GB∕T 39059-2020 運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層有害物質(zhì)釋放量的測(cè)定 環(huán)境測(cè)試艙法

G40中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層有害物質(zhì)釋放量的測(cè)定環(huán)境測(cè)試艙法E2020-09-29發(fā)布2021-01-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T39059—2020前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 5環(huán)境測(cè)試艙 6試樣的制備 8結(jié)果的計(jì)算 9檢出限 10精密度 11檢測(cè)報(bào)告 附錄A（資料性附錄）環(huán)境測(cè)試艙空氣混合效率的測(cè)定 附錄B（資料性附錄）環(huán)境測(cè)試艙回收率的測(cè)定 附錄C（規(guī)范性附錄）樣品的選取、包裝、運(yùn)輸和存儲(chǔ) 附錄D（規(guī)范性附錄）醛酮類目標(biāo)物的采集分析方法 附錄E（規(guī)范性附錄）二硫化碳的采集分析方法 附錄F（規(guī)范性附錄）揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)和總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的采集分析方法 參考文獻(xiàn) ⅢGB／T39059—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)質(zhì)量監(jiān)管重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC374)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海建科檢驗(yàn)有限公司、華納通標(biāo)（北京）認(rèn)證有限公司、中檢華納（北京）質(zhì)量技術(shù)中心有限公司、新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、廣東省測(cè)試分析研究所（中國(guó)廣州分析測(cè)試中心）、河南省核工業(yè)放射性核素檢測(cè)中心、陜西省建筑科學(xué)研究院有限公司、青島科興教育裝備有限公司、東莞精準(zhǔn)通檢測(cè)認(rèn)證股份有限公司、萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司、西安國(guó)聯(lián)質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、山東泰山體育工程有限公司、濟(jì)南固豐建材科技有限公司、浙江堂正格塑膠科技有限公司、譜尼測(cè)試集團(tuán)股份有限公司、濟(jì)南海納特科技有限公司、廣西創(chuàng)新建筑工程質(zhì)量檢測(cè)咨詢有限公司、上海秦沛環(huán)?？萍加邢薰尽|莞市升微機(jī)電設(shè)備科技有限公司、江門市長(zhǎng)河化工實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司、山東一諾威聚氨酯股份有限公司、浙江綠能體育產(chǎn)業(yè)股份有限公司、湖北建科國(guó)際工程有限公司、上海市化學(xué)建材行業(yè)協(xié)會(huì)、江蘇銀河化輕有限公司。宋薇、肖華、包海松、高啟星、夏可瑜、趙1GB／T39059—2020運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層有害物質(zhì)釋放量的測(cè)定環(huán)境測(cè)試艙法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用環(huán)境測(cè)試艙測(cè)定運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層有害物質(zhì)釋放量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室外運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層有害物質(zhì)釋放量的測(cè)定，其他運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層有害物質(zhì)釋放量的測(cè)定也可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T18204.2—2014公共場(chǎng)所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染物GB/T31107—2014家具中揮發(fā)性有機(jī)化合物檢測(cè)用氣候艙通用技術(shù)條件3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1現(xiàn)澆型面層將高分子原料和其他原料在現(xiàn)場(chǎng)澆筑鋪裝的面層。