本標準適用于工業(yè)硫氫化鈉，該產品主要用于選礦、農藥、制革、染料、有機合成及水處理等工業(yè)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T6680液體化工產品采樣通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12268—2012危險貨物品名表HG/T無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴定溶液的制備HG/T無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質標準溶液的制備HG/T無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3分子式和相對分子質量相對分子質量：56.06（按2018年國際相對原子質量）工業(yè)硫氫化鈉分為：固體）4個規(guī)格。2GB／T23937—20205技術要求工業(yè)硫氫化鈉的技術要求應符合表1的規(guī)定。指標項目指標液體）液體）液體）固體）外觀無色或淡黃色、綠黃色或橙紅色液體無色或淡黃色、綠黃色或橙紅色液體無色或淡黃色、黃色液體褐色塊狀、片狀、粒狀硫氫化鈉(硫化鈉(1.01.00.53.0碳酸鈉( 1.5 硫代硫酸鈉( 0.3 亞硫酸鈉( 鐵——6試驗方法本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)在自然光下，目視法判定外觀。6.3硫化鈉、硫氫化鈉、碳酸鈉含量的測定試樣溶液加入氯化鋇沉淀出碳酸鈉，用鹽酸標準滴定溶液滴定，用pH電極或茜素黃GG-百里香酚藍混合指示液指示第一終點，計算硫化鈉含量；加入甲醛與硫氫化鈉反應生成氫氧化鈉，以pH電極或酚酞指示第二終點，計算硫氫化鈉含量；繼續(xù)滴定，以pH電極或溴甲酚綠-甲基紅指示液指示第三終點。再取一份試樣不加氯化鋇定容，同上進行滴定，記錄第二、三終點間消耗的體積，扣除第一次滴定第三終點消耗的體積，計算出碳酸鈉含量。氯化鋇溶液水溶液，試劑甲醛溶液以酚酞為指示液用氫氧化鈉調至中性。鹽酸標準滴定溶液6.3.2.4茜素黃GG-百里香酚藍混合指示液：3GB／T23937—2020茜素黃溶于的乙醇溶液中；百里香酚藍溶于100的乙醇溶液中；取與混勻。酚酞指示液6.3.2.6溴甲酚綠-甲基紅指示液。酸度計或自動電位滴定儀：精度為0.02pH單位，配甘汞電極和玻璃電極或復合電極。置于預先加入15容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速濾紙進行干過濾，棄去初濾液，收集濾液作為試驗溶液A。溶于500容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為試驗溶液B。試驗溶液A，置于100mL高型燒杯中，迅速加水沖洗燒杯壁至溶液體積為約將或加10滴茜素黃GG-百里香酚藍混合指示液，滴定至溶液由綠色變?yōu)樗{色即為第一終點，記錄體積為V1；再加入或加2滴酚酞指示液滴定至溶液紅色消失）即為第二終點，記錄體積為V2；繼續(xù)滴定至或滴加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液時，滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色）即為第三終點，記錄體積為V3。當兩種方法測定結果出現(xiàn)爭議時，以pH電極指示為仲裁方法。硫化鈉含量以硫化鈉（式中：V1—加氯化鋇的試驗溶液第一次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升）；4GB／T23937—2020取兩次平行測定結果的算術平均值為最終結果，兩次平行測定結果的絕對值之差不得大于0.硫氫化鈉含量以硫氫化鈉（式中：V2—加氯化鋇的試驗溶液第二次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升）；V1—加氯化鋇的試驗溶液第一次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升）；取兩次平行測定結果的算術平均值為最終結果，兩次平行測定結果的絕對值之差不得大于0.2%。碳酸鈉含量以碳酸鈉（式中：V3′—不加氯化鋇的試驗溶液第三次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升（mLV2′—不加氯化鋇的試驗溶液第二次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升（mLV3—加氯化鋇的試驗溶液第三次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升（mLV2—加氯化鋇的試驗溶液第二次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升（mL取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.6.4亞硫酸鈉與硫代硫酸鈉含量的測定在試液中加入碳酸鈉溶液后加入硫酸鋅溶液，形成的碳酸鋅懸浮液沉淀硫離子。