光電直讀光譜儀分析的誤差探討

光電直讀光譜儀分析的誤差探討光電直讀光譜儀分析的誤差探討1概述

從上世紀30年代用照相板作檢測器的火花發(fā)射光譜分析技術，到后來采用光電倍增管檢測器(PMT)、電荷藕合固體檢測器(CCD)、電荷注人式固體檢測器(CID)的直讀光譜儀分析技術。以及近代光電技術和計算機技術的高速發(fā)展，大大提高了光譜分析速度，使直讀光譜儀廣泛應用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析，也成為分析各種常見固體金屬材料的一種普及的標準分析方法。

定量分析的任務是準確測定試樣中組分的含量。因此必須使分析結果具有一定的準確度，不準確的分析結果可以導致生產(chǎn)上的損失、資源的浪費和錯誤結論。在光譜定量分析中，由于受到人員、環(huán)境、儀器性能等方面的影響，使測得結果不可能和真實含量完全一致，并且對同一樣品進行多次測量其結果也不完全一樣。這說明客觀上存在著難以避免的誤差，因此在進行定量測定時不僅要得到被測組分的含量，而且必須對分析結果進行評價，判斷分析

結果的準確性(可靠程度)，檢查并分析產(chǎn)生誤差的原因，采取減小誤差的有效措施，從而不斷提高分析結果的準確程度。

2誤差的性質(zhì)及其產(chǎn)生的原因

應用光電直讀光譜分析方法測定試樣中元素含量時，所得結果與真實含量通常是不一致，總是存在著一定的誤差。這里所講的誤差是指每次測量的數(shù)因，誤差可分為:系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過失誤差3種。

(1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差，它是由于分析過程中某些經(jīng)常發(fā)生的比較固定的原因所造成的，它是可以通過測量而確定的誤差。通常系統(tǒng)誤差偏向一方，或偏高，或偏低。例如光譜標樣，經(jīng)過足夠多次測量，發(fā)現(xiàn)分析結果平均值與該標樣證書上的含量值始終有一差距，這就產(chǎn)生一個固定誤差即系統(tǒng)誤差，系統(tǒng)誤差可以看作是對測定值的校正值，它決定了測定結果的準確度。

(2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差，又稱不可測誤差，或隨機誤差，它是由于某些偶然的因素(如測定環(huán)境的溫度、濕度、振動、灰塵、油污、噪音、儀器性能等的微小的隨機波動)所引起的，其性質(zhì)是有時大，有時小，有時正，有時負，難以察覺，難以控制。它決定了測定結果的雜物;在樣品熔煉過程中產(chǎn)生的偏析，造成樣品元素分布不均;試樣加工過程中夾人的砂粒和金屬元素、磨樣紋路出現(xiàn)交叉、試樣磨樣時過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素;試樣在取樣冷卻過程中的缺陷，如:氣孔、裂紋、砂眼等。

(2)試樣表面不平整。當試樣放在電極激發(fā)臺上時，不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)光室氣壓不穩(wěn)定，激發(fā)試樣的聲音也不正常，激發(fā)斑點變白，影響分析結果。

(3)試樣厚度較薄。當試樣厚度較薄，磨樣時容易過燒，且激發(fā)試樣時容易激穿;由于太薄，試樣表面也很難平整，也影響薄樣所測結果。

(4)分析樣品與控制標樣操作不一致。磨樣紋路粗細要一致，不可有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，力求操作一致，用力過大時，試樣磨樣過熱，容易造成試樣表面氧化。

(5)試樣不具備一定代表性。如有偏析、裂紋、氣孔等缺陷。

4結束語

綜合以上分析發(fā)現(xiàn)，應用光電直讀光譜分析時，其誤差的產(chǎn)生是時時刻刻都存在，很難避免的。只要大家有質(zhì)量意識，有責任心，認真維護和保養(yǎng)儀器設備，按照儀器設備操作規(guī)程進行操作。認真學習光譜儀理論知識，努力提高操作技術水平，針對系統(tǒng)誤差和偶然誤差產(chǎn)生的來源，有的放矢，采取積極有效的減小誤差的措施，將系統(tǒng)誤差和偶然誤差控制在最低限度之內(nèi)。

火花直讀光譜儀的操作過程中的注意事項1—4

試料激發(fā)和計算機操作

a．為了安全起見，計算機的操作和激發(fā)試樣，必須由一個人操作到底。

b．試樣放好后，才能使用計算機的操作指令，激發(fā)試樣。

．在激發(fā)崗位操作時要注意三點。

第一點要聽聲音，試料放置不好，有漏氣時，激發(fā)聲音則不正常。

第二點檢查激發(fā)放電斑點，凝聚放電是好的，擴散放電(白點)是不好的。

第三點要檢查激發(fā)點的位置上是否有微小裂紋，氣孔和砂眼，激發(fā)點有無重疊等，提供給數(shù)據(jù)處理工作時做重要的參考。

d．每個試樣，必須激發(fā)二次以上。

e．計算機操作時，應記下爐號，次數(shù)和鋼種，并要記錄操作者的姓名。

1—5

數(shù)據(jù)處理操作

a．分析數(shù)據(jù)，一律以標鋼含量為準，以控制標鋼的正負偏差為準。

b．數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重，要考慮多方面的因素，如鐵值的變化，其它元素的變化，插入鋁量，激發(fā)斑點、激發(fā)聲音等，有時需要重磨試樣分析驗證，有時候需要多次激發(fā)來驗證。必須著重指出，在驗證分析試樣的時間，也要激發(fā)接近含量的標鋼，以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。

c．如果標鋼加減量太大時，必須進行標準化，校正各元素的工作曲線。

d．處理數(shù)據(jù)要注意正號，負號，不要加減錯誤和看錯小數(shù)點。

1—6

工作曲線的標準化操作和描跡操作

a．狹縫的描跡操作主要是防止操作室內(nèi)溫度的變化。因為國產(chǎn)光譜儀采取局部恒溫裝置，如果室內(nèi)有空調(diào)恒溫設備，室內(nèi)溫度變化不大，一天描跡一次就可以了。(條件好的4—5天也可以)：但狹縫定位以后，一般不要隨意變動。

