(高清版)GB∕T 223.37-2020 鋼鐵及合金 氮含量的測(cè)定 蒸餾分離靛酚藍(lán)分光光度法

ICS77.080.01223.37—2020/ISO4945:2018223.37—1989鋼鐵及合金氮含量的測(cè)定蒸餾分離靛酚藍(lán)分光光度法(ISO4945:2018,Steel—Determinationofnitrigen—Spectrophotometricmethod,IDT)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)鋼鐵及合金氮含量的測(cè)定燕餾分離靛酚藍(lán)分光光度法GB/T223.37—2020/ISO4945:2018中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲2號(hào)(100029)北京市西城區(qū)三里河北街16號(hào)(100045)中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷各地新華書(shū)店經(jīng)銷(xiāo)開(kāi)本880×12301/16印張1字?jǐn)?shù)28千字2020年6月第一版2020年6月第一次印刷如有印裝差錯(cuò)由本社發(fā)行中心調(diào)換版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究IGB/T223.37—2020/ISO4945:2018本部分為GB/T223的第37部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T223.37—1989《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法蒸餾分離靛酚藍(lán)光度法測(cè)定氮含——修改了范圍(見(jiàn)第1章，1989年版的第1章);——修改了試料量(見(jiàn)8.1,1989年版的5.1);——修改了試樣處理過(guò)程(見(jiàn)8.3.1和8.3.2,1989年版的5.3.1); 本部分使用翻譯法等同采用ISO4945:2018《鋼氮的測(cè)定分光光度法》。與本部分中規(guī)范性引用的國(guó)際文件有一致性對(duì)應(yīng)關(guān)系的我國(guó)文件如下：●GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)●GB/T12806—2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(ISO1042:1998,NEQ)●GB/T20066—2006鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法(ISO14284:1996,IDT)——為與現(xiàn)有系列標(biāo)準(zhǔn)一致，將標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)改為《鋼鐵及合金氮含量的測(cè)定蒸餾分離靛酚藍(lán)分光本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。科學(xué)研究院有限公司。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T223.37—1985、GB/T223.37—1989。1GB/T223.37—2020/ISO4945:2018鋼鐵及合金氮含量的測(cè)定蒸餾分離靛酚藍(lán)分光光度法本部分適用于低合金鋼中質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.0006%～0.050%范圍內(nèi)和高合金鋼中質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.010%～0.050%范圍內(nèi)氮含量的測(cè)定。ISO648實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管(Laboratoryglassware—Single-volumepipettes)ISO1042實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(Laboratoryglassware—One-markvolumetricISO3696分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)定和試驗(yàn)方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—Specificationandtestmethods)ISO14284鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法(Steelandiron—Samplingandpreparationofsamplesforthedeterminationofchemicalcomposition)4原理5試劑2GB/T223.37—2020/ISO4945:2018將硫酸加熱冒硫酸煙20min～30min后使用更好。移取15mL氫氧化鈉溶液(見(jiàn)5.4),用水稀釋至1L,混勻。使用前將此溶液保存于10℃以下的溫度至少3d或更長(zhǎng)時(shí)間。3GB/T223.37—2020/ISO4945:20187取制樣按照ISO14284或相關(guān)鋼鐵國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。8試驗(yàn)步驟8.1試料氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試料量g0.0006～0.00500.0050～0.0508.3測(cè)定中(此溶液為試液S1)。將濾紙和不溶殘?jiān)D(zhuǎn)移至500mL錐形瓶中，加10g硫酸鉀(見(jiàn)5.6)、1g五水硫酸銅(見(jiàn)5.7)和20mL硫酸(見(jiàn)5.2)。緩慢加熱至溶液中水分蒸發(fā)開(kāi)始冒白色硫酸煙，在錐形瓶上加蓋漏斗，繼續(xù)加熱冒煙(335℃~4GB/T223.37—2020/ISO4945:2018蒸餾時(shí)間應(yīng)為約25min,蒸餾裝置見(jiàn)圖A.1、圖A.2和圖A氮含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%分取體積mL0.0006～0.0100.010～0.0200.0120～0.050加入5.0mL苯酚鈉溶液(見(jiàn)5.10)和5.0mL磷酸氫二鈉溶液(見(jiàn)5.8),用相同方式上下倒置搖動(dòng)容量瓶至少10次。加入10.0mL亞硝基鐵氰化同方式上下倒置搖動(dòng)容量瓶至少10次。將容量瓶置于水浴鍋(見(jiàn)6.3)的沸水中5min。冷卻至室溫，分別在7個(gè)200mL燒杯中，加30mL鹽酸(見(jiàn)5.1),再按照表3的體積加入氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.13)。移取50mL溶液至100mL單標(biāo)線容量瓶。加1滴甲基紅溶液(見(jiàn)5.14),用氫氧化鈉溶液(見(jiàn)5.5)加入5.0mL苯酚鈉溶液(見(jiàn)5.10)和5.0mL磷酸氫二鈉溶液(見(jiàn)5.8),用相同方式上下倒置搖動(dòng)容量瓶至少10次。加入10.0mL亞硝基鐵氰化鈉溶液(見(jiàn)5.11)和5.0mL5GB/T223.37—2020/ISO4945:2018同方式上下倒置搖動(dòng)容量瓶至少10次。將容量瓶置于水浴鍋(見(jiàn)6.3)的沸水中5min。