中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)-水分測(cè)定法

中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)全面檢測(cè)和控制中藥制劑質(zhì)量CONTENTS目錄任務(wù)一

水分測(cè)定法任務(wù)二

崩解時(shí)限檢查法任務(wù)三相對(duì)密度測(cè)定法任務(wù)四

重量差異檢查法任務(wù)五

外觀均勻度和粒度檢查法任務(wù)六

溶化性和不溶物檢查法任務(wù)七

PH測(cè)定法任務(wù)一

水分測(cè)定法任務(wù)二

崩解時(shí)限檢查法任務(wù)三相對(duì)密度測(cè)定法任務(wù)四

重量差異檢查法任務(wù)八

乙醇量測(cè)定法烘干法藥品安全，重于泰山水分測(cè)定法全國藥品抽樣檢查廣西某藥品企業(yè)生產(chǎn)的“板藍(lán)根顆粒”，水分檢查結(jié)果不符合規(guī)定烘干法烘干法水分對(duì)中藥制劑有什么影響呢？如何進(jìn)行水分測(cè)定呢？烘干法水分對(duì)中藥制劑的影響霉變、結(jié)塊或化學(xué)成分發(fā)生變化生產(chǎn)工藝是否穩(wěn)定包裝及貯存條件是否適宜烘干法水分限量控制烘干法中藥制劑中的水分測(cè)定方法ABCD烘干法甲苯法減壓干燥法氣相色譜法烘干法中藥制劑中的水分測(cè)定方法A烘干法電熱鼓風(fēng)干燥箱烘干法烘干法測(cè)定原理

供試品在100~105℃下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計(jì)算出供試品中的含水量（%）。電熱鼓風(fēng)干燥箱本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。烘干法儀器與試劑電熱恒溫干燥箱、扁形稱量瓶、分析天平（感量0.1mg）、干燥器（底部含變色硅膠）等。電熱恒溫干燥箱扁形稱量瓶分析天平干燥器變色硅膠烘干法藥典通則0832水分測(cè)定法

取供試品2～5g，如果供試品的直徑或長度超過3mm，在稱取前應(yīng)快速制成直徑或長度不超過3mm的顆?；蛩槠戒佊诟稍镏梁阒氐谋庑畏Q量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。烘干法1：稱量瓶如何達(dá)到恒重？2：加熱干燥后的樣品可否直接稱量？3：供試品應(yīng)干燥至什么程度為止？思考烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱量瓶恒重（m0）稱取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱重再干燥、冷卻、稱重（m2）操作方法（1）供試品預(yù)處理：取供試品2～5g，如果供試品的直徑或長度超過3mm，在稱取前應(yīng)快速制成直徑或長度不超過3mm的顆粒或碎片。烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱量瓶恒重（m0）稱取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱重再干燥、冷卻、稱重（m2）操作方法（2）稱量瓶恒重（m0）：操作時(shí)取潔凈的稱量瓶，置100~105℃干燥箱內(nèi)干燥數(shù)小時(shí)（一般2小時(shí)以上），取出，置干燥器中冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在相同條件下干燥1小時(shí)，取出，同法冷卻，精密稱定重量，至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下為止，稱量瓶達(dá)到恒重要求，最后一次稱重的重量計(jì)為m0稱量瓶烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱量瓶恒重（m0）稱取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱重再干燥、冷卻、稱重（m2）操作方法（3）稱取供試品重量（m1)：精密稱定干燥前（稱量瓶+供試品）的重量，記為m1。稱量瓶+供試品烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱量瓶恒重（m0）稱取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱重再干燥、冷卻、稱重（m2）操作方法(4)干燥、冷卻、稱重：干燥時(shí)開啟稱量瓶瓶蓋，干燥5小時(shí)后，不可立即稱量，應(yīng)先將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定重量。烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱量瓶恒重（m0）稱取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱重再干燥、冷卻、稱重（m2）操作方法(5)再干燥、冷卻、稱重（m2）：再在上述溫度干燥1小時(shí)，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止，最后一次稱量的重量為：干燥后（稱量瓶+供試品）的重量m2。稱量瓶+供試品烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱量瓶恒重（m0）稱取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱重再干燥、冷卻、稱重（m2）操作方法

烘干法操作注意事項(xiàng)

1、所有稱量結(jié)果都應(yīng)第一時(shí)間記錄在樣品檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄單上，不得更改、杜撰2、不可裸手操作，以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果3、稱量瓶瓶身與瓶蓋應(yīng)統(tǒng)一編號(hào)，防止混淆4、干燥器內(nèi)的干燥劑應(yīng)保持有效狀態(tài)5、干燥箱加熱應(yīng)注意安全。烘干法結(jié)果判斷