[GB36246—2018,定義3.2]3.2預(yù)制型面層按一定的生產(chǎn)工藝流程將高分子合成材料預(yù)先制備成一定厚度的卷材或塊材，至現(xiàn)場(chǎng)粘結(jié)或拼裝的面層。[GB36246—2018,定義3.3]人造草面層以類似天然草的合成纖維經(jīng)機(jī)械編織固定于底布上所形成的合成材料面層。[GB36246—2018,定義3.4]3.4空氣交換率每小時(shí)進(jìn)入環(huán)境測(cè)試艙的潔凈空氣體積與環(huán)境測(cè)試艙有效容積之比。注：改寫GB18587—2001,定義3.2。3.5材料艙負(fù)荷比試樣曝露表面積和艙內(nèi)有效的容積之比。GB／T39059—2020[GB18587—2001,定義3.3]3.6總揮發(fā)性有機(jī)化合物利用或采樣，非極性色譜柱（極性指數(shù)小于10)進(jìn)行分析，保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物。[GB/T18883—2002,定義3.3]注：進(jìn)行總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)定量計(jì)算時(shí)，除苯、甲苯、對(duì)（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷之外，其他物質(zhì)以甲苯的響應(yīng)因子計(jì)算。3.7背景濃度環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)不放試樣，空載時(shí)目標(biāo)化合物的濃度。注：改寫GB/T29899—2013,定義3.15。3.8采運(yùn)空白濃度隨采樣吸附管進(jìn)行存儲(chǔ)、轉(zhuǎn)移等操作且不進(jìn)行空氣采樣的吸附管中目標(biāo)物的分析質(zhì)量與對(duì)應(yīng)采樣體積的比值。主要鑒別采樣吸附管自身污染，及外部環(huán)境對(duì)采樣吸附管的去塞、具塞、密閉轉(zhuǎn)移期間的污染情況。注：改寫GB/T29899—2013,定義3.16。3.9釋放量EF在測(cè)試條件下，單位面積試樣單位時(shí)間釋放的目標(biāo)物的質(zhì)量。將試樣置于指定溫度、濕度和空氣交換率等運(yùn)行條件的環(huán)境測(cè)試艙中，經(jīng)過一定的平衡時(shí)間之后通過檢測(cè)艙內(nèi)空氣中有害物質(zhì)濃度確定試樣的有害物質(zhì)釋放量。5環(huán)境測(cè)試艙5.1環(huán)境測(cè)試艙基本結(jié)構(gòu)環(huán)境測(cè)試艙由密封艙體、潔凈空氣凈化系統(tǒng)、空氣溫濕度調(diào)節(jié)控制及監(jiān)控系統(tǒng)、流量調(diào)節(jié)控制裝置、空氣采樣系統(tǒng)等部分組成，艙體的有效容積為50L~200L（含50L和200L),艙體內(nèi)壁、風(fēng)扇和密封件應(yīng)由低釋放和低吸附材料組成，艙壁及艙門應(yīng)具有有效的熱絕緣，以避免不可控制的熱量交換，防止艙體內(nèi)結(jié)露。環(huán)境測(cè)試艙結(jié)構(gòu)如圖1所示。23GB／T39059—2020說明：1—空氣進(jìn)氣口；7—試樣；2—空氣過濾器；8—溫度和濕度傳感器；3—空氣溫濕度調(diào)節(jié)系統(tǒng)；9—溫度和濕度的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)；4—空氣氣流調(diào)節(jié)器；10—排氣口；5—空氣流量調(diào)節(jié)器；11—空氣取樣的集氣管。6—密封艙；圖1環(huán)境測(cè)試艙示意圖5.2環(huán)境測(cè)試艙壓力要求環(huán)境測(cè)試艙在運(yùn)行的過程中密封艙應(yīng)保持相對(duì)外界空氣(的正壓力。5.3環(huán)境測(cè)試艙密閉性要求環(huán)境測(cè)試艙密閉性應(yīng)符合GB/T31107—2014,4.1.2的規(guī)定。環(huán)境測(cè)試艙密閉性的測(cè)定參見5.4環(huán)境測(cè)試艙空氣混合效率要求環(huán)境測(cè)試艙的空氣混合效率應(yīng)不小于環(huán)境測(cè)試艙空氣混合效率的測(cè)定參見附錄A。5.5環(huán)境測(cè)試艙回收率要求以甲苯和十二烷計(jì)，環(huán)境測(cè)試艙的回收率應(yīng)大于環(huán)境測(cè)試艙回收率的測(cè)定參見附錄B。5.6環(huán)境測(cè)試艙潔凈空氣要求化合物(質(zhì)量濃度不大于6試樣的制備6.1樣品選取、包裝、運(yùn)輸和存儲(chǔ)應(yīng)按附錄C的規(guī)定進(jìn)行。6.2試樣制備時(shí)，應(yīng)避免交叉污染，測(cè)試環(huán)境保持清潔通風(fēng)。