取一份濾液加入甲醛溶液掩蔽亞硫酸鈉，用碘標準滴定溶液滴定硫代硫酸鈉。另取一份濾液以碘量法測定硫代硫酸鈉和亞硫酸鈉的合量，減去硫代硫酸鈉含量相當?shù)牧浚咧罴吹贸鰜喠蛩徕c含量。乙醇。冰乙酸溶液碳酸鈉溶液硫酸鋅溶液甲醛溶液水溶液。5GB／T23937—2020碘標準滴定溶液按配制標定后準確稀釋倍。淀粉指示液分度值0.05移取置于的容量瓶中依次加入碳酸鈉溶液硫濾液，收集濾液于500錐形瓶中。濾液置于250錐形瓶中，加入10冰乙酸溶液、2淀粉指示液，用碘標準滴定溶液滴定至溶液出現(xiàn)藍色即為終點，消耗碘標準滴定溶液的體積記為V4。另移取濾液置于另一錐形瓶中加甲醛溶液冰乙酸溶液淀粉指示液，用碘標準滴定溶液滴定至溶液出現(xiàn)藍色即為終點，消耗碘標準滴定溶液的體積記為V5。亞硫酸鈉含量以亞硫酸鈉（式中：V4—硫代硫酸鈉與亞硫酸鈉消耗碘標準滴定溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV5—硫代硫酸鈉消耗碘標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLM1—亞硫酸鈉摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g式中：取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.6.5鐵含量的測定樣品用水溶解后，加雙氧水分解硫氫化鈉，加熱蒸去可揮發(fā)分，高溫灼燒分解多硫化物及硫磺。用鹽酸溶解殘渣中的鐵，用抗壞血酸將三價鐵還原成二價鐵。在pH值為2~9范圍內，二價鐵與鄰菲啰）下用分光光度計測定吸收度。過氧化氫溶液。瓷坩堝6GB／T23937—2020比色皿高溫爐溫度能控制在相對應的配制方法配制。通風櫥中邊攪拌邊緩慢滴加6.5mL過氧化氫溶液，繼續(xù)攪拌1min。將瓷坩堝置于電爐上加熱直至蒸干，轉入高溫爐中于600℃±20℃下灼燒10min，冷卻。沿坩堝壁加入1mL鹽酸溶液（1+1）和適量水，加熱溶解殘渣，冷卻后將溶液全部轉移至100mL容量瓶中，按同時進行空白試驗，空白試驗是在制備試驗溶液的同時不加樣品，其他試劑加入量與處理樣品時相同。6.5.5試驗數(shù)據(jù)處理式中：—從工作曲線上查出的試驗溶液中鐵的質量的數(shù)值，單位為微克（μg—從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鐵的質量的數(shù)值，單位為微克（μg取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的相對偏差不大于20%。7檢驗規(guī)則7.1本標準采用型式檢驗和出廠檢驗。型式檢驗和出廠檢驗應符合下列要求：a）本標準要求中規(guī)定的所有指標項目為型式檢驗項目，在正常生產情況下，每六個月至少進行一次型式檢驗。在下列情況之一時，應進行型式檢驗：1）更新關鍵生產工藝；2）主要原料有變化；3）停產又恢復生產；4）與上次型式檢驗有較大差異；5）合同規(guī)定。b）本標準要求中規(guī)定的硫氫化鈉含量、硫化鈉含量、碳酸鈉含量指標為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。7.2生產企業(yè)用相同材料，基本相同的生產條件，連續(xù)生產或同一班組生產的同規(guī)格產品為一批。固體產品每批不超過60t，液體產品根據(jù)儲存容器大小確定。GB／T23937—2020按液體或100g固體樣品混合均勻后分別裝于兩個清潔、干燥的樣品瓶或樣品袋中，貼上標簽，注明：生產廠名、產品名稱、規(guī)格、批號或生產日期。一份供分析檢驗用，一份保存?zhèn)洳椤?.4檢驗結果中如有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。7.5采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。8.1工業(yè)硫氫化鈉包裝容器上應有清晰、明顯、牢固的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、規(guī)格、凈含量、批號或生產日期和本標準編號以及GB190規(guī)定的“腐蝕性物質”標簽，和GB/T191—20088.2每批出廠的工業(yè)硫氫化鈉都應附有安全技術說明書和質量證明書。質量證明書內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、規(guī)格、凈含量、批號或生產日期、產品質量