b．標準化操作每班進行一次。如果操作人員認為激發(fā)標鋼分析結果穩(wěn)定，可以用上個班的標準化數(shù)據(jù)。在分析過程中個別元素偏離太大時，可以再實行標準化，保證分析結果的準

c．標準化操作時，研磨標準化樣品最好用新的砂輪片面。

d．標準化過程中，要檢查標準化樣品的號碼，按需要輸入。切不可粗心大意的輸入。

e．標準化操作完成以后，要檢查一下系數(shù)和補償值，與上一次做對比，不要變動太大。

1—7

控制樣品的使用

a．分析爐中樣品應盡量采用同鋼種，接近含量的控制標準樣品。

b．一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。

c．對特殊情況，個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標準規(guī)定時，應選擇適當含量的標鋼去進行控制。

d．應隨時聯(lián)系電爐，取好光譜內(nèi)控制標鋼，爐中快速分析，應盡量采取澆注的控制標鋼為好。e．對成品試樣，要注意樣品的狀態(tài)(指淬火，退火狀態(tài))選擇適當?shù)目刂茦虽摗?/p>

1—8

氬氣的使用

a．換氬氣前，首先將瓶內(nèi)氣體空放一下，使瓶咀沾污的泥土吹干凈。

b．接通氬氣表前應試一下瓶咀是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應另換一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在氬瓶上。緩慢打開瓶上的一次壓力閥門，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異)，并規(guī)定：

平時待機狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／min

激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min

激發(fā)流量

3—5L／min

c．每次新?lián)Q氬氣后，工作曲線必須重新標準化。

d．當瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時，需要更換新氬氣；如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀，也應另換一瓶新氬氣。

1—9

空調(diào)機的使用

a．直讀光譜儀的機房溫度，要求控制在23—25C，由空調(diào)機自動控制。

b．當天氣溫度高時，空調(diào)機的制冷次數(shù)較頻，因此機房大門要經(jīng)常關閉，保持室內(nèi)溫度，使氣不致流失，減少制冷次數(shù)，延長制冷機的使用壽命。

c．空調(diào)機的制冷和加熱由白班人員負責控制，當機器在使用過程中出現(xiàn)異常時，應立即切斷電源。

d．空調(diào)機使用10—15天后，清洗一次過濾網(wǎng)上的灰塵。

e．防止制冷制熱轉換開關誤操作，請用膠帶封住開關制冷位置。如果誤操作請您一定間隔3分鐘再轉換開關起動。

f．如果長期不使用空調(diào)機時，請你將主電源開關關掉，將頭座拔掉，并將室外機用包裝物包好防止灰塵進入。并用中性清潔劑清洗空調(diào)過濾器。

1—10

光電直讀光譜儀的開關操作

光電直讀光譜儀使用以前，必須接通氬氣。

注意：

a．開機之后，至少需要經(jīng)過4小時，才能進行分析工作。這主要是測控系統(tǒng)的光電倍管需要達到穩(wěn)定狀態(tài)。分光儀的內(nèi)部溫度需要達到穩(wěn)定一般情況下測控系統(tǒng)最好晝夜連續(xù)工作，一旦關閉電源，再次打開仍須預熱。

b．光電倍增管電源的高壓需要調(diào)整時，必須請有經(jīng)驗的人進行，以免發(fā)生電擊。

c．開機后，等待指示燈亮。如不是這種狀態(tài)，可按一下“復位”按鈕。光電直讀問題解答（一）合金的分析曲線好壞怎么辨別?

主要看在作完工作曲線后，通過工作曲線的標樣的測定值與真值之間的差異，偏差越小，則證明工作曲線作的成功。

2.真空度下降，負高壓加不上?

可以用乙醚來查氣路，看看哪里有泄漏。

3.高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗時該怎樣取?超高錳鋼取樣時會不會成份偏析,鑄鐵熔煉時鋼水取樣怎樣能使其白口?一般多是用樣模澆鑄后，再對試樣進行加工！

4.但時間不夠啊!我們從爐中取樣出來到分析數(shù)據(jù)報上去只能5分鐘時間!

那你肯定離爐前很近，樣模盡量取直徑35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂輪磨樣，這樣試樣冷卻快，白口好，待鐵水澆后30秒左右（砂模）取出，開水澆再冷水冷。

5.快門漏氣，修好后沒多久又漏。怎么辦??？

沒事的，本來就是氣動的啊，只要經(jīng)常拆下來吹吹灰，就可以了，不過要注意擰到什么位置哦（進真空室的那個），要不過上，會當光路的；光纖位置的沒什么多大關系的！

6.我們公司的光譜儀跟中頻和變壓器的距離只有10米左右,請問是否會影響到光譜儀的穩(wěn)定性和精度?

只要接地良好且可靠，電源波動小，光譜儀受外界干擾就小，如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源，容易引起電磁干擾，有可能造成儀器測量誤差。

7.鋁基分析如何避免元素干擾？

1.可以選用元素成分相近的標準化樣品進行校準。

2.可以對自己的試樣進行光譜和化學分析，對數(shù)據(jù)進行對照，然后進行手工對儀器的元素干擾進行調(diào)整。

8.負高壓加不上去?

加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的。請查找是否有漏氣的地方

9.放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么？

應該是高壓開關吧。是為起保護作用的。包括人和儀器。

10.做銅基分析，用什么火花好呢？

就現(xiàn)有的情況看,用高能預火花預燃,火花分析中等含量,電弧分析低含量.

11.儀器激發(fā)能量每天都有不小差異，分析不是很穩(wěn)定,怎么辦?

(1)造成儀器不穩(wěn)定除了人的因素外，主要就是溫度和濕度了。不過要是用控樣法要是能做出好的曲線來也就可以滿意.

(2)要想讓儀器處于最好的狀態(tài)，保證它的工作環(huán)境是必需的.儀器不穩(wěn)定還有一個可能的原因，就是地線，查查地線吧。

12.從儀器開發(fā)到投入實際運行已有大概快半年了。今天儀器出現(xiàn)了一個以前從沒有遇到過的問題，上午十點以前還能正常工作，再做樣品時，儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象，求助?

