TFSI-十甲基環(huán)五硅氧烷驗證實驗報告

中國氟硅委員會《十甲基環(huán)五硅氧烷》團體標(biāo)準(zhǔn)驗證試驗報告團標(biāo)工作組一、任務(wù)來源2017年中國氟硅委員會下達了《十甲基環(huán)五硅氧烷》團體標(biāo)準(zhǔn)的制定任務(wù),項目編號為FGJ2017043。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂小組工作計劃安排，對十甲基環(huán)五硅氧烷的外觀、色度、折光率、密度、蒸發(fā)后干殘渣、粘度及組分含量等進行驗證試驗。項目周期：2017年1月——2017年12月。二、參與驗證試驗單位本次參與驗證試驗單位共7家，其聯(lián)系人情況見表1。單位名稱聯(lián)系人手機合盛硅業(yè)股份有限公司聶長藍晨光成都檢測技術(shù)有限公司羅曉江新安化工化工集團有限公司葉世山三友硅業(yè)有限公司孫長州氟硅技術(shù)研究院夏東東岳有機硅材料有限公司邢艷西藍星星火有機硅有限公司邱1參與驗證試驗單位三、樣品、采樣方法及樣品制備3.1樣品3.1樣品序號樣品編號產(chǎn)品牌號生產(chǎn)廠家備注1合盛硅業(yè)股份有限公司每份樣品包含兩個批次(每個批次單獨包裝)共分裝7份2浙江新安化工化工集團有限公司每份樣品包含兩個批次(每個批次單獨包裝)共分裝7份3山東東岳有機硅材料有限公司每份樣品包含兩個批次(每個批次單獨包裝)共分裝7份4江西藍星星火有機硅有限公司每份樣品包含兩個批次(每個批次單獨包裝)共分裝7份注：1和2為各單位提供的不同批次的樣品。每份樣品中的每個批次的樣品以能完成所有驗證試驗并且能留樣待測的量為準(zhǔn)。注：1和2為各單位提供的不同批次的樣品。3.2采樣方法3.3樣品制備1）樣品是否同意制備：2）樣品制備條件及步驟：3）樣品分發(fā)：樣品統(tǒng)一寄至晨光，統(tǒng)一分發(fā)。地址：四川省成都市武侯區(qū)倪家橋路2號，羅曉霞四、驗證試驗方案4.1驗證試驗內(nèi)容及參與驗證試驗單位表3驗證試驗詳細信息表序號試驗內(nèi)容測試條件試驗單位1外觀于50ml具塞比色管中，加入液態(tài)實驗室樣品，在日光燈下或日光下軸向目測合盛硅業(yè)股份有限公司、浙江新安化工化工集團有限公司、山東東岳有機硅材料有限公司、江西藍星星火有機硅有限公司2色度/鉑-鈷色號/Hazen單位按GB/T3143的規(guī)定進行3折光率（250℃）/nD25按GB/T6488的規(guī)定進行測定。試驗溫度為25℃±0.14八甲基環(huán)四硅氧烷質(zhì)量分數(shù)/%色譜柱：100%二甲基聚硅氧烷30m×0.25mm×0.25μm載氣線速/cm/s：41載氣：氮氣分流比：80:1柱溫/℃：初始溫度120℃，保持2min，升溫速率10℃汽化溫度/℃：260檢測溫度/℃：300進樣量/μL：0.55十甲基環(huán)五硅氧烷質(zhì)量分數(shù)/%6其他環(huán)體質(zhì)量分數(shù)/%7密度（25℃）/g/cm3試驗溫度為25℃±0.1℃8蒸發(fā)后干殘渣將清潔干燥的100ml玻璃燒杯置于分析天平上稱量，記下燒杯的質(zhì)量（），天平去皮，然后將2g試樣均勻置于燒杯中，記下十甲基環(huán)五硅氧烷的質(zhì)量（）（精確至0.0002g）。然后將試樣和燒杯放入（80±2)℃恒溫水浴中蒸1h，然后再放到(150±2)℃電熱烘箱中加熱2h，取出放于干燥器中冷卻至室溫，稱量燒杯與不揮發(fā)物的質(zhì)量（）9粘度/mm2/s試驗溫度為25℃±0.1℃4.2結(jié)果驗證試驗結(jié)果統(tǒng)計表見表4。表4驗證試驗結(jié)果統(tǒng)計表樣品編號外觀色度折光率組分,%密度（25℃）/g/cm3蒸發(fā)殘渣/%粘度/mm2/sD4D5其他環(huán)體D5-1無色透明液體51.39530.218299.7260.0480.95250.01333.9658D5-2無色透明液體51.39540.21299.7190.04370.95250.01343.9575D5-3無色透明液體51.39570.111699.6660.2090.95240.00873.98D5-4無色透明液體51.39570.09999.4540.4380.95240.00514