GB／T39059—20206.3對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)挖取的樣品，制樣前應(yīng)去除底層附著物，以避免基礎(chǔ)層對(duì)面層試樣可能的污染。6.4試樣應(yīng)從距樣品邊緣至少20mm處按要求的面積進(jìn)行截取，并將試樣的切割表面及底面用鋁箔包覆。6.5按式(1)計(jì)算試樣的材料／艙負(fù)荷比L，保證其材料／艙負(fù)荷比為(0.4±0.02)m2/m3。式中：L—試樣的材料／艙負(fù)荷比，單位為平方米每立方米(m2/m3);As—試樣的上表面曝露面積，單位為平方米(m2);vc—環(huán)境測(cè)試艙的有效容積，單位為立方米(m3)。6.6試樣制備后應(yīng)用密封袋密封后置于溫度(23±2)℃的環(huán)境中進(jìn)行24h的預(yù)平衡，之后置于環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)進(jìn)行測(cè)試。7.1環(huán)境測(cè)試艙運(yùn)行條件環(huán)境測(cè)試艙運(yùn)行條件如下：—空氣溫度(60±2)℃;—空氣相對(duì)濕度(5±2)%;材料艙負(fù)荷比(7.2環(huán)境測(cè)試艙的準(zhǔn)備7.2.1測(cè)試前對(duì)環(huán)境測(cè)試艙進(jìn)行清洗，首先用堿性清洗劑(pH≥7.5)清洗艙內(nèi)壁，再用符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水擦洗艙內(nèi)壁2次~3次，敞開艙門，開啟風(fēng)扇至艙體風(fēng)干。7.2.2亦可采用高溫清洗的方式，使用經(jīng)過清潔處理的空氣對(duì)密封艙空間進(jìn)行高溫清潔，確保所有與密封艙空間大氣發(fā)生接觸的內(nèi)表面溫度均超過180℃,自達(dá)到加熱溫度起，反復(fù)換氣清潔4h,以降低密封艙空間內(nèi)殘留污染物的濃度。7.2.3清洗完畢，關(guān)閉艙門，按7.1規(guī)定的條件運(yùn)行環(huán)境測(cè)試艙，在環(huán)境測(cè)試艙運(yùn)行6次換氣之后，進(jìn)行環(huán)境測(cè)試艙背景濃度的測(cè)定。當(dāng)艙內(nèi)甲醛背景濃度不大于6μg/m3,總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)背景濃度不大于50μg/m3,其他單一目標(biāo)污染物背景濃度不大于5μg/m3時(shí)方可進(jìn)行下一步測(cè)試。7.3試樣的平衡7.3.1將試樣(6.6)放入環(huán)境測(cè)試艙居中位置，散發(fā)面應(yīng)水平向上，使空氣氣流均勻地從試樣表面通過，并迅速關(guān)閉環(huán)境測(cè)試艙艙門。7.3.2以試樣放入環(huán)境測(cè)試艙的時(shí)刻為試樣平衡開始時(shí)間。7.4艙內(nèi)空氣采樣7.4.1試樣在環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)平衡(24±1)h之后進(jìn)行艙內(nèi)空氣采樣分析，應(yīng)在1h內(nèi)完成所有空氣采樣。7.4.2將恒流大氣采樣器與吸附管或吸收瓶連接，吸附管或吸收瓶采樣端與環(huán)境測(cè)試艙采樣口連接，45GB／T39059—2020使用恒流大氣采樣器采集環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)空氣。7.4.3當(dāng)用吸附管法采集環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)空氣中的污染物時(shí)，應(yīng)保證吸附管與環(huán)境測(cè)試艙的采樣口直接相連，不應(yīng)使二者之間存在連接管，以避免待測(cè)物在連接管中的吸附和冷凝。7.4.4當(dāng)用吸收瓶采集環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)空氣中的污染物而必須使用連接管時(shí)，應(yīng)使吸收瓶與環(huán)境測(cè)試艙采樣口之間連接管的長(zhǎng)度盡量短，連接管應(yīng)采用惰性材質(zhì)，而且最長(zhǎng)不應(yīng)超過10cm。7.4.5采樣流速不應(yīng)大于環(huán)境測(cè)試艙供給氣流的且應(yīng)關(guān)注所用的吸附管或吸收瓶的吸附能力和吸附容量，以避免穿透或過載現(xiàn)象的發(fā)生。7.4.6在無法預(yù)測(cè)吸附劑是否被穿透或過載的情況下，應(yīng)采用如圖2所示的串聯(lián)吸附管或吸收瓶的形式進(jìn)行采樣，以靠近艙體的吸附管或吸收瓶為主吸附管／吸收瓶，靠近采樣器的吸附管或吸收瓶為副吸用吸附管法采集環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)空氣中的污染物時(shí)，應(yīng)保證吸附管與環(huán)境測(cè)試艙的采樣口直接相連，不應(yīng)使二者之間存在連接管。