冷卻至室溫，表3校準(zhǔn)溶液氮標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL對(duì)應(yīng)試液中氮的質(zhì)量試料氮含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%試料質(zhì)量分取體積00000558.4.2分光光度法測(cè)量以水為參比，用10mm吸收皿，將每份校準(zhǔn)溶液(見(jiàn)8.4.1)于波長(zhǎng)約640nm處測(cè)量其吸光度(見(jiàn)將各校準(zhǔn)溶液的吸光度分別減去零校準(zhǔn)溶液的吸光度得到凈吸光度值。8.4.3校準(zhǔn)曲線的繪制以校準(zhǔn)溶液中氮的質(zhì)量用毫克每毫升表示為橫坐標(biāo)，凈吸光度值為縱坐標(biāo)，過(guò)原點(diǎn)繪制校準(zhǔn)曲線。9結(jié)果計(jì)算9.1計(jì)算方法根據(jù)校準(zhǔn)曲線(見(jiàn)8.4.3)將試液和空白溶液的吸光度轉(zhuǎn)換為氮的微克數(shù)。氮含量wn,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示(%),按式(1)計(jì)算：式中：m?-—試液中氮的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);mo——空白溶液中氮的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);B-—分取試液體積(見(jiàn)8.3.4)的數(shù)值，單位為毫升(mL)。…………6GB/T223.37—2020/ISO4945:2018該方法的精密度試驗(yàn)由4個(gè)國(guó)家的9個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)10個(gè)水平的氮含量進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)元素的每個(gè)水平測(cè)定3次。所用試樣列于表B.1,得到的精密度數(shù)據(jù)列于表B,2。根據(jù)ISO5725-2和ISO5725-3,對(duì)得到的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。所得數(shù)據(jù)表明，氮含量與重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限Rw及R之間呈對(duì)數(shù)關(guān)系。平滑后的精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。精密度數(shù)據(jù)的圖形表示參見(jiàn)附錄C的圖C.1。表4精密度(平滑值)單位以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示氮含量重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.00060.000070.000130.000510.00100.000120.000210.000680.00200.00020.00040.00100.00500.00050.00080.00160.00100.00150.00240.00190.00260.00350.00450.00570.0057試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：b)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；c)結(jié)果及其表示的單位；d)試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；e)對(duì)分析結(jié)果可能有影響而本部分中未包括的操作或者任選的操作。7GB/T223.37—2020/ISO4945:2018(資料性附錄)蒸餾裝置圖圖A.1、圖A.2和圖A.3給出了推薦的蒸餾裝置示意圖。f2b事事g3——冷凝管；e——蒸氣發(fā)生器入口；g——廢液瓶：圖A.1蒸餾裝置示意圖18GB/T223.37—2020/ISO4945:2018g——廢液瓶；圖A.2蒸餾裝置示意圖29GB/T223.37—2020/ISO4945:2018f——漏斗。GB/T223.37—2020/ISO4945:2018(資料性附錄)國(guó)際合作試驗(yàn)附加資料表4中的數(shù)據(jù)是2016年由4個(gè)國(guó)家9家實(shí)驗(yàn)室對(duì)10個(gè)水平的鋼鐵樣品進(jìn)行國(guó)際實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)的結(jié)果得到的。所用試樣見(jiàn)表B.1,得到的精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表B.2。表B.1所用試樣CRM化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%CMnPSAlNNiMoV其他JSS366-90.00040.0050.00065ECRM083-10.0260.2890.00760.0100.001890.0140.016GBW01401a0.00150.0490.0170.00140.00150.010.00250.0120.0030.00280.0030.0024Ti0.0025JSS367-90.060.0170.0044JSS514-80.2010.1860.8360.0170.0190.0310.00960.2650.0120.0059BGBW01407a0.060.5060.3580.0360.0310.4320.054JSS609-110.8970.2520.2870.0250.00060.02150.124,830.0494.72W6.15ECRM237-10.0680.4820.0320.0120.0350.3060.1230.0570.221Nb0.66ECRM273-10.0340.3780.7850.0130.00040.04444.850.2463.0470.0512JSS611-80.860.370.300.0120.00030.05480.134.880.0460.40W6.15表B.2精密度試驗(yàn)結(jié)果樣品氮含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%精密度數(shù)據(jù)(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%認(rèn)證值測(cè)量值重復(fù)性再現(xiàn)性rRR0.000650.000640.000120.000120.000580.001890.001930.000190.000330.000740.009.60.021-6JSS611-8GB/T223.37—2020/ISO4945:20180.001Y0.00010.000010.00010.001XRu;—-r;-----—R(%);Ru;—-r;———r(%);X-—氮含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示(%);Y—精密度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示(%)。lgR=0.5739lgwn-1.4597lgr=0.93101gwx-1.1337式中：相關(guān)系數(shù)為0.9719相關(guān)系數(shù)為0.9823相關(guān)系數(shù)為0.9567Wn——實(shí)驗(yàn)室3次測(cè)最氮含量的平均值，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示(%)。GB/T223.37—2020/ISO[1]ISO5725-2:1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilitya