QB∕T 1914-2013 脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對分子質(zhì)量的測定 氣相色譜法

脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對分子質(zhì)量的測定氣相色譜法中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)是對QB/T1914-1993《脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對分子質(zhì)量的測定氣液色譜法》的修訂，與QB/T1914-1993相比主要變化如下：修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱：增加了采用毛細(xì)管色譜柱測定平均相對分子質(zhì)量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國日用化學(xué)工業(yè)研究院[國家洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(太原)]。1脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對分子質(zhì)量的測定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對分子質(zhì)量的氣相2原理由脂肪烷基二甲基胺的平均相對分子質(zhì)量加鹵甲烷(CH?X)或芐基鹵(CH?X)的分子質(zhì)量，3試劑a)乙醇：95%;4儀器b)色譜柱：填充柱，柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不銹鋼),內(nèi)徑2mm～4mm1.5m;擔(dān)體為ChomosorbWAWDMCS或405硅烷化白色擔(dān)體，粒度150μm～180μm,涂以50%～10%氫氧化鉀及5%～10%的阿匹松潤滑脂L(ApiezonL),試驗(yàn)前需預(yù)老化，要求不同稱取樣品約0.5g,加少許水或乙醇(3.a)溶解，便于用注射器吸樣。a)汽化室溫度：大于300℃;2QB/T1914-2013b)柱溫：采用程序升溫操作，起始溫度110℃~130℃,以3℃/min～5℃/min升溫至終溫270℃~290℃;注射一定量參考樣品(3.b)于色譜儀中，使各碳鏈脂肪烷基二甲基胺色譜峰能很好分離，記錄保5.2.3測定用注射器(4.e)將足夠量的試樣(5.1)注入色譜儀，使得到的色譜圖峰高適當(dāng)。典型色譜圖見圖1、圖2。/mV400峰高300-峰高200-C16C120/mV峰峰高0時間b)毛細(xì)管柱圖1脂肪烷基三甲基鹵化銨熱裂解為脂肪烷基二甲胺的氣相色譜圖3峰高200-峰高00C14時間/min公式(1)計(jì)算：4 (1) (2)c)按附錄A確定鹵離子性質(zhì)后，脂肪烷基三甲基氯化銨和溴化銨及和溴化銨的平均相對分子質(zhì)量MAc、MA、Mac、Mgg分別按公式(3)、(4)、(5)及(6) Mgc=M,+126.6 (6)M;——i碳鏈脂肪烷基二甲基胺的理論相對分子質(zhì)量，見表1;Mc——脂肪烷基三甲基氯化銨的平均相對分子質(zhì)量；MBc—脂肪烷基二甲基芐基氯化按的平均相對分子質(zhì)量；M脂肪烷基二甲基芐基溴化按的平均相對分子質(zhì)量。脂肪烷基碳數(shù)C?0C?2C??C?6C?8C?0M213.4241.5269.5297.6325.67.2精密度同一樣品，平行測定結(jié)果之差不超過1。5(規(guī)范性附錄)A.1原理A.2試劑b)