說明：1—環(huán)境測(cè)試艙；2—試樣；3—主吸附管／吸收瓶；4—副吸附管／吸收瓶；5—恒流大氣采樣器。圖2串聯(lián)采樣示意圖7.4.7同批次采樣過程中，應(yīng)至少準(zhǔn)備一只吸附管或吸收瓶，作為采運(yùn)空白，若采運(yùn)空白濃度大于環(huán)境測(cè)試艙背景濃度，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。7.5氣體的采集分析按GB/T18204.2—2014或附錄D的規(guī)定進(jìn)行，仲裁時(shí)采用附錄D中規(guī)定的方法。7.5.2除甲醛外的羰基化合物的采集分析按附錄D中的規(guī)定進(jìn)行。7.5.3二硫化碳的采樣分析按附錄E中的規(guī)定進(jìn)行。6GB／T39059—2020和其他單一揮發(fā)性有機(jī)化合物（的采集分析按附錄F中的規(guī)定進(jìn)行。8結(jié)果的計(jì)算8.1.1按式（2）計(jì)算主吸附管或吸收瓶對(duì)目標(biāo)化合物的吸附率R：式中：R—主吸附管或吸收瓶對(duì)目標(biāo)化合物的吸附率；—主吸附管或吸收瓶中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米（mg／m32—副吸附管或吸收瓶中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米（mg／m3）。8.1.2當(dāng)主吸附管或吸收瓶對(duì)目標(biāo)化合物的吸附率R≥95%時(shí)，可認(rèn)為無穿透或過載現(xiàn)象發(fā)生；當(dāng)主吸附管或吸收瓶對(duì)目標(biāo)化合物的吸附率80%≤R<95%時(shí)，在計(jì)算時(shí)應(yīng)將兩個(gè)吸附管的目標(biāo)物含量進(jìn)行加和；當(dāng)主吸附管或吸收瓶對(duì)目標(biāo)化合物的吸附率R<80%時(shí)，應(yīng)調(diào)整采樣體積或采樣流速，重新進(jìn)行測(cè)試。8.2艙內(nèi)有害物質(zhì)質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)化所采空氣樣品中各組分目標(biāo)物濃度按式（3）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度：式中：ρsi—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米（mg／m3i—所采空氣樣品中i組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米（mg／m3p—采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，單位為千帕（kPat—采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度，單位為攝氏度（℃）。8.3有害物質(zhì)釋放量i式中：EFi—試樣的有害物質(zhì)釋放量，單位為毫克每平方米小時(shí)［mgm2·hρsi—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)i組分質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米（mg／m3V—環(huán)境測(cè)試艙的內(nèi)體積，單位為立方米（m3N—環(huán)境測(cè)試艙的空氣交換率，單位為負(fù)一次方小時(shí)（h-19檢出限本方法的檢出限由實(shí)驗(yàn)室確定。7GB／T39059—202010精密度同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于檢測(cè)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：b)樣品到達(dá)實(shí)驗(yàn)室時(shí)的狀態(tài)；c)其他樣品信息，例如，樣品厚度或固化時(shí)間；d)試驗(yàn)日期；e)與操作有關(guān)的信息以及使用設(shè)備的信息（當(dāng)有需求的時(shí)候，必須從實(shí)驗(yàn)室得到的信息f)每一個(gè)樣品的試驗(yàn)結(jié)果，包括根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康脑O(shè)定的目標(biāo)物；樣品照片。8GB／T39059—2020附錄A（資料性附錄）環(huán)境測(cè)試艙空氣混合效率的測(cè)定A.1運(yùn)行條件環(huán)境測(cè)試艙運(yùn)行條件如下：空氣相對(duì)濕度（5±2）%；材料艙負(fù)荷比A.2步驟A.2.1按A.1運(yùn)行環(huán)境測(cè)試艙，在環(huán)境測(cè)試艙空氣進(jìn)氣口處注入質(zhì)量濃度和流量穩(wěn)定的示蹤氣體二氧在環(huán)境測(cè)試艙排氣口處每5min檢測(cè)一次二氧化碳（CO2）質(zhì)量濃度ρA，計(jì)算相鄰測(cè)量值ρA之質(zhì)量濃度達(dá)到穩(wěn)定。