我不知道你的儀器強度到底下降了多少，假如下降不多的話，對儀器做一下標準化，就可以了。你應該先檢查一下儀器的透鏡是否被污染，灰的排出是否通暢；氬氣質(zhì)量怎么樣？你的問題應該不是出在儀器硬件上的，可能和你的維護和相關聯(lián)附屬設備有關。強度下降較大，一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的，你換一瓶試試。我想會有效果的！

13.最近做描跡時，狹縫值老跳來跳去，在485-495間來回波動，不知哪里出了問題？

你要注意做掃描的方法，假如你要到３４０的位置，必須先旋轉到２８０左右，然后一次性旋至３４０，不能來回調(diào)，因為來回調(diào)節(jié)時會有螺絲間隙存在，造成狹縫誤差！

14.把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線,除了碳還可以,其余的都不太好,請教斑竹我應該作怎樣的校正，才會使曲線完美?哪個元素對哪個元素有光譜干擾，怎樣扣除干擾?

(1)直讀和x熒光、ＩＣＰ不同，不需要你本人動手去扣除干擾和背景，儀器在廠家預制曲線的時候，已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過干擾校正系數(shù)進行扣除了。如果你想知道什么元素對什么元素有干擾的話，你可以在儀器的設置參數(shù)里進行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗系數(shù)，是通過大量的實驗數(shù)據(jù)得出來的！

(2)做曲線前應將儀器激發(fā)臺等徹底清潔,做一下描跡,然后再做曲線,注意選用合適的標準化試樣,這樣做出來的曲線應該沒有問題,如果線性很好,但有系統(tǒng)偏差的話,可以通過修正系數(shù)達到好的效果.

(3)首先，將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好，比如溫度、各元素的波長位置，激發(fā)條件、包括儀器參數(shù)設置等，其次，對樣品表面要處理得當，還有，在做測試前，要先測一些樣品，保證儀器工作的穩(wěn)定性，否則，做了半天，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，區(qū)縣也就沒有意義了，然后依次進行樣品激發(fā)，保持激發(fā)的連續(xù)性，測試完成，在利用儀器軟件功能進行曲線方程的計算.

(3)標樣分為：校正標樣和控制標樣。你的那自己手上的40幾塊標樣只是控制標樣，不能起到校準曲線的作用。一起出廠時專門有附帶的可能是十塊左右的校準標樣讓你校準曲線的。找校準標樣吧！

15.分析純鋅中的鉛含量時，發(fā)現(xiàn)分析精度不好，結果忽高忽低，而鐵鎘等元素相當穩(wěn)定，請問可能是什么原因？

(1)可能有以下原因

A加工試樣、氣體純度原因

B透鏡是否干凈

C各絕對強度怎么樣？特別是基體強度和以前下降了多少？

(2)做控樣穩(wěn)定嗎？換氣，清透鏡，做標準化。如果控樣穩(wěn)定，就是試樣不均勻.

(3)我也有同感，我分析純銀中的Pb也不太穩(wěn)定,我的解決辦法是讓儀器預熱時間加長.

16.光譜的標準曲線如何做？一般隔多久做標準化分析？

(1)曲線是用很多標樣進行繪制的！

(2)可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來靈活定。每天200個樣品，一周需要做一次，不包含換氣、作儀器維護等.

(3)初次做工作曲線要在廠家的指導完成，制作過程比較簡單。標準化沒有具體的時間，主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來說，你可以通過數(shù)據(jù)來看。有一下情況之一就要做：

1。換氬氣；

2。清理火花臺；

3。更換電極；

4。擦拭透鏡或石英窗。

5。偶遇長時間停電。

17.銑床對試樣表面進行銑，和用磨樣機磨有什么區(qū)別？

(1)用銑床對試樣表面進行銑，加工出來的表面好，無污染

用磨樣機磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的，對分析鋁、硅等元素有影響，而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺，都對分析結果有不同程度的影響。

(2)從技術方面考慮：

A、磨樣機磨制出來的樣品，確實存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點，而且更換頻繁，無謂的耗費時間。

B、存在樣品污染的問題，但是可以用特殊材料的砂帶，如氧化鋯材料

C、磨樣機維修簡單，銑床維修相對麻煩

從經(jīng)濟角度考慮：

砂帶磨樣機的成本很低，相比之下銑床的成本要高得多

18.我的直讀最近不能激發(fā)，更換了一個輔助電極后好轉。但是那個舊的輔助電極打開后，發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體，不明白為啥，啥原因？

間隙是5毫米左右,要經(jīng)常清理的,因為激發(fā)會使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生,長期不清理的話,容易發(fā)生電極對金屬氧化物放電,燒損輔助電極!

19.由于這款直讀年代比較久了，我們的儀器會出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù)，甚至不激發(fā)現(xiàn)象，原因是火花架通過架本身作地線，時間長了，活動部分磨損，導電能力下降，我們嘗試用導線連接，但效果也不太好，不知道有沒相同經(jīng)歷的朋友，請問你們在不更換火花架的前提下采取什么辦法解決的?

查一查輔助電極距離和固定電極座，調(diào)整清理一下看看，火花架地線用編織扁狀銅導線就可以了。

20.我們的光電光譜儀最近p，s的絕對強度只有以前的五分之一，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，特別是c，做高錳鋼分析時會出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬，是否與一星期停機一次有關?

(1)假如你是按照儀器的規(guī)程操作的話，應該與你關機應該沒什么關系，是可以試一下通道掃描（描跡），肯定可以提高不少。還有你的負高壓不知道怎么樣，真空度好嗎？

(2)透鏡也應該一個月擦一次，火花室要及時清灰，排灰裝置要經(jīng)常清理，使其通暢.

(3)實在不行的話，那只有加負高壓了

(4)可以嘗試

A.把s、p的管道電纜查一下。

B.查透鏡。

C.描跡。

D.把光電倍增管拔下來擦灰。21.鋼鐵在經(jīng)鑄熔爐重熔之后，用直讀光譜測，其中Mn，C含量降低怎么回事？（與用ICP相比）

其中Mn含量近半數(shù)降低

碳和錳都是燒損元素，長時間保溫或熔煉就會減少。建議出爐前添加適量的錳鐵和生鐵來彌補。

22.小線材光譜分析怎么做，如何準確，代何種標樣?

