(高清版)GB∕T 38944-2020 無損檢測 中子小角散射檢測方法

無損檢測中子小角散射檢測方法Non-destructivetesti國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I Ⅲ 1 1 1 2 2 3 4 5 8 附錄A(規(guī)范性附錄)探測器的校正 附錄B(規(guī)范性附錄)絕對散射強(qiáng)度校正 附錄C(規(guī)范性附錄)譜儀分辨率 附錄D(規(guī)范性附錄)誤差分析 GB/T38944—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國無損檢測標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC56)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國工程物理研究院核物理與化學(xué)研究所、中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所、ⅢGB/T38944—2020中子小角散射是由樣品中納米到亞微米尺度結(jié)構(gòu)不均勻性引起的、位于入射中子束附近(通常小于10°)的相干散射。中子小角散射試驗(yàn)指利用中子小角散射譜儀測量入射中子束附近的相干散射信號(hào)，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析，以獲得樣品內(nèi)部納米到亞微米尺度結(jié)構(gòu)信息的試驗(yàn)方法，典型可測量結(jié)構(gòu)包含標(biāo)準(zhǔn)中用第二相粒子代指上述特征結(jié)構(gòu)。中子小角散射試驗(yàn)可以給出第二相粒子的含量、尺寸分布、比表面積等信息，特定條件下，還可以分析第二相粒子的形狀。隨著我國大型中子散射科研設(shè)施的建設(shè)和發(fā)展，借助中子小角散射試驗(yàn)開展研究工作的用戶群體將不斷擴(kuò)大，因此制定相關(guān)無損檢測方法可為檢測樣品中第二相粒子提供技術(shù)規(guī)范。中子小角散射試驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)是倒易空間信息，通過數(shù)據(jù)反演分析可以給出實(shí)空間中樣品第二相粒子的結(jié)構(gòu)信息，其數(shù)據(jù)分析和解釋經(jīng)常和掃描電鏡、透射電鏡、原子力顯微鏡等其他觀測方法結(jié)合使用。1GB/T38944—2020無損檢測中子小角散射檢測方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了基于反應(yīng)堆中子源的中子小角散射試驗(yàn)檢測樣品內(nèi)部第二相粒子(微孔洞、析出相、本標(biāo)準(zhǔn)適用于第二相粒子尺寸在納米到亞微米范圍的統(tǒng)計(jì)各向同性的稀疏樣品體系。本標(biāo)準(zhǔn)適用2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T12604.8無損檢測術(shù)語中子檢測GB/T12604.11無損檢測術(shù)語X射線數(shù)字成像檢測GB/T26140無損檢測測量殘余應(yīng)力的中子衍射方法GB/T30705微束分析電子探針顯微分析波譜法實(shí)驗(yàn)參數(shù)測定導(dǎo)則GB/T36053X射線反射法測量薄膜的厚度、密度和界面寬度儀器要求、準(zhǔn)直和定位、數(shù)據(jù)采GB/T12604.8、GB/T26140、GB/T12604.11、GB/T36053、GB/T30705界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。稀疏體系dilutesystem所包含的待測粒子濃度低(例如第二相體積比在1%以內(nèi)的金屬、高分子材料),粒子間相互作用可忽略不計(jì)的體系。