A.2.3待排氣口處二氧化碳（CO2）質(zhì)量濃度穩(wěn)定后停止注入二氧化碳（CO2記停止注入二氧化碳在環(huán)境測(cè)試艙排氣口處每5min檢測(cè)一次二氧化碳（CO2）質(zhì)量濃度ρA（ti至少持續(xù)1h，記錄質(zhì)量濃度檢測(cè)時(shí)刻ti，按式（A.1）計(jì)算艙內(nèi)空氣的混合效率：i|式中：η—環(huán)境測(cè)試艙的空氣混合效率；i）—完全混合情況下ti時(shí)刻環(huán)境測(cè)試艙排氣口處二氧化碳（CO2）質(zhì)量濃度，單位為毫克每ti—排氣口處二氧化碳（CO2）質(zhì)量濃度檢測(cè)時(shí)間，單位為小時(shí)（h）。ti）的計(jì)算應(yīng)扣除環(huán)境測(cè)試艙潔凈空氣中二氧化碳（CO2）。ti式中：—完全混合情況下ti時(shí)刻環(huán)境測(cè)試艙排氣口處二氧化碳（CO2）質(zhì)量濃度，單位為毫克每立0N—環(huán)境測(cè)試艙的空氣交換率，單位為負(fù)一次方小時(shí)（h-1t—排氣口處二氧化碳（CO2）濃度檢測(cè)時(shí)間，單位為小時(shí)（h）。0的計(jì)算需扣除環(huán)境測(cè)試艙潔凈空氣中二氧化碳（CO2）。9GB／T39059—2020附錄B（資料性附錄）環(huán)境測(cè)試艙回收率的測(cè)定環(huán)境測(cè)試艙運(yùn)行條件如下：—空氣溫度(60±2)℃;—空氣相對(duì)濕度(5±2)%;材料艙負(fù)荷比(按B.1運(yùn)行環(huán)境測(cè)試艙6h之后，測(cè)定環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)甲苯和正十二烷的背景濃度(ρ0)。B.2.2將釋放恒定且已知質(zhì)量濃度的甲苯或正十二烷標(biāo)準(zhǔn)釋放源置于環(huán)境測(cè)試艙中，或從環(huán)境測(cè)試艙的進(jìn)氣口以恒定的速率注入甲苯或正十二烷，記錄單位時(shí)間內(nèi)注入的甲苯或正十二烷質(zhì)量（犿0)和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)的氣體總體積（犞0)。按式(B.1)計(jì)算甲苯和正十二烷的混合質(zhì)量濃度(ρ1):式中：—甲苯或正十二烷的混合質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3);—單位時(shí)間內(nèi)注入的甲苯或正十二烷質(zhì)量，單位為毫克每小時(shí)(mg/h);—單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)的氣體總體積，單位為立方米每小時(shí)(m3/h)。個(gè)不同的混合質(zhì)量濃度進(jìn)行測(cè)試，運(yùn)行24h后測(cè)試艙內(nèi)質(zhì)量濃度(ρ2),按式(B.2)計(jì)算回收率：0式中：狉—環(huán)境測(cè)試艙的回收率；2—24h后測(cè)定的甲苯或正十二烷質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3);0—甲苯或正十二烷的背景濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3);—甲苯或正十二烷的混合質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3)。GB／T39059—2020附錄C（規(guī)范性附錄）樣品的選取、包裝、運(yùn)輸和存儲(chǔ)C.1樣品的選取預(yù)制型面層及人造草面層應(yīng)從常規(guī)方式生產(chǎn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格的包裝中抽取?，F(xiàn)澆型面層應(yīng)在施工條件下固化完全后選取。人造草面層等組合鋪設(shè)的面層產(chǎn)品選取時(shí)應(yīng)按鋪設(shè)比例同時(shí)選取足量的減震墊或填充顆粒等合成材料。C.2樣品的包裝、運(yùn)輸和存儲(chǔ)樣品選取后應(yīng)立即用聚乙烯袋或聚四氟乙烯袋密封，置于陰涼干燥處儲(chǔ)存。每個(gè)袋子最多只能裝一個(gè)樣品。樣品運(yùn)輸過程中應(yīng)避免受潮、化學(xué)污染或高溫等改變樣品的化學(xué)完整性。受檢樣品到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)存放在溫度為(25±5)℃的無污染環(huán)境中，并盡快進(jìn)行檢測(cè)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室接收到的受檢樣品為濕樣品時(shí)，應(yīng)平放自然晾干至不滴水后，再進(jìn)行檢測(cè)。