計(jì)算結(jié)果在藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度內(nèi)，則符合規(guī)定。檢驗(yàn)記錄與結(jié)果判斷檢驗(yàn)記錄

記錄天平型號(hào)、干燥箱型號(hào)、稱量瓶編號(hào)、稱重?cái)?shù)據(jù)、干燥溫度、時(shí)間、計(jì)算過程及結(jié)果。【水分】水分不得超過8.0%。烘干法本講主要內(nèi)容烘干法：測(cè)定原理、儀器與試劑、操作方法、注意事項(xiàng)、檢驗(yàn)記錄與結(jié)果判斷。烘干法

本節(jié)任務(wù)：——益母草顆粒的水分計(jì)算，判斷是否符合規(guī)定稱量瓶編號(hào)1#2#稱量瓶恒重18.354618.5630稱量瓶+供試品重22.380722.5175第一次干燥后稱重22.278622.4217第二次干燥后稱重22.276122.4186結(jié)果計(jì)算？？某藥廠某批次益母草顆粒水分稱重?cái)?shù)據(jù)表（g)中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)全面檢測(cè)和控制中藥制劑質(zhì)量CONTENTS目錄任務(wù)一

水分測(cè)定法任務(wù)二

崩解時(shí)限檢查法任務(wù)三相對(duì)密度測(cè)定法任務(wù)四

重量差異檢查法任務(wù)五

外觀均勻度和粒度檢查法任務(wù)六

溶化性和不溶物檢查法任務(wù)七

PH測(cè)定法任務(wù)一

水分測(cè)定法任務(wù)二

崩解時(shí)限檢查法任務(wù)三相對(duì)密度測(cè)定法任務(wù)四

重量差異檢查法任務(wù)八

乙醇量測(cè)定法甲苯法藥品安全，重于泰山水分測(cè)定法烘干法富含揮發(fā)油制劑不含或少含揮發(fā)性成分的藥品哪種方法測(cè)定？甲苯法甲苯法甲苯法：是通過測(cè)定供試品在甲苯中加熱回流條件下被蒸餾出的水量，計(jì)算供試品含水量（%）的方法。甲苯法水分測(cè)定裝置該法適用于含揮發(fā)性成分的普通樣品水分測(cè)定。甲苯法甲苯法測(cè)定原理甲苯法測(cè)定水分的原理是：將含有揮發(fā)性成分的藥品與甲苯混合蒸餾。藥物中的水分和揮發(fā)性的成分會(huì)隨著甲苯一同餾出。揮發(fā)性成分可溶在甲苯當(dāng)中，水分不溶于甲苯，與甲苯分層。甲苯的相對(duì)密度是0.866，水的相對(duì)密度為1.000，因此水是在測(cè)定管的下層，我們利用測(cè)定管上的刻度，可以直接讀出水分的體積，計(jì)算水分含量。甲苯法水分測(cè)定裝置A：為圓底燒瓶B：為水分測(cè)定管C：為直行冷凝器甲苯法甲苯法水分測(cè)定裝置A：為圓底燒瓶B：為水分測(cè)定管C：為直行冷凝器操作方法1、供試品適量（ms），加甲苯200ml；2、自冷凝管頂端加入甲苯，注滿水分測(cè)定管；3、加熱，控制餾出速度（每秒餾出2滴）；4、收集水分；5、檢讀水量mw，（可加亞甲藍(lán)染成藍(lán)色后觀察）；6、計(jì)算供試品的含水量（%）。甲苯法

甲苯法甲苯法操作注意事項(xiàng)1）使用前全部儀器必須清潔、干燥，一定不能含有水分。2）必要時(shí)可加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，防止爆沸。3）甲苯使用前需先用水充分震蕩飽和，然后棄去水層，經(jīng)蒸餾后使用，以減少甲苯與微量水混溶，導(dǎo)致結(jié)果偏低。4）控制餾出速度以使每秒餾出2滴為宜，防止水分逸失。5）甲苯有毒，測(cè)定應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)完成。應(yīng)放冷至室溫后，再檢讀水量。甲苯法結(jié)果判斷

計(jì)算結(jié)果若在藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的含水量限度內(nèi)，則符合規(guī)定。檢驗(yàn)記錄與結(jié)果判斷檢驗(yàn)記錄

記錄實(shí)驗(yàn)溫濕度、試劑廠家批號(hào)、稱量與讀取數(shù)據(jù)、計(jì)算過程等?！舅帧克植坏贸^8.0%。甲苯法例如：《中國藥典》中丁香水分檢查可按甲苯法測(cè)定，水分不得超過12%。丁香藥材甲苯法甲苯