3.3單位體積內(nèi)所有原子與中子作用并發(fā)生散射的總幾率，它等于單位體積內(nèi)所有原子的中子散射長度之和。2GB/T38944—2020第二相粒子與基體之間散射長度密度的差值。3.5中子與單位體積樣品彈性散射作用的微分截面值。4符號(hào)表1中所列符號(hào)適用于本文件。表1常用符號(hào)含義及單位符號(hào)含義單位入射中子束強(qiáng)度s-1出射中子束強(qiáng)度s-1散射角λ中子波長q散射矢量(q=4πsinθ/λ)散射強(qiáng)度回旋半徑T透過率V粒子體積p散射長度密度襯度絕對散射強(qiáng)度空間立體角中子小角散射是由樣品中納米到亞微米尺度結(jié)構(gòu)不均勻性引起的、位于入射中子束附近(通常小于息。中子小角散射試驗(yàn)的基本原理如圖1所示，當(dāng)中子束照射到樣品上時(shí)，部分中子會(huì)被樣品散射，其中入射中子束附近的相干散射中子倒易空間(與真實(shí)空間相聯(lián)系的傅里葉空間)分布與第二相粒子的形狀和含量相關(guān)。中子小角散射譜儀利用二維位置靈敏探測器(簡稱二維位敏探測器)記錄散射中子空間3GB/T38944—2020分布，并通過角度換算給出散射強(qiáng)度I(q)與散射矢量q的關(guān)系，然后對I(q)-q數(shù)據(jù)進(jìn)行分析即可推導(dǎo)樣品第二相粒子的結(jié)構(gòu)信息。中子小角散射試驗(yàn)可以給出入射中子束照射范圍內(nèi)所有第二相粒子的統(tǒng)計(jì)信息。相對于X射線，中子對大部分的重元素具有深穿透優(yōu)勢，同時(shí)又對輕元素十分敏感，因此在金屬、陶瓷、高分子、礦物等樣品檢測方面具有優(yōu)勢，而且樣品不需要特殊處理，是一種無損檢測的方法。中子小角散射試驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)是倒易空間信息，通過數(shù)據(jù)反演分析可以給出實(shí)空間中樣品第二相粒子的結(jié)構(gòu)信息，其數(shù)據(jù)分析和解釋經(jīng)常和掃描電鏡、透射電鏡、原子力顯微鏡等其他觀測方法結(jié)合使用。1——樣品；2—--二維位敏探測器；3——I-q曲線；r———散射中子到束流中心的距離；Y——散射強(qiáng)度I(q):X——散射矢量q。圖1中子小角散射原理示意圖6檢測系統(tǒng)和器材6.1概述檢測系統(tǒng)主要由中子源、中子導(dǎo)管、中子小角散射譜儀構(gòu)成。其中，中子小角散射譜儀包含速度選擇器、監(jiān)視器、準(zhǔn)直器、樣品臺(tái)、二維位敏探測器等主要部件。測試需要樣品盒、等輔助器材。6.2中子源中子小角散射試驗(yàn)利用的中子源主要由裂變或散裂產(chǎn)生，前者見于穩(wěn)態(tài)反應(yīng)堆，后者屬于加速器脈沖中子源。中子小角散射試驗(yàn)常用波長范圍為0.2nm～2nm。在反應(yīng)堆源上，通常利用速度選擇器從多色中子束中選出特定波長的中子；在散裂源上，中子束由一系列含有不同波長中子的脈沖組成，可通過中子斬波器選出特定波長范圍的中子。6.3中子小角散射譜儀反應(yīng)堆的中子小角散射譜儀由速度選擇器、監(jiān)視器、準(zhǔn)直系統(tǒng)和探測器組成，如圖2所示。圖中5為樣品臺(tái)，樣品的左側(cè)為中子束流品質(zhì)調(diào)節(jié)部件，用于獲得特定波長和發(fā)散度的中子束：速度選擇器(波4GB/T38944—2020長分辨通常在10%～30%之間，可調(diào)節(jié)波長通常在0.2nm～2nm)將多色中子束過濾成近單色中子束；監(jiān)視器反饋中子束流強(qiáng)度的波動(dòng)，它具有高中子透過率(透過率通常大于98%)和低中子探測效率(約萬分之一);準(zhǔn)直系統(tǒng)限制中子束的發(fā)散度，準(zhǔn)直系統(tǒng)的前后光闌尺寸、距離可調(diào)，距離越長、尺寸越小，樣品右側(cè)通常為中子二維位敏探測器(有效測量范圍通常為64×64cm2~100×100cm2),為了降低空氣及雜散中子的影響，二維位敏探測器安裝在真空腔中(真空度約10Pa以內(nèi)),探測器可在真空腔中前后移動(dòng)(部分探測器還可以左右移動(dòng))。