GB／T39059—2020附錄D（規(guī)范性附錄）醛酮類目標(biāo)物的采集分析方法使用吸附管主動(dòng)采集一定體積的環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)空氣，使空氣中醛酮類化合物組分與吸附管中的2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應(yīng)生成穩(wěn)定的衍生化合物，該衍生物用乙腈洗脫后用高效液相色譜柱分離檢測(cè)。反應(yīng)式見圖D.1。說明：R—烷基、芳香基團(tuán)或氫原子；R′—烷基或芳香基團(tuán)。圖D.1醛酮類化合物與2,4-二硝基苯肼（DNPH）反應(yīng)的反應(yīng)式D.2試劑和材料除非另有說明，僅使用色譜純?cè)噭?。D.2.1水：GB/T6682,二級(jí)水。,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管：管內(nèi)至少填充有350mg涂覆2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅D.2.3乙腈(C2H3N):HPLC級(jí)。D.2.4醛酮-2,4-二硝基苯脘標(biāo)準(zhǔn)試劑：包括乙醛、丙酮、苯甲醛、丁醛、己醛、2,5-二甲基苯甲醛、甲醛、異戊醛、丙醛、間-甲基苯甲醛、鄰-甲基苯甲醛、對(duì)-甲基苯甲醛、戊醛的2,4-二硝基苯脘標(biāo)準(zhǔn)試劑。D.2.5醛酮-2,4-二硝基苯脘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取適量醛酮-2,4-二硝基苯脘標(biāo)準(zhǔn)試劑(D.2.4)于容和分裝于樣品瓶中密封待用。D.3儀器和設(shè)備D.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器或二級(jí)管陣列檢測(cè)器。微量進(jìn)樣器移液管注射器棕色容量瓶GB／T39059—2020恒流大氣采樣器流量范圍精度D.4.1醛酮類化合物的采樣將恒流大氣采樣器與2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管連接，吸附管另一端與環(huán)境測(cè)試艙采樣口連接，采集環(huán)境測(cè)試艙空氣中的醛酮類化合物。通常采樣流量為0.2L/min~0.3L/min,最大采樣量為D.4.2醛酮-2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生物的洗脫吸取吸附管(D.2.2)中，將醛酮-2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生物與未反應(yīng)的2,4-二硝基苯肼(DNPH)洗脫至5mL的棕色容量瓶中，洗脫時(shí)，乙腈流向應(yīng)與采樣時(shí)的氣流方向相反，并對(duì)流出的洗脫液進(jìn)行過濾。洗脫后，用乙腈(D.2.3)稀釋至刻度，混勻，分裝于2mL樣品瓶中，密封待測(cè)。注：通常一支干燥的吸附管其乙腈的保留體積不超過1mL。D.4.3分析測(cè)試條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出分析條件的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：色譜柱反向粒度流速f)流動(dòng)相：乙腈(A)和水(B);g)洗脫程序：在36min內(nèi)組成由體積分?jǐn)?shù)60%的乙腈和40%的水調(diào)整到體積分?jǐn)?shù)75%的乙腈和25%的水；在20min內(nèi)將乙腈體積分?jǐn)?shù)提升至100%,然后100%乙腈保持5min;在1min內(nèi)從體積分?jǐn)?shù)100%的乙腈調(diào)整到體積分?jǐn)?shù)60%的乙腈和40%的水；然后保持15min。D.4.4分析步驟按上述條件設(shè)置高效液相色譜工作參數(shù)，確認(rèn)系統(tǒng)無干擾后，依次放入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、醛酮-2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生物的洗脫液(D.4.2)進(jìn)行測(cè)試。根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。D.5結(jié)果的計(jì)算D.5.1線性校準(zhǔn)方程根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(D.2.5)中醛酮類化合物中單體j的量及相應(yīng)2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生物色譜峰面積，通過最小二乘法擬合得到線性校準(zhǔn)方程式(D.1),其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。