(1)使用小樣品夾具?？梢宰灾瓶貥印?/p>

(2)用壓樣機壓扁,之后將表面磨光滑即可,免夾具.

23.我用的ARL4460的火花源原子發(fā)射光譜儀，最近，鋼樣激發(fā)后的激發(fā)點處老是黑黑的一圈，除了氬氣可能不純之外，還有什么別的可能嗎？

(1)氬氣的火花臺出口管路堵塞可能會導致該現(xiàn)象.

(2)我認為是你的火花臺需要清理了，特別是排放廢氣的管子。另外一種可能是你的火花臺蓋板不平漏氣所致。

(3)正常的激發(fā)點子應該是：中間是銀白色金屬光澤有金屬蒸發(fā)后的留下的凹凸不平的小麻點，周圍有一圈黑色燃燒后留下的黑色灰渣，不太大，用手或者東西可以擦掉。如果氬氣純度不好或者試樣結構不好通常是中間金屬蒸發(fā)留下的那片蒸發(fā)斑比正常偏小，燃燒后黑圈比正常的小，黑度低。通常黑圈的黑度和大小與材料有關，一般碳含量高的中低合金鋼黑圈顏色相對深。但是鑄鐵材料不一定黑圈顏色深，甚至沒有黑圈。如果黑圈顏色偏深，而且擴大，成擴散狀也可能是試樣不平整或者放置試樣的時候半邊漏氣。還有如果激發(fā)的條件發(fā)生變化也可能使激發(fā)后點子的顏色異常。激發(fā)能量大時黑度可能較大。

你的問題估計也是管路堵塞，致使排氣不暢造成的。

(4)這是激發(fā)電的積碳現(xiàn)象,主要產(chǎn)生的原因是漏氣,發(fā)光臺磨損,,式樣不平,均可能造成漏氣,再有就是你更換電極時,你換的電極與式樣的距離不合適,主要是電極靠上了,造成積碳.

24.ARL3460負高壓為什么總是降低，是不是電子柜溫度過高？

(1)高壓板可能有問題，不是溫度引起的。

(2)負高壓模塊壞了。

25.ＡＲＬ３４６０光譜儀通道表中ＢＧ是什么意思？

背景通道

26.分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁如何取樣，使用哪種取樣器好呀？

分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁可以用快速取樣器取樣，只是加工試樣時要用氧化鋁材料的砂帶或砂輪磨樣，一定要用剛玉的，要不會影響結果??！

但個人認為光電直讀光譜分析酸溶鋁和酸不溶鋁，結果誤差較大，不太準.

27.在分析試樣時,碳含量突然變大,字體呈紅色.打控樣也是如此.其它成份都在范圍內(nèi).不知是何原因?

將紫外光室的快門擰下來清理一下試試

28.我公司目前使用購買的高純氬氣，由于成本較高，最近灌了一瓶自己生產(chǎn)的氬氣，試用后發(fā)現(xiàn)也能用，就是我們也不能保證自己生產(chǎn)的氣體純度，不知如果使用純度較差的氬氣對儀器有多大的影響。還有就是我們每天分析80個鋼樣，一瓶氣使用2天，不知這種情況是否正常。

氬氣純度一般要達到99.999%對儀器分析的穩(wěn)定性較好，如果氬氣純度不夠的話，有部分高合金（如Cr、Ni、W等含量高）樣品跟本沒法正常激發(fā)。

對于氬氣消耗正常情況下一天50個樣品，一瓶氬氣（14MPa）最少可以用5天以上，你那個肯定有漏氣或氬氣分壓表流量太大。

29.直讀光譜儀進水了。原因是化驗員清理火花臺時把水吸進到石英窗了，我真的不知道該怎么辦才好。經(jīng)過清理干燥還是不行，有幾個元素根本沒有光強度。不知道怎樣才能解決？

用電吹風吹干即可，多打幾個點，應該沒有問題的。

用酒精擦了火花臺，用吹風機吹了一天，換掉了絕緣圈，用氬氣沖洗了2個小時，還是不行。一光室的鉍和銻根本就沒有光強度

如果只有兩個通道沒有光強度，那末故障不在光源處，故障只在兩個通道的問題。

碰到這種情況，第一、將火花臺上的水清理干凈。第二、用電吹風將其吹干。在吹的過程中最好打開氬氣沖洗。個別通道無數(shù)，你可做恒光測試看是否有數(shù)。以此來判斷問題出在哪.

我想不會有太大問題，第一光室無光強，用手電照照看看是否快門有問題，必要時可以將快門卸下來進行清洗一下。但要注意有一個銅鑼絲；鑼扣特別小，如果沒有多大把握，可以和工程師聯(lián)系一下，根據(jù)工程師的指導進行操作，會解決的.

30.光電直讀提示“全局通訊出錯，光源錯誤"?

儀器重啟也沒用，你不用急，檢查一下氬氣壓力你就知道了----沒氬氣，是氬氣壓力傳感器沒有及時反應造成的。主要原因是火花室積灰多，要及時清灰。

31.我的機器水已經(jīng)到一半了，如何更換冷卻水，用什么樣的水，自己可以做嗎？

(1)用蒸餾水就行，最多加點防腐劑，防止水變質(zhì)。

(2)只要把水罐倒過來加至刻度!!用蒸餾水即可.

32.我們想制作鋁合金光譜控樣,控樣模具怎樣制作,怎樣才能做出均勻的控樣?

圓型樣品模：φ60mm，厚50mm

33.速冷模具對A356高硅含量的偏離問題

(1)可以選用模具尺寸上內(nèi)徑50-60mm，下內(nèi)徑45-55mm，便于脫模，外徑80mm的圓鋼制作。

(2)模具厚度在50mm，模具底部厚1cm，取樣后水冷即可。

34.光電儀是否需要關機?

(1)為保持儀器的穩(wěn)定性，最好不要關機。

(2)現(xiàn)在的儀器好點的隨便都是幾十萬人民幣，如果為了節(jié)約那點電而使儀器受潮那就得不償失了，像光譜儀一般情況下還是一直通電較好，不但可以保證儀器內(nèi)部各元件受損，還可以保證實驗分析儀器的穩(wěn)定性，建議不關機為好.