探測器上配有束流阻擋器，它由中子強(qiáng)吸收材料組成，主要1——冷中子源導(dǎo)管出口；2——速度選擇器；3——監(jiān)視器；L?——樣品到探測器距離。圖2基于穩(wěn)態(tài)中子源的中子小角散射譜儀結(jié)構(gòu)示意圖6.4檢測器材試驗(yàn)輔助器材通常包含樣品盒、中子強(qiáng)吸收材料、衰減片等。粉末樣品、液體樣品檢測時(shí)需要用到常要求90%以上。中子強(qiáng)吸收材料主要由鎘、硼等高中子吸收截面元素構(gòu)成，材料厚度要使得中子透過率接近0。衰減片常用含氫量較高的樹脂材料，它可以均勻地散射中子，在直穿束方向僅透過少量中子(如透過率1%),樹脂片厚度約3mm～5mm。試驗(yàn)開始前需要對裝置及束線進(jìn)行檢查，以確保儀器狀態(tài)及各項(xiàng)指標(biāo)滿足測試要求。通過反應(yīng)堆運(yùn)行組確認(rèn)反應(yīng)堆穩(wěn)定運(yùn)行(比如維持功率20MW),冷源(慢化中子的設(shè)備)正常，以保障在試驗(yàn)測試過程中中子源的穩(wěn)定性。檢查速度選擇器、準(zhǔn)直器、探測器腔真空度(通常10Pa以下),確認(rèn)各部件運(yùn)行環(huán)境正常。開啟監(jiān)視器并啟動(dòng)速度選擇器到達(dá)指定轉(zhuǎn)速(對應(yīng)特定中子波長),通過監(jiān)視器計(jì)數(shù)率估5GB/T38944—2020算中子注量率是否達(dá)到該設(shè)定下的額定值。開啟探測器，測試待測布局下的探測器結(jié)構(gòu)噪聲以及空氣散射計(jì)數(shù)率及均勻性，以檢驗(yàn)譜儀是否正常運(yùn)行。利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對譜儀散射矢量及探測器效率進(jìn)行校7.2散射矢量校正通常以山崳酸銀粉末樣品來標(biāo)定速度選擇器在特定轉(zhuǎn)速和傾角下選出的中子波長。如圖3所示，山崳酸銀晶體(001)晶面間距d為5.838nm,根據(jù)q=2π/d,可知計(jì)算出散射峰位qpk=1.076nm-1,進(jìn)而標(biāo)定出中子波長，見式(1):式中：……………………式中：r——散射中子到束流中心的距離；L?——樣品到探測器距離。高斯分布擬合線5YX——散射矢量q;Y散射強(qiáng)度I(q)。圖3山崳酸銀標(biāo)準(zhǔn)樣品的試驗(yàn)與擬合數(shù)據(jù)7.3探測器效率校正二維位敏探測器由像素點(diǎn)陣組成，不同像素點(diǎn)的中子計(jì)數(shù)效率并不完全一致，試驗(yàn)之前應(yīng)對探測器效率進(jìn)行校正，相關(guān)信息見附錄A。8樣品檢測8.1樣品要求試驗(yàn)樣品不需要特殊處理，典型厚度在0.5mm～10mm之間。樣品厚度宜使測量的散射強(qiáng)度最6GB/T38944—2020大，它受透過率和散射截面影響。樣品的透過率T見式(3):式中：∑total——總作用截面，單位為每厘米(cm-1);d—樣品厚度，單位為厘米(cm)。式中總散射截面Ztota包括相干散射截面、非相干散射截面以及吸收截面。當(dāng)樣品中的中子非相干散射截面或者吸收截面遠(yuǎn)大于相干散射截面時(shí)，最優(yōu)的樣品厚度d。由式(4)給出：………(4)式中：do——最優(yōu)樣品厚度，單位為厘米(cm)。當(dāng)d=d。的時(shí)候，透過率等于37%,樣品具有最大的散射強(qiáng)度。宜根據(jù)理論計(jì)算或試驗(yàn)測量，調(diào)控待測樣品厚度接近最佳厚度。如果樣品的中子相干散射截面遠(yuǎn)大于非相干散射截面和吸收截面，在透過率為37%的時(shí)候，會(huì)產(chǎn)生多重散射現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)適當(dāng)降低樣品厚度，使透過率達(dá)到90%左右。