DL∕T 953-2018 水處理用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂耐熱性能及抗氧化性能測(cè)定方法

水處理用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂耐熱性能及抗氧化性能測(cè)定方法國(guó)家能源局發(fā)布I Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13方法概要 14試劑與材料 15儀器與裝置 1 2 2 2 210精密度 3Ⅱ2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)則起草。 將耐熱性能試驗(yàn)溫度由95℃調(diào)整為90℃,時(shí)間由100h調(diào)整為48h: 1水處理用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂耐熱性能及抗氧化性能測(cè)定方法GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備3方法概要5.1恒溫水浴搖床：溫控范圍0℃~100℃,溫控精度0.1℃;轉(zhuǎn)速0r/min～250r/min。5.5帶分液漏斗的玻璃交換柱：25mm(內(nèi)徑)×250mm(長(zhǎng)),參考GB/T5476中預(yù)處理裝置。5.6玻璃交換柱：25mm(內(nèi)徑)×100mm(長(zhǎng)),參考GB/T5759中含水量測(cè)定器。5.7漏斗：直徑40mm。25.8離心機(jī)：轉(zhuǎn)速可調(diào)，范圍0r/min～2500r/min。5.9離心管：50mL,配有濾芯套管。5.11量筒：50mL。5.12具塞錐形瓶：250mL,6個(gè)。5.13錐形瓶：250mL。5.14稱(chēng)量瓶：稱(chēng)量瓶1,70mm(直徑)×40mm(高),1個(gè)；稱(chēng)量瓶2,40mm(直徑)×25mm(高),6個(gè)。6樹(shù)脂試樣的制備6.2用250mL純水淋洗樹(shù)脂樣品約5min。6.3將淋洗后的樹(shù)脂樣品轉(zhuǎn)移至離心管內(nèi)，在2000r/min轉(zhuǎn)速下離心脫水2min,轉(zhuǎn)移至稱(chēng)量瓶1內(nèi)。6.4用稱(chēng)量瓶2稱(chēng)取脫水樹(shù)脂試樣6份，每份(2.5±0.1)g,精確至0.1mg,編號(hào)分別記為1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)、6號(hào)，質(zhì)量分別記為m、m?、m、m?、ms、m?。其中，試樣1、試樣2作為熱降解平行試樣；試樣3、試樣4作為熱氧化降解平行試樣；試樣5、試樣6作為樹(shù)脂原樣強(qiáng)型交換基團(tuán)注：如樹(shù)脂樣品為非ROH型，按照GB/T5476的規(guī)定轉(zhuǎn)為ROH型。7樹(shù)脂試樣的熱降解、熱氧化降解處理7.1在1號(hào)、2號(hào)試驗(yàn)瓶中各加入100mL純水，將對(duì)應(yīng)編號(hào)的樹(shù)脂試樣轉(zhuǎn)移至其中。7.2在3號(hào)、4號(hào)試驗(yàn)瓶中各加入100mL過(guò)氧化氫溶液(見(jiàn)4.5),將對(duì)應(yīng)編號(hào)的樹(shù)脂試樣轉(zhuǎn)移至其中。7.3在5號(hào)、6號(hào)試驗(yàn)瓶中各加入100mL純水，常溫浸泡48h。7.4將1號(hào)~4號(hào)試驗(yàn)瓶置于已預(yù)熱至90℃的恒溫水浴搖床中，在100r/min轉(zhuǎn)速下，讓樹(shù)脂試樣進(jìn)行熱降解和熱氧化降解，48h后取出試驗(yàn)瓶，冷卻至室溫。8樹(shù)脂試樣強(qiáng)型基團(tuán)交換容量的測(cè)定8.1分次將1號(hào)～6號(hào)試驗(yàn)瓶?jī)?nèi)的樹(shù)脂試樣用漏斗轉(zhuǎn)移至交換柱2內(nèi)，濾盡水分。8.2用量筒取50mL純水，將交換柱2內(nèi)樹(shù)脂轉(zhuǎn)移至編號(hào)為1號(hào)～6號(hào)具塞錐形瓶中。8.3用移液管向1號(hào)～6號(hào)具塞錐形瓶中各加入50mL硫酸鈉溶液(見(jiàn)4.2),搖勻，浸泡20min。8.4從1號(hào)~6號(hào)具塞錐形瓶中移取50mL浸泡液，分別置入對(duì)應(yīng)編號(hào)的250mL錐形瓶?jī)?nèi)，各加3滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑(見(jiàn)4.4)。8.5用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)4.3)滴定1號(hào)～6號(hào)錐形瓶中的溶液，至溶液顏色由藍(lán)綠色變?yōu)樽霞t色，保持15s不褪色即為終點(diǎn)，所消耗的鹽酸溶液的體積分別記為V、V?、V?、V?、Vs、9