jjj式中：Aj—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中醛酮類化合物中單體j的2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生物峰面積；kj—醛酮類化合物中單體j線性校準(zhǔn)方程的斜率；GB／T39059—2020j—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中醛酮單體j的相當(dāng)量，單位為微克(μg);bj—醛酮類化合物中單體j線性校準(zhǔn)方程在Y軸上的截距。D.5.2醛酮類化合物量的計(jì)算D.5.2.1醛酮類化合物單體量的計(jì)算吸附管中醛酮-2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生物被洗脫后，其乙醛、丙酮等目標(biāo)單體的相當(dāng)量按式(D.2)計(jì)算：jjkj式中：m—吸附管中乙醛、丙酮等目標(biāo)單體j的相當(dāng)量，單位為微克(μg);Aj—乙醛、丙酮等目標(biāo)單體j的2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生物色譜峰面積；bj—單體j線性校準(zhǔn)方程在Y軸上的截距；kj—單體j線性校準(zhǔn)方程的斜率。D.5.2.2總?cè)┩衔锪康挠?jì)算吸附管中醛酮-2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生物被洗脫后，其總?cè)┩衔锵喈?dāng)量按式(D.3)計(jì)算：式中：—吸附管中總?cè)┩衔锏南喈?dāng)量，單位為微克(μg);m—吸附管中乙醛、丙酮等目標(biāo)單體j的相當(dāng)量，單位為微克(μg)。D.5.3醛酮類化合物單體和總?cè)┩衔镔|(zhì)量濃度的計(jì)算醛酮類化合物單體和總?cè)┩衔镔|(zhì)量濃度按式(D.4)計(jì)算：i式中：i—醛酮類化合物單體和總?cè)┩衔镔|(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3);i—醛酮類化合物單體和總?cè)┩衔镔|(zhì)量，單位為微克(μg);V—空氣采樣體積，單位為升(L)。GB／T39059—2020附錄E（規(guī)范性附錄）二硫化碳的采集分析方法用含活性炭的吸附管采集環(huán)境測(cè)試艙空氣中的二硫化碳(CS2),然后用熱解吸儀解吸，用氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，保留時(shí)間定性，峰面積定量。E.2儀器設(shè)備E.2.1活性炭吸附管：用與熱解吸匹配的不銹鋼管，裝入200mg活性炭，兩端用少量玻璃棉固定，裝好后的管用純氮?dú)庥?00℃~350℃溫度條件下吹掃1h,然后套上管帽封緊管的兩端，干燥器中可保存5d。也可采用市售的吸附管。恒流大氣采樣器流量范圍精度E.2.3氣相色譜儀：配備火焰光度檢測(cè)器(394nm硫?yàn)V光片）、質(zhì)譜檢測(cè)器或其他合適的檢測(cè)器。E.3采樣和吸附管保存在采樣地點(diǎn)打開活性炭吸附管，使其與環(huán)境測(cè)試艙采樣口直接相連，以0.2L/min~0.5L/min的流速，抽取1L~10L艙內(nèi)空氣。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力，盡快分析。E.4.1分析測(cè)試條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出分析條件的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：a)樣品解吸條件：解吸氣流量5)冷阱加熱溫度：280℃。b)色譜分析條件：色譜柱毛細(xì)管柱或其他等效色譜柱；升溫程序初始溫度保持的速率升至保持4)其他儀器條件根據(jù)使用的檢測(cè)器的不同自行確認(rèn)。GB／T39059—2020E.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分為氣體外標(biāo)法和液體外標(biāo)法。用泵準(zhǔn)確抽取濃度約3的標(biāo)準(zhǔn)氣體通過吸附管，為標(biāo)準(zhǔn)系列。用注射裝置分別取1μL~10μL,含液體組分約2000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入活性炭吸附管，同時(shí)用100mL/min的惰性氣體通過活性炭吸附管，5min后取下吸附管密封，至少配制4個(gè)不同含量作為標(biāo)準(zhǔn)系列。二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的參考步驟：在25mL容量瓶中加入無水乙醇（或甲醇）約15mL,蓋塞稱至標(biāo)線，計(jì)算其中二硫化碳的準(zhǔn)確濃度。