8.2檢測區(qū)間估算在檢測之前，首先根據(jù)樣品中第二相粒子大致尺寸范圍對需要測量的散射矢量區(qū)間進(jìn)行估算。對完全未知的待測樣品，宜先測量所有的q區(qū)間，根據(jù)測量曲線中散射特征分布位置決定后續(xù)檢測q區(qū)間范圍。當(dāng)已知待測樣品內(nèi)部第二相粒子的尺寸分布范圍時(shí)，散射矢量區(qū)間估算式見式(5):式中：……Dmax——最大粒子的直徑，單位為納米(nm);Dmin——最小粒子的直徑，單位為納米(nm)。估算出待測樣品的q區(qū)間后，利用圖1的散射幾何和式(1)、式(2)計(jì)算出最優(yōu)的樣品到探測器距離和中子波長。對于沒有特殊要求的檢測，宜使用相同的中子波長，通過改變樣品到探測器距離來調(diào)節(jié)測量q區(qū)間。8.3測量步驟8.3.1概述樣品信號(hào)包含了樣品盒、背景信號(hào)，為了獲得僅與樣品相關(guān)的中子小角散射試驗(yàn)數(shù)據(jù)，應(yīng)分別對樣品、樣品盒以及背景進(jìn)行測量，并獲取相應(yīng)的透過率數(shù)據(jù)，如圖4所示。正式測試前，宜先對樣品、樣品盒、背景進(jìn)行短掃(如進(jìn)行5min以內(nèi)的快速測量)評估信噪比，根據(jù)樣品信號(hào)強(qiáng)度設(shè)定測量時(shí)間。7GB/T38944—202068l68l樣品測量3空樣品盒測量5背景7說明：3——樣品；5——樣品盒；7——中子強(qiáng)吸收材料；8——譜儀背景信號(hào)。注：部分樣品不需要使用樣品盒，則樣品盒數(shù)據(jù)指空氣散射。圖4試驗(yàn)測量設(shè)置及測量信號(hào)示意圖具體測量步驟如下：a)移動(dòng)束流阻擋器到中子束流中心，防止探測器被透射中子損傷；b)放置裝有樣品的樣品盒到樣品臺(tái)上，打開束流閘門，用二維位敏探測器記錄樣品和樣品盒總的散射中子信號(hào)；具體測量步驟如下：a)移動(dòng)束流阻擋器到中子束流中心；b)放置空樣品盒到樣品臺(tái)上，打開束流閘門，用二維位敏探測器記錄樣品盒的散射中子信號(hào)；背景數(shù)據(jù)主要測量環(huán)境中的雜散中子及探測器結(jié)構(gòu)噪聲。具體測量步驟如下：a)移動(dòng)束流阻擋器到中子束流中心；8GB/T38944—2020b)放置中子強(qiáng)吸收材料到樣品臺(tái)上，打開束流閘門，用二維位敏探測器記錄測量信號(hào)；具體測量步驟如下：a)在樣品臺(tái)上放置衰減片；b)束流阻擋器移動(dòng)到探測器外；c)樣品臺(tái)上不放置任何對象，打開束流閘門，用二維位敏探測器記錄測量信號(hào)；d)關(guān)閉束流閘門，裝有樣品的樣品盒放置到樣品臺(tái)，打開束流閘門，用二維位敏探測器記錄測量e)關(guān)閉束流閘門，替換空樣品盒到樣品臺(tái)上，打開束流閘門，用二維位敏探測器記錄測量信號(hào)；f)測量結(jié)束后，關(guān)閉束流閘門，取下衰減片，束流阻9數(shù)據(jù)處理9.1預(yù)處理預(yù)處理是將測量的樣品、樣品盒、背景信號(hào)及相應(yīng)透過率數(shù)據(jù)進(jìn)行校正并轉(zhuǎn)化為一維絕對散射強(qiáng)度數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化等，其流程如圖5所示。樣品數(shù)據(jù)樣品數(shù)據(jù)樣品盒數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)測量本底校正探測器絕對強(qiáng)度校正數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化數(shù)據(jù)預(yù)處理圖5中子小角散射數(shù)據(jù)預(yù)處理流程本底校正是針對測試過程中不可避免的雜散中子和探測器結(jié)構(gòu)噪聲(背景數(shù)據(jù))進(jìn)行校正的過程，見式(6):9式中：樣品散射強(qiáng)度；…………Is+bs——樣品和樣品盒散射強(qiáng)度；Ts+bs——樣品和樣品盒透過率；Ibs--——空樣品盒散射強(qiáng)度；Tbs——空樣品盒透過率；Ibg——背景信號(hào)強(qiáng)度。