(高清版)GB∕T 20975.37-2020 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第37部分：鈮含量的測(cè)定

ICS77.120.10GB/T20975.37—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第37部分：鈮含量的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20975.37—2020 ——第20部分：鎵含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法； GB/T20975.37—2020本部分為GB/T20975的第37部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、有研億金新材料有限公司、通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(天津)有限公司、長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公服務(wù)有限公司。1GB/T20975.37—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第37部分：鈮含量的測(cè)定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍GB/T20975的本部分規(guī)定了紙上色層分離重量法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁及鋁合金中鈮含量。本部分適用于鋁及鋁合金中鈮含量的仲裁測(cè)定。紙上色層分離重量法的測(cè)定范圍：15.00%~90.00%;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測(cè)定范圍：0.050%～15.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語(yǔ)第2部分：化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T8005.2界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4紙上色層分離重量法4.1方法提要試料用氫氟酸溶解，將溶液涂在色層紙上，以4-甲基-2-戊酮—丁酮—?dú)浞帷跛嶙髡归_劑，鈮元素將隨展開劑移動(dòng)至色層紙中上部，而其他雜質(zhì)停在原處不動(dòng)或移動(dòng)很小從而達(dá)到分離，用單寧酸溶液噴在色層紙上顯色。剪下鈮色帶，重量法測(cè)定鈮含量。4.2試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水。4.2.1氫氟酸(p=1.14g/L)。4.2.2硝酸(p=1.42g/L)。4.2.3氫氟酸(1+1)。4.2.4單寧酸溶液(2%):稱取2g單寧酸溶解于水中，稀釋至100mL。4.2.5展開劑：將4-甲基-2-戊酮—丁酮—?dú)浞帷跛岚凑?0+20+15+5的比例配制，混勻。4.2.7色層箱：直徑約30cm,高約35cm的圓柱形塑料桶，附蓋。2GB/T20975.37—20204.2.8中和器：大干燥器篩板下盛深度1cm～2cm的氨水。高溫爐。將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步驟稱取質(zhì)量(m)為0.10g的試樣(4.4),精確至0.0001g。4.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。4.5.3空白試驗(yàn)隨同試料(4.5.1)做空白試驗(yàn)。4.5.4.1將試料(4.5.1)置于鉑坩堝中，沿壁吹入少量水，加入2mL～3mL氫氟酸(4.2.1),劇烈反應(yīng)停止后，滴加硝酸(4.2.2)至試料完全溶解，置于電熱板上加熱，體積蒸至1mL～2mL,取下，冷卻至室溫。4.5.4.2用塑料移液管移取全部試液(4.5.4.1),平行涂于距色層紙(4.2.6)底部2cm～3cm處，盡量保持均勻細(xì)直。試液涂完后，將鉑坩堝用約1mL氫氟酸(4.2.3)洗2次，約0.5mL水洗1次，洗液也均勻涂于色層紙上。低溫烘干后，卷成圓筒形，以曲別針固定。4.5.4.3將涂有試液的色層紙放入盛有展開劑(4.2.5)、液層厚度約1cm的色層箱(4.2.7)中，密閉展開約6h。取出，烘干，置于中和器(4.2.8)內(nèi)，放置15min,取出，烘干。4.5.4.4用塑料噴壺(4.2.9)將單寧酸溶液(4.2.4)均勻噴于色層紙上，烘干。中上部呈橙紅色色帶為鈮，剪下鈮色帶并置于已恒重的鉑坩堝(m2)中，灰化后，900℃灼燒60min,取出，置于干燥器中冷卻至4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈮含量以鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)wNb計(jì)，按式(1)計(jì)算：m 鉑坩堝和Nb,O?的質(zhì)量，單位為克(g):——鉑坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);——鉑坩堝和隨同試樣空白的質(zhì)量，單位為克(g);———隨同試樣空白的鉑坩堝質(zhì)量，單位為克(g);——試料的質(zhì)量，單位為克(g);——Nb?O?換算為Nb的系數(shù)?！?GB/T20975.37—2020計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。WNb/%在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限R,超過再現(xiàn)性限R的情況不超過5%。再現(xiàn)性限R按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。WNb/%5電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法光譜儀，于波長(zhǎng)295.0nm分析線處測(cè)定鈮的發(fā)5.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水。5.2.1純鋁(WA≥99.99%,WNb≤0.001%)。5.2.2氫氟酸(p=1.16g/mL)。5.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.4鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2.5鹽酸(1+1)。5.2.6鈮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g金屬鈮(wnb≥99.99%),置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，5.2.8鋁溶液A(10mg/mL):稱取1.00g純鋁(5.2.1)置于300mL燒杯中，蓋上表面皿，分次加入總4GB/T20975.37—2020量為30mL鹽酸(5.2.5),待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解，然后加入數(shù)滴過氧化氫，煮沸數(shù)分5.2.9鋁溶液B(1mg/mL):稱取0.10g純鋁(5.2.1)置于300mL燒杯中，蓋上表面皿，分次加入總量為10mL鹽酸(5.2.5),待劇烈反應(yīng)停止后，5.3.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，儀器應(yīng)滿足下列條件：——儀器的實(shí)際分辨率：200nm處光譜分辨率應(yīng)小于0.01nm?！獌x器的短期穩(wěn)定性：測(cè)量10次最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的凈光強(qiáng)，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于1%?！淠蜌浞嵯到y(tǒng)。5.3.2鈮元素的推薦分析線為295.0nm。5.4試樣將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.5分析步驟按表3稱取質(zhì)量(m)為0.10g的試樣(5.4),精確至0.0001g。鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WNb/%定容體積V?/mL分取試液體積V?/mL補(bǔ)加氫氟酸(5.2.2)體積/mL0.050～1.00——>1.00～15.00稱取0.10g純鋁(5.2.1),精確至0.0001g,代替試料(5.5.1),隨同試料做空白試驗(yàn)。將稱取的試料(5.5.1)置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，分批加入總量為20mL鹽酸(5.2.4),后再室溫。移入100mL塑料容量瓶(V?)中，用水稀釋至刻度，混勻。按表3分取部分溶液于100mL塑料5.5.5工作曲線的繪制5.5.5.1根據(jù)鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分為兩種：5GB/T20975.37—2020a)鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.050%～1.00%時(shí)：移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.7),于一系列塑料容量瓶中，依次加入10.00mL鋁溶液A(5.2.8),用水稀釋至刻度，混勻。b)鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>1.00%～15.00%時(shí)：移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.7),于一系列塑料容量瓶中，依次加入10.00mL鋁溶液B(5.2.9),用水5.5.5.2將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5.5.1)引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，選擇儀器合適的分析條件，在選定的波長(zhǎng)處，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈮元素的強(qiáng)度。以鈮質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈮量以鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)wnb計(jì)，按式(2)計(jì)算：式中：…………p——自工作曲線上查得測(cè)定試液中鈮元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Po——自工作曲線上查得空白溶液中鈮元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?-——測(cè)定試液體積，單位為毫升(mL);V?——試液定容體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——試液分取體積，單位為毫升(mL)。鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)<1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.2。5.7精密度5.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。WNb/%0.11r/%0.010.030.100.