(3)主要有電源和高壓部分易吸灰塵，一旦長期關機就會吸潮，開機就會短路。

35.光電直讀光譜儀對于測試樣品的要求是怎樣的？

主要是用于鐵基、銅基、鋁基材料的分析。具體要求是只要測試精確度與傳統(tǒng)分析實驗室方法相當就可以了。

對測試樣品的要求:塊狀,導電

36.取樣器所取球拍式樣品，光譜制樣怎樣又快又安全?

取一個５－６厘米長的鋼管，直徑大概在３厘米左右，在里離管口５－７毫米左右的里面固定一個圓柱形磁鐵，在鋼管口開個小口（樣拍柄放置的位置），試樣就放在鋼管里面，柄從開口處出來，磁鐵吸住試樣，使磨樣的時候不掉下來，這樣光譜制樣手柄就做好了.

37.M8前面板打開后的三個氬氣流量表（兩個柱式的，一個圓式的），在動態(tài)和靜態(tài)狀況下調(diào)到多少最合適?

儀器供氬氣鋼瓶的減壓器壓力為0.60--0.70MPa,管路漏氣則消耗氬氣多。儀器供氬氣有如下幾個流量：最低流量6-10升/小時；常流量40-60升/小時，儀器后面板的激發(fā)電源開關開則此流量一直供氣，用于沖洗激發(fā)室的透光鏡片和維持激發(fā)室氬氣正壓力，防止分析間隔過程及更換樣品時激發(fā)室進入空氣；分析流量200--300升/小時，只是激發(fā)樣品時供氣；閥、快門供氣，如果管路不漏氣耗氣量極小。所以，激發(fā)電源開關24小時開，一瓶氣可用3天左右，如果長時間不分析樣品（如間隔2小時）可關閉儀器的激發(fā)電源開關，但不要關儀器的總電源。

38.M8正常工作時,空氣光室的快門應該是彈起來的,還是收縮回去的?

(1)快門在平時當然是彈起的.因為氬氣頂?shù)?沒氣時彈簧把快門頂下來,當有灰塵時,快門活動不便,此時要清洗快門,記住,千萬別拿酒精泡,否則后悔就來不及了.

(2)快門安裝在激發(fā)室下部，快門內(nèi)部是一個小活塞（相當于一個小氣缸），裝一復位彈簧，下部接氬氣提供壓力?，F(xiàn)在你拆下來已沒有氬氣壓力，活塞應縮回。裝到儀器上在儀器待機和激發(fā)時的預然時間氬氣閥打開氬氣壓力使活塞上升，防止光進入真空室；只有積分時間切斷快門的供氬快門靠彈簧復位即活塞下降，光進入真空室。

此快門有時進入灰塵會卡住不動作，可加一點低揮發(fā)的潤滑油，一般可恢復正常，使用時間久了彈簧斷裂則只好換新的了。

39.前不久儀器在工作時連續(xù)發(fā)生突然停電事故（由于其他原因），導致儀器損壞，在檢測樣品時，Be2通道不能出值，經(jīng)過一系列的檢查，我們懷疑Be2通道光電倍增管的接頭線可能出了問題，將Be3通道的接頭線接到Be2上，故障排除，這樣，就確認是線的問題，在和廠家聯(lián)系后，購買了一根新線，但是新線裝在Be2的光電倍增管上，Be2仍然不出值，裝在其他通道的光電倍增管上（裝在Be3上的時候也不能正常使用），就能正常使用，和廠家通電話得知所有的接頭線都是一樣的，沒有區(qū)別，可是在現(xiàn)場就出現(xiàn)了我們可以使用Be3的線，卻不能使用新買來的線.

A.光電倍增管插座接觸不良。B.光電倍增管到積分電路板的信號線有問題。C.積分板某一通道積分電容或開關電路損壞。

40.暗電流是干什么用的？

是檢測光電倍增管的背景噪聲的。41.我單位ARL3460最近經(jīng)常死機,開始關一下機再啟動就行了,后來無論如何重啟一到輸入密碼后到加載時就停止了,不知啥原因?

首先請問是電腦故障，還是設備故障。

(1).軟件故障讀不了信息條，可以按復位鍵，或?qū)㈦娮庸耜P閉，在打開。

(2).如果是電腦故障，重裝系統(tǒng)，在裝軟件。

整理電腦操作系統(tǒng)后,卸載OE,然后重裝,就可以了

42.德國SPECTRO光譜怎么清理火花臺?

被激發(fā)的樣品，無論是再校準樣品還是生產(chǎn)樣品，在激發(fā)時都會在火花臺內(nèi)產(chǎn)生黑色的沉積物，這些沉積物可導致電極及火花臺之間短路，為避免這種情況，火花臺應做定期的清理，做好每次換班前清理。

為安全起見，在進行清理之前，確認光源開關已關上。松開火花臺板上的四個滾花螺釘，將臺板及密封墊或圈移開，小心的將石英套管及石英墊片取下。這樣就可以用吸塵器清理火花臺內(nèi)部了。清理完畢后，裝好臺板，用中心規(guī)將電極固定在中間，待四個螺釘緊固后，再將極距規(guī)倒過來用調(diào)整電極與火花臺的距離。將光源開關打開，點擊菜單中的沖洗鍵，使氬氣整個回路沖洗2-3分鐘，以沖掉進入的空氣。

要想徹底清理火花臺,在確保斷電的前提下,先安上面所說清理上部.然后,斷開下部的高壓電纜,用儀器配用的內(nèi)六方板手卸開下部的銷釘,卸下下部的四個拇指螺絲,輕輕取下用絕緣材料作的底托.用內(nèi)六方板手從固定電極的孔中將這一銷釘轉到合適的位置,向上或向下轉動取出固定電極的銅棒.火花臺中間的白色尼龍?zhí)紫蛳螺p輕振動取出,你會發(fā)現(xiàn)很臟.