9.1.3探測器效率校正二維位敏探測器各像素單元對中子的測量效率不完全一致，探測器效率校正是對像素單元效率歸一的步驟，具體方法是將本底校正后的數(shù)據(jù)除以探測器效率校正文件，即可對探測器各像素單元完成相對探測效率校正，見附錄A。9.1.4絕對散射強(qiáng)度校正若需要獲得第二相粒子的含量和界面面積的絕對數(shù)量，應(yīng)進(jìn)行絕對散射強(qiáng)度校正，常用的方法有兩種，一是標(biāo)準(zhǔn)樣品法，二是直穿束法，用戶可根據(jù)實(shí)際條件自行選擇，具體操作應(yīng)符合附錄B的規(guī)定。9.1.5壞點(diǎn)校正利用軟件剔除損壞的探測器像素點(diǎn)數(shù)據(jù)，然后保存校正后的數(shù)據(jù)文件。9.1.6一維數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化完成上述校正后，即可通過徑向平均將二維矩陣數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為一維絕對散射強(qiáng)度數(shù)據(jù)，具體步驟如下：a)選擇束流中心，即確定直穿束的中心位置；b)利用軟件標(biāo)出無效像素單元(例如探測器邊緣和束流阻擋器位置),并在后續(xù)計(jì)算過程中忽略該單元的數(shù)據(jù)；c)對于各向同性數(shù)據(jù)，全探測器的數(shù)據(jù)均可用于徑向平均；d)對于各向異性數(shù)據(jù)，通常選取不同方向的扇形作為有效數(shù)據(jù)區(qū)域，再進(jìn)行徑向平均。9.2數(shù)據(jù)分析利用模型對預(yù)處理后的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合可以獲得第二相粒子的尺寸、比表面積、含量和尺寸分布信息。每種模型都有成立條件，針對檢測樣品特征，選擇適用的模型進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。9.2.2第二相粒子尺寸分析檢測樣品中第二相粒子的尺寸可以通過Guinier公式給出，見式(7):…………GB/T38944—2020式中：Rg——回旋半徑；根據(jù)上述公式，通過線性函數(shù)對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合給出的斜率值為Rg2/3。其中Rg即可用于評估粒子的尺寸，例如對均勻球形粒子，半徑計(jì)算式見式(8):…………式(7)成立條件：稀疏體系，擬合的q范圍通常滿足qRg<1。9.2.3比表面積分析當(dāng)檢測樣品中粒子的表面光滑，散射長度密度不存在梯度差時(shí)，可以利用Porod定理給出粒子的比表面積Sy。其計(jì)算式見式(9):……(9)式中：Sy-—單位體積內(nèi)散射粒子與基體的界面面積。式(9)成立條件：散射矢量q趨于無窮大，實(shí)際操作時(shí)宜選擇qR>5的區(qū)域，R為待分析粒子尺寸。9.2.4粒子尺寸分布分析檢測樣品中粒子的尺寸分布和含量等信息可利用模型擬合進(jìn)行分析，稀疏體系的擬合式見式(10):式中：n——單位體積內(nèi)的粒子數(shù)量；p(q,R)———粒子形狀、尺寸共同決定的形狀因子。以球形粒子為例，其形狀因子為式(11):………………(10)……(11)常用的尺寸分布函數(shù)包含對數(shù)正態(tài)分布和高斯分布。對數(shù)正態(tài)分布表達(dá)為式(12):式中：σ——R的標(biāo)準(zhǔn)差；μ——中位半徑對數(shù)值。粒子的平均半徑表達(dá)為式(13):……(12)……(13)高斯分布表達(dá)為式(14):…注：其他規(guī)則粒子的形狀因子和尺寸分布分析方法可參考相關(guān)文獻(xiàn)。