E.4.3分析步驟按上述條件設(shè)置熱脫附裝置和色譜工作參數(shù)，系統(tǒng)穩(wěn)定后，依次放入標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管、采運(yùn)空白吸附管和樣品吸附管進(jìn)行測(cè)試。E.5結(jié)果的計(jì)算E.5.1線性校準(zhǔn)方程根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管中二硫化碳的質(zhì)量及相應(yīng)色譜峰面積，通過最小二乘法擬合得到線性校準(zhǔn)方程式(E.1),其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。式中：A—標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管中二硫化碳的色譜峰面積；K—線性校準(zhǔn)方程的斜率；m—標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管中二硫化碳的質(zhì)量，單位為微克(μg);b—線性校準(zhǔn)方程的截距。E.5.2二硫化碳的質(zhì)量吸附管中二硫化碳的質(zhì)量按式(E.2)計(jì)算：式中：m′—吸附管中二硫化碳的質(zhì)量，單位為微克(μg);A—吸附管中二硫化碳的色譜峰面積；b—二硫化碳線性校準(zhǔn)方程的截距；K—二硫化碳線性校準(zhǔn)方程的斜率。GB／T39059—2020E.5.3二硫化碳的質(zhì)量濃度二硫化碳的質(zhì)量濃度按式(E.3)計(jì)算：式中：i—二硫化碳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3);m’—吸附管中二硫化碳的質(zhì)量，單位為微克(μg);V—空氣采樣體積，單位為升(L)。GB／T39059—2020附錄F（規(guī)范性附錄）揮發(fā)性有機(jī)化合物（和總揮發(fā)性有機(jī)化合物（的采集分析方法或吸附管主動(dòng)采集一定體積的環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)空氣，使吸附管中的吸附劑捕集環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物組分，被捕集的揮發(fā)性有機(jī)化合物經(jīng)熱脫附解吸，再以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定。F.2試劑和材料標(biāo)物質(zhì)。F.2.2試劑：甲醇或其他合適的溶劑，色譜純。F.3儀器設(shè)備F.3.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)。F.3.2熱脫附儀，與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)配合使用，具有分流進(jìn)樣功能。恒流大氣采樣儀流量范圍精度或的吸附管，使用前用惰性氣體（如：氮?dú)猓└邷貎艋?。分析天平精確到F.4.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的配制移取少量甲醇于100標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(F.2.1)于容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。F.4.1.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制移取適量上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(F.4.1.1)于100mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，使標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度分別為和F.4.1.3標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管的制備將凈化好的吸附管用軟管與載氣管路相連，調(diào)節(jié)載氣流速為吸取標(biāo)準(zhǔn)工作溶由連接管微孔處緩慢注入到吸附管中將凈化好的吸附管用軟管與載氣管路相連，調(diào)節(jié)載氣流速為吸取標(biāo)準(zhǔn)工作溶GB／T39059—2020F.4.2分析測(cè)試條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出分析條件的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：a)熱脫附儀工作條件：脫附溫度脫附時(shí)間氣體流量冷阱溫度冷阱脫附溫度冷阱脫附時(shí)間傳輸線溫度b)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)分析條件：色譜柱極性指數(shù)小于的毛細(xì)管