43.日常爐前鋼的光譜制樣過程中冷卻怎么做，又快又方便？

(1)一般都是先冷卻試樣，然后磨樣，然后再冷卻，再磨一下，就可以去分析了

(2)一般先用水冷卻，然后自動磨樣過程中有的用空壓風冷卻。

(3)我們用自制的勺子取樣地面車平然后鋼水注入后倒出用水一沖在砂輪機上一磨即可分析了.

(4)光譜制樣過程中，爐前樣的話：我們一般都是先切割了試樣以后，再用流水冷卻。而成品樣的話我們就是直接用流水冷卻。

(5)先水冷，再磨樣，在水冷，再磨就可以了，但如果是爐前取的紅樣子，特別是高碳的，最好是先用溫水冷卻，以免產(chǎn)生裂紋影響分析。

44.真空下不來是否導致C、p、s跳舞？

(1)真空對C，S，P影響很大，建議檢查真空泵油和真空管（更換）。

(2)加熱一下分子篩.

45.在分析試樣時,別的成分都能出來,Mo的含量卻出來.大家能否給一點思路.

(1)可以作一下描跡.

(2)設置元素輸出參數(shù)是否打勾。如沒有打上勾就可以了。

46.我這兒生產(chǎn)的A356產(chǎn)品的硅分析時，發(fā)現(xiàn)硅含量偏差較大，一個表面上甚至可以達到0.15的偏離，流槽中兩個樣品會有0.25的偏差,

主要是樣品的均勻性問題,高硅鋁樣品最好使用快速急泠模取樣,否則樣品的偏析較大.

如何才能避免這種不均勻呢？

(1)高硅含量一過共晶點就非常容易產(chǎn)生結晶偏差，所以可以做一個金屬模具，澆鑄出來的樣品像一個圖章的樣子，底面直徑大約35毫米，厚度6毫米左右，澆鑄口徑不大于8毫米，把樣品的底面車平就可以了，應該問題不大。

(2)Si要求在6.5%-7.5%，生產(chǎn)控制樣偏差0.15%應該算正常，標準樣也有這么大的偏差，生產(chǎn)時結晶Si要盡量要小，便宜滲入合金中，精煉攪拌均勻，靜置時間適當放長，取樣制樣很關鍵，模具壁要厚，便于冷卻快，晶粒細化，樣品均勻性就好。

47.我公司偶爾有球鐵零件樣,在白口化時,我是用780℃,保溫一段時間(試樣厚薄不同),用水急冷,但有時效果很差,請問如何處理?

(1)白口化必須要在融熔態(tài)下快速冷卻，才能實現(xiàn)。

(2)我們是用圖章式的取樣模具，白口化效果挺好，但沒有具體控制溫度為多少度。

(3)我們是使蘑菇式的，師傅們把鐵水澆到樣模里。激冷或空冷都行。

48.分析高鉻鑄鐵P,S,Cr,C等元素時數(shù)據(jù)很不穩(wěn)定,還有分析好幾塊試樣時用光譜儀和手工化驗有幾塊數(shù)據(jù)接近,有幾塊偏低,有幾塊偏高.分析中低合金鋼時S和Mn元素很不穩(wěn)定.

(1).鑄鐵樣品的元素一般偏析比較大，一般常用X熒光分析，那樣可以減小偏析造成的誤差（原理是測試大面積樣品取平均值），發(fā)射光譜取樣面積小，造成的誤差就大多了！

(2).試樣加工是否存在問題，鑄鐵樣表面加工一般用銑床對試樣表面進行銑，而不是用磨樣機磨。

(3).分析鑄鐵光譜儀要用高純度的氬氣，要求99.998%，否則也會造成分析元素的不穩(wěn)定。達不到要求的要配備氬氣凈化器。

(4).分析中低合金鋼時S和Mn元素很不穩(wěn)定！一般是氬氣純度不高造成的，也不排除儀器其他問題。如火花室積灰，儀器真空度不夠、光電倍增管老化等。據(jù)我所知，在眾多光譜儀中DV-4分析硫元素是最好最穩(wěn)的。

49.我在校正spectroM8系統(tǒng)標準化曲線時發(fā)現(xiàn)P和S系數(shù)很高不知道怎樣解決?

可能的原因是:(1)如果你儀器帶有真空系統(tǒng)的話應該是真空的系統(tǒng)的問題,看一下光室的真空度是多少,

(2).如果你儀器帶有N2氣循環(huán)系統(tǒng)的話應該是N2氣循環(huán)系統(tǒng)的問題,看N2氣凈化管里的試劑有沒變質(zhì),N2氣循環(huán)泵有沒有動,要對N2氣循環(huán)泵重新充氣.

SpectroM8的UV光室為沖氮的，凈化管里試劑2/3變成咖啡色,就需要充氮，標準化系數(shù)在0.5-8正常使用。

50.做分析時，有時會出現(xiàn)內(nèi)標元素的原始光強度只有原來的1%，再做為原來一半，再做又恢復正常值。從樣品上看，激發(fā)點由沒有到小點到正常激發(fā)點。

(1)你用的氬氣不純或是你儀器的氣體常流量小。

(2)儀器的激發(fā)電容可能有點問題！51.什么是線性范圍？什么是相關系數(shù)?線性范圍給的是最高含量和最低含量的比值。這個越大，說明你做曲線的時候，曲線的范圍選擇性很大，很有彈性。在這個范圍，相關系數(shù)是可以得到很好的。當然前提都是比較純的基體。實際中根本達不到那樣的線形范圍。

相關系數(shù)，是指你的曲線是否在一個線的參數(shù)，越接近于1，說明相關系數(shù)越好（我說的一般是1次曲線）。

52.不同的取樣器會對直讀光譜分析的精度和準確性產(chǎn)生影響，包括取出試樣的質(zhì)量和樣摸帶入的污染等。有誰做過此方面的實驗對比，還請賜教.

銅模和鐵模，結果很明顯，銅模做的鑄鐵試樣白口化很好，鐵模不行。畢竟熱傳導效率差很多。

53.直讀光譜如何制樣？

(1)直讀光譜儀制樣很簡單的！要么用車床（有色金屬用），要么用磨樣機（黑色金屬用）

(2)有專用的鋼液取樣器,和光譜式樣磨光機.也可以用樣杯鑄模切割后磨光.