GB/T38944—20209.2.5譜儀分辨率對檢測結(jié)果的影響為了提高數(shù)據(jù)擬合結(jié)果的準(zhǔn)確性，數(shù)據(jù)分析應(yīng)當(dāng)考慮譜儀分辨率的影響，數(shù)學(xué)表達(dá)為式(15):式中：I(<q>)exp——受譜儀分辨率影響的絕對散射強(qiáng)度，即試驗(yàn)測量結(jié)果；o?——散射矢量的方差。o?與譜儀的波長分辨和幾何分辨有關(guān)。具體計(jì)算過程見附錄C。注：第二相粒子尺寸的分布和譜儀分辨率會(huì)對散射信號(hào)造成相似的“模糊”效應(yīng)，表現(xiàn)為尖銳的散射峰趨于平滑。10檢測報(bào)告10.1概述檢測報(bào)告應(yīng)包括譜儀信息、檢測信息、樣品信息、分析結(jié)果等10.2譜儀信息一般需要提供的裝置參數(shù)如下：——樣品到探測器距離、準(zhǔn)直距離； ——探測器像素單元尺寸；10.3檢測信息試驗(yàn)測量參數(shù)如下：——中子波長；——測量時(shí)間；——探測器、監(jiān)視器計(jì)數(shù)；10.4樣品信息樣品參數(shù)如下：——樣品的物理狀態(tài)、名稱和厚度；10.5分析結(jié)果使用的理論方法和最終分析結(jié)果應(yīng)明確體現(xiàn)在報(bào)告中。檢測結(jié)果的誤差分析見附錄D。GB/T38944—2020(規(guī)范性附錄)探測器的校正A.1探測器死時(shí)間校正二維位敏探測器在工作時(shí)，死時(shí)間的存在會(huì)導(dǎo)致部分中子信號(hào)“丟失”,使得探測器的測量計(jì)數(shù)率低于真實(shí)計(jì)數(shù)率。需要對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行死時(shí)間校正，校正式為式(A.1):Icorected=Imeasured×elmeasuredt…………(A.1)式中：校正后的中子計(jì)數(shù)率，單位為每秒(s-1);實(shí)測中子計(jì)數(shù)率，單位為每秒(s-1);具體步驟如下：a)針對測量數(shù)據(jù)的每一個(gè)像素單元，將計(jì)數(shù)除以測量時(shí)間，獲得各像素單元實(shí)測計(jì)數(shù)率；b)根據(jù)上述公式計(jì)算各像素單元校正后的中子計(jì)數(shù)率；c)保存校正后的二維數(shù)據(jù)文件。A.2探測器效率校正具有各向同性均勻散射的樣品可用于二維位敏探測器效率校正，常用的校正樣品有水和有機(jī)玻璃。探測器效率校正可有效排除由工藝和電子學(xué)系統(tǒng)引入的誤差。a)依據(jù)8.3的步驟對水樣品(裝在厚度1mm～2mm的樣品盒中)進(jìn)行測量；b)依據(jù)9.1的步驟進(jìn)行死時(shí)間和本底校正；c)統(tǒng)計(jì)所有像素單元的總計(jì)數(shù)并除以像素單元數(shù)，獲得平均計(jì)數(shù)；d)將每個(gè)像素單元計(jì)數(shù)除以平均計(jì)數(shù)，獲得各像素單元的相對探測效率，保存該二維探測器效率文件。(規(guī)范性附錄)絕對散射強(qiáng)度校正B.1標(biāo)準(zhǔn)樣品法首先測量已知絕對散射強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后將試驗(yàn)樣品對標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，即可得到待測樣品的絕對散射強(qiáng)度，按式(B.1)計(jì)算：式中：——標(biāo)準(zhǔn)樣品在q=0處的絕對散射強(qiáng)度；ds樣品的厚度，單位為厘米(cm);dstd——標(biāo)準(zhǔn)樣品的厚度，單位為厘米(cm)。以水為例，校正步驟如下：a)依據(jù)8.3和9.1的步驟對水樣品進(jìn)行測量和預(yù)處理；b)依據(jù)8.3和9.1的步驟對待測樣品進(jìn)行測量和預(yù)處理；c)從水的實(shí)驗(yàn)曲線上截取q=0的散射強(qiáng)度I(q=0)sd;d)根據(jù)式(B.1)計(jì)算待測樣品的絕對散射強(qiáng)度曲線(水在q=0處的絕對強(qiáng)度可查)。B.2直穿束法直穿束法需要測量透過衰減片的直穿中子束強(qiáng)度，按式(B.2)計(jì)算：式中：Tatten——衰減片的透過率；Idirct———衰減后的直穿中子束強(qiáng)度。校正步驟如下：a)依據(jù)8.3和9.1的步驟對待測樣品進(jìn)行測量和預(yù)處理；b)利用軟件對樣品臺(tái)空置狀態(tài)下(直穿中子束)的透過率數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，標(biāo)記直穿束區(qū)域并統(tǒng)計(jì)區(qū)域內(nèi)所有像素單元的中子計(jì)數(shù)Idirect;c)測量待測樣品厚度dg;d)利用式(B.2)計(jì)算絕對強(qiáng)度曲線分布(Tatten數(shù)據(jù)已知)。注1:I。已對透過率歸一。(規(guī)范性附錄)譜儀分辨率中子小角散射譜儀的典型中子光路如圖C.1所示。常見的源光闌半徑(15mm～25mm),樣品光闌半準(zhǔn)直距離和樣品到探測器距離通常保持一致，根據(jù)試驗(yàn)需求可在1m～20m調(diào)節(jié)。說明：1——源光闌；2——樣品光闌；3——探測器；R?——源光闌半徑；L?-——準(zhǔn)直距離；R?———樣品光闌半徑；L?——樣品到探測器距離。圖C.1中子小角散射典型光路示意圖散射矢量的方差可表達(dá)為幾何分辨與波長分辨方差之和見式(C.1):o?=[o?]geo+[o?]wav忽略重力對譜儀分辨的影響時(shí)，幾何分辨表示為式(C.2):式中：R?——源光闌半徑；L?——樣品到探測器距離；R?——樣品光闌半徑；x?——探測器單元分辨率：σg——散射角分布的標(biāo)準(zhǔn)差。若速度選擇器的波長分辨率是△λ/λ,△λ是波長分布的半高寬。假定經(jīng)過速度選擇器的中子具有高斯分布，則△λ表示為式(C.3):△λ=2√2In2oxGB/T38944—2020則波長分辨方差可表達(dá)為式(C.4):最終譜儀分辨率表示為式(C.5):……(C.4)……(C.5)GB/T38944—2020(規(guī)范性附錄)誤差分析中子小角散射試驗(yàn)獲得的絕對散射強(qiáng)度的不確定度計(jì)算包含兩個(gè)方面：一是每個(gè)像素單元計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)誤差，二是在數(shù)據(jù)處理過程中的誤差傳遞。使用下標(biāo)ij代表二維位敏探測器上的任意一個(gè)像素單元，則使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正后的絕對散射強(qiáng)度表示為式(D.1):對于某個(gè)像素單元，其計(jì)數(shù)Ik符合泊松分布，因此統(tǒng)計(jì)誤差可表示為式(D.2):(D.1)σk=√Ik=△Ik…………(D.2)因此，根據(jù)誤差傳遞公式，絕對散射強(qiáng)度的誤差表達(dá)為式(D.3):GB/T38944—2020Ceram.Soc.2005,88,1367-1381.[2]BaleH.D.,SchmidtP.W.Small-anglex-rayscatteringinvestigationitywithfractalproperties.Phys.Rev.Lett.1984,53,596-599.[3]BeaucageG.,KammlerH.K.,Pratsteringusingglobalscatteringfunctions.J.Appl.Cryst.2004,37[4]CaloJ.M.,&.HallP.[5]FeiginLA,&.SvergunDI(1987)Structureanalysisby