54.建立曲線時是不是每個標樣都需要激發(fā)，為什么我在建立過程中只被允許激發(fā)標準化樣，我用的是‘客戶練習’條件，與這有關系嗎？

你說的標樣就是你做曲線的基本點。

你還要定義高低標

如果你有時間你可以添2個檢查標樣（內(nèi)控標樣）。如果分析前他們的數(shù)據(jù)很好。就不用校正了/當然有的時候做這樣的工作還不如直接做高低標校正。萬一不好還得做。多浪費。如果你的分析成分很穩(wěn)定。那問題還好點.

55.光譜儀的氬氣速度很快是什么原因？

(1).檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內(nèi).

(2).檢查氣路各接頭是否有漏氣.

(3).檢查快門是否漏氣.

56.我公司是arl4460光譜儀，在分析鋼中的Ca時偏析很大，主要原因是什么？

Ca元素非?；顫?所以測定的時候穩(wěn)定性相對來說數(shù)據(jù)差別比較大!

57.光譜儀真空泵換油，要注意什么?

停機后，擰開真空泵側面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油（如很臟則需沖洗），擰上排油口螺絲。擰開真空泵頂部靠端部的注油口螺絲，將新油注入即可。（如果沖洗，則注油的同時不要上排油口螺絲）要注意的是不要從排氣口向泵內(nèi)注油.

還得注意一點，就是在換油前必須先放掉真空，否則會使油發(fā)生倒吸。

58.什么叫做基體效應?

基體效應就是共存元素對被測元素的影響

59.光電直讀光譜儀不能進行不銹鋼的測定，好象是回歸曲線的問題，請問能解嗎？

我看你的意思。是以前可以做，現(xiàn)在做不了嗎？

不能做的原因。請說明一下。是做不好。還是沒有程序去分析。

如果是做不好。請注意校正曲線，如果曲線沒有問題。查找其他原因

載氣參數(shù)，電壓參數(shù)，激發(fā)室是否清潔，這些基本的是否出現(xiàn)異常等。

如果沒有出現(xiàn)，你可以利用自己的標樣，自己去做一個曲線。注意基體效應

還有就是參數(shù)設置一定要合理。這個你可以參考儀器本身的方法來做。

60.我想請教銅中做C，S的條件，是什么，坩堝里要放純鐵嗎？如果用鋼標做標樣行嗎?

(1)不用純鐵,能夠熔的很好.最好用和分析樣品一致的標樣.

(2)不需要助熔劑了，銅燃燒很好的。

61.手提光譜和直讀光譜有什么不同?

(1)手體光譜一般為CCD檢測器，全譜直讀，靈敏度重現(xiàn)性比較差。但使用方便，價錢便宜。

(2)臺式直讀光譜因為使用的環(huán)境比便攜式光譜要穩(wěn)定，所以臺式光譜的重復性要好，光譜儀對環(huán)境的要求一般都是很高的。

62.我們現(xiàn)在想用直讀光譜做煉鋼生鐵,可是S怎么總是不太準確?

一般來說，測量鋼鐵中的C、S,準確測量的話，主要采用化學方法或碳硫分析儀來做，有些型號光譜儀做到可以測量C、S,但是實際運行時，需要提高很大的成本，反倒得不償失，勉強做出來了，還不如用普通的化學方法或碳硫分析儀做的好。

63.我們用的是ARL3460，做的是鋁分析和生鐵分析，有一臺機器在換激發(fā)臺后得好幾天才能穩(wěn)定下來，而且反反復復。工作時每做幾個樣就得用控樣校正曲線，測量結果往往鐵含量偏低。

(1)你可以檢查一下P和S的情況，如果P、S穩(wěn)定，則可能是Fe通道光電倍增管或積分電容有問題，如果PS也不穩(wěn)定，你可以進行恒光測試和暗電流測試，如果結果穩(wěn)定，問題可能出在光源，當然也可能是激發(fā)室到入射透鏡間的光路有問題，比如檢查以下曝光快門是否靈活等。

(2)34更換激發(fā)臺一般不會引起不穩(wěn)定現(xiàn)象，除非激發(fā)臺內(nèi)粉塵太多。我想你肯定清理過了。

看你的情況，不穩(wěn)定可能來自于光源。檢查一下基體元素強度，在標準化時可以看見，應在100左右。

另外檢查描跡是否正確，還有激發(fā)點是否夠黑。

64.ARL3460的24V電源的電流怎么測?

先關閉光譜儀后面的高壓控制按鈕,打開光譜儀左下方的防護罩,小心將高壓板組拖出,,打開高壓控制按鈕,找到24V電壓控制板,測量.

65.能詳細說一說酸溶鋁和酸不溶鋁的知識?

酸溶鋁即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如鋼，是正常存在的；而酸不溶鋁即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如鋼，是以夾雜物形式存在的。

66.很細很細的線材怎么做光譜？

(1)用光譜儀做細鋼絲的橫截面不行?？梢杂弥睆?0*高30-40毫米的圓鋼，在圓鋼的一個平面上刨（或割）一個與鋼絲直徑相同的半圓槽，圓鋼中心銑（或鉆）一個直徑12毫米、深2-3毫米的孔，激發(fā)時只激發(fā)鋼絲樣品不與夾具放電。剪一段約40毫米的鋼絲平放在圓鋼夾具的半圓槽內(nèi)，放到激發(fā)室上橫向激發(fā)鋼絲樣品。儀器激發(fā)條件設置：適當降低激發(fā)電流；縮短預然時間；適當降低積分電流和延長積分時間，必要時以鋼絲樣品繪標準曲線。這樣測細鋼絲樣品的誤差一般是大樣品的1.5-2倍。

(2)燒成一個小塊再做準確一點。燒的時候要注意燒透，均勻。還不要用氣泡。

67.搬遷要做哪些準備工作？特別是對儀器要做哪些調(diào)整？

保護好光柵，固定羅蘭園，為保護晶振芯片，將ICS板拆下保護。

如果你沒有維修經(jīng)驗，奉勸不要自己動手，因為有一定的概率會有故障發(fā)生。導致無法收場和解釋。

68.我們用直讀光譜測量鑭和鈰的含量，用CPA-Ⅰ分光光度法測量稀土總量，實驗結果相差很大，鈰鑭合量占稀土總量從1/4到3/4都有。請教諸位，稀土總量和鑭、鈰分量的比例關系是多少？

國家最新標準應該是鈰占48％～52％，鑭大約占24％～26％。

69.我公司儀器近一段時間檢測元素有時會有負數(shù)出現(xiàn),不知具體原因?

看看空白是不是有強度如何?一般如果沒有什么問題就是含量太低了達不到分析下限.

看是否儀器飄了.強度下降的比較厲害.光路是否偏了.采集器的數(shù)據(jù)是否異常等.一個個看,一般是沒有什么問題.

你可以先做個正常的式樣來看看是那方面出了問題.就是你們平時都做了好多次,數(shù)據(jù)都知道的再在現(xiàn)在做下,就可以發(fā)現(xiàn)一些問題.

70.直讀光譜儀的校準手段有哪些?

A光譜儀的校準如下：

描跡是對光譜儀的光學系統(tǒng)進行的校準。這是校準的首要前提。在此條件下可進行如下校準：

標準化即再校準工作曲線，然后可用到的校準方法有：

(1)、修改持久工作曲線法（修改標準化參數(shù)）

(2)、控樣法；

(3)、類型標準化法。

B(1).機械校準

(2).光學校準

(3).電氣校準

(4).軟件校準

C我覺得校準應該是包括硬件校準和軟件校準。

硬件包括狹縫校準、入射窗口清潔、負高壓系統(tǒng)、光電轉換等。這是儀器正常工作的先覺條件。

軟件包括：完全標準化，類型標準化（控樣校準）等。完全標準化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準可以修正樣品冶煉方式與工作曲線（即與做工作曲線的標樣的冶煉方式的差異）。

儀器的校準應先由硬件開始，然后才是軟件。71.酸溶和酸不溶鋁在什么情況下應該考慮檢測?

從生產(chǎn)工藝上講，如果所生產(chǎn)的鋼種要求鋁含量比較高，一般就需要分析鋼中酸溶鋁含量了。尤其是在生產(chǎn)低碳鋼時更有必要！

72.火花臺清理時，有時還要清理負電極，我想知道負電極在光譜激發(fā)時的作用?

儀器在使用一段時間后，由于各種外界因素的影響，光路會發(fā)生偏移，使光電倍增管接收到的光信號有所損失，描跡是對儀器的光學位置進行校正，使光電倍增管接收到最大的光信號，有利于儀器工作的穩(wěn)定性！

不是負電極是輔助電極吧，起分壓的作用。

73.在ARL3460光譜儀中有對透鏡進行加熱的系統(tǒng)，我有點不明白為什么非要讓透鏡處在那么高的溫度環(huán)境中呢，常溫不是就很好嘛？

透鏡不加熱就會受潮，對分析結果有一定影響,

74.直讀光譜中泄壓閥的作用?

A

(1).防止真空泵里的油氣上升，污染光柵、反射鏡等光學元件

(2).保護真空泵，延長真空泵的使用壽命。

B泄壓閥的作用：保證真空室的真空度的穩(wěn)定，保證有一小股細小的氣流沖進真空室，用新鮮空氣沖擊鏡頭，防止油氣吸附在鏡頭上，減少鏡頭的污染。

75.斯派克m7型直讀光譜儀需要清理的過濾網(wǎng)在哪個位置?需如何清理?

主要是在儀器的兩側風扇進氣處，你可以拿下來用風吹一下或是用清潔劑清洗一下涼干就行了。

較長的廢氣排除管請問用什么辦法進行疏通？

廢氣排除管可以用壓縮空氣吹,也可以用吸塵器吸

76.可見光室否與紫外光室的描跡方法相同？判斷的標準是什么？一般從多少度開始描跡？

與紫外光室的描跡方法相同．

判斷的標準是選擇空氣室某長波元素強度的最大值，對應的鼓輪讀數(shù)．

一般從多少度開始描跡．原始位置旋轉左２００～右２００每３０－５０激發(fā)測定光強．

77.斯派克LABM7型光電直讀光譜儀火花臺上通往紫外光室的通道如何清理？

紫外光室的通道可以用高壓氬氣吹掃.也可用酒精紗布直接清理.但酒精紗布直接清理需要注意一下真空快門.

78.近幾天，SPECTROM9每次激發(fā)試樣，總提示第二光式的鐵273.1及鐵281.3參比線超限怎樣解決的?

徹底清理一下透鏡

79.請問ARL4460光電直讀光譜儀過濾氬氣的是什么油?

用真空泵潤滑油。必須保證油的量，它對過濾效果、保持火花室的氬氣正確的壓力很重要。量少了必須及時添加。

80.光譜儀新設備很好，但使用兩年后，正常激發(fā)的情況下，激發(fā)十點，總有２－３點不正常，什么原因造成的呢？

這種問題應該有幾個方面導致:

(1)、積分電容故障，主要檢查一下基體強度是否有大幅降低

(2)、氬氣質(zhì)量，如果用普氬加凈化機的話，千萬不要大意，凈化過的氣并不能十分確信

(3)、氣體流量波動

(4)、光纖加速老化

(5)、激發(fā)室清理不干凈造成對壁放電

(6)、光電倍增管故障。具體的判斷應該在現(xiàn)場認真分析，不要看濃度，每次激發(fā)要看絕對強度，這樣會判斷的準確些。

81.高硅激發(fā)不穩(wěn)定嗎？沒有標準樣品，結果可信否？

高硅樣品不易激發(fā)，首先要保證氬氣的純度；再者延長預燃時間15S－25S，視侵蝕效果和分析結果穩(wěn)定程度而定；最后自做的樣品最好用化學方法定值。

82.DV5用了幾年，去年下半年因為空調(diào)出故障停用，更換空調(diào)后在做曲線時發(fā)現(xiàn)幾種元素（Cu、Zn、Ti)強度不隨含量變化而變化，而是強度偏低且波動很?。ň退埔粭l90度直線），更換元素板也