耐火材料 顆粒體積密度試驗方法 編制說明

2《耐火材料顆粒體積密度試驗方法》編制說明根據(jù)全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會發(fā)[2023]64號《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2023年國家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審修訂計劃的通知》，對國標(biāo)GB/T2999-2016《耐火材料顆粒體積密度試驗方法》進(jìn)行修訂，任務(wù)計劃編號為20233644-T-469。該標(biāo)準(zhǔn)由中冶檢測認(rèn)證有限公司等單位負(fù)責(zé)起草，由全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會試驗方法分技術(shù)委員會執(zhí)行，全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。1.預(yù)研階段（項目前期調(diào)研、信息收集、匯總和分析）時間：2024年1月-2024年5月本階段所做的主要工作：成立了《耐火材料顆粒體積密度試驗方法》標(biāo)準(zhǔn)修訂編制工作組，明確成員分工和工作時間進(jìn)度等。調(diào)研統(tǒng)計了國內(nèi)外現(xiàn)行顆粒體積密度試驗方法標(biāo)準(zhǔn)以及應(yīng)用狀況，最終形成了本標(biāo)準(zhǔn)草案。2.起草階段（形成征求意見稿）時間：2024年5月-2024年7月本階段所做的主要工作：匯總分析了收集到的各種信息，經(jīng)過多次反復(fù)討論，于2024年7月份完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明等文件。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的產(chǎn)品為顆粒狀耐火原料，主要包括鎂砂、鋁礬土、剛玉、硅石、碳化硅等類產(chǎn)品?，F(xiàn)行國標(biāo)GB/T2999-2016修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO8840:1987，規(guī)定了采用稱量法和滴定管法測量耐火材3料的顆粒體積密度。GB/T2999-2016已實施多年，并且國際標(biāo)準(zhǔn)ISO8840也已于2021年進(jìn)行修訂。相比于ISO8840:1987，ISO8840:2021新增了顆粒體積密度測量方法—稱量法（GB/T2999-2016中已增加了此方法以及試樣顆粒粒度推薦范圍和取樣質(zhì)量規(guī)定。近年來耐火原料的生產(chǎn)工藝和使用狀況都發(fā)生了很大變化，為制定出符合我國國情和行業(yè)狀況的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，并且和國際標(biāo)準(zhǔn)接軌，有必要對現(xiàn)行的國標(biāo)進(jìn)行修訂。國標(biāo)GB/T2999的實施對顆粒耐火原料的產(chǎn)品質(zhì)量評價和生產(chǎn)應(yīng)用具有重要的指導(dǎo)意義，采標(biāo)ISO標(biāo)準(zhǔn)有利于國內(nèi)企業(yè)開展耐火原料國際貿(mào)易。本次標(biāo)準(zhǔn)修訂按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則進(jìn)行編制，標(biāo)準(zhǔn)文本中試驗方法可操作性強(qiáng)，相關(guān)檢測技術(shù)成熟。2.編制原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T1.2-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：以ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫，本標(biāo)準(zhǔn)的制定符合國家相關(guān)法律法規(guī)。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T2999-2016《耐火材料顆粒體積密度試驗方法》，本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO8840:2021Refractorymaterials—Determinationofbulkdensityofgranularmaterials(graindensity)。目前現(xiàn)行有效的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)包括ISO8840:2021、ASTMC357-07(2015)、EN993-17:1998、EN993-18:2002和GB/T2999-2016。主要技術(shù)差異包括：試樣的粒度范圍：ASTMC357-07(2015)中要求檢測試樣的粒度范圍為2.36~6.7mm，當(dāng)粒度大小對檢測結(jié)果沒有關(guān)鍵性影響時，粒度的上限可為4.75mm，下限可為3.35mm或1.70mm；ISO8840:2021、EN993-17:1998、EN993-18:2002和GB/T2999-2016標(biāo)準(zhǔn)中對試樣粒度的要求均為2.0~5.6mm。試樣體積的測量方法：試樣體積測量方法中，ISO8840:2021標(biāo)準(zhǔn)采用真空水銀法、滴定管法和真空水吸收法，以真空水銀法作為推薦方法；ASTMC357-07(2015)標(biāo)準(zhǔn)采用滴定管法；EN993-17:1998和EN993-18:2002標(biāo)準(zhǔn)分別采用真空水銀法和真空水吸收法，EN993-18:2002中說明雖然真空水吸收法為真空水銀法的替代方法，但由于其較好的可重現(xiàn)性，也可作為參考方法使用。國標(biāo)GB/T2999-2016采用稱量法（真空水吸收法）和滴定管法。4與ISO8840:2021相比，本標(biāo)準(zhǔn)范圍有以下調(diào)整：沒有采用真空水銀法（ISO8840:2021中方法1），同時以稱量法（真空水吸收法，ISO8840:2021中方法3）作為仲裁法，并調(diào)整結(jié)構(gòu)將其移至方法1；增加顆粒狀耐火材料吸水率的檢測。具體如下：本文件規(guī)定了測定粒度大于2.0mm的顆粒狀耐火材料體積密度的兩種方法：——方法1：稱量法；——方法2：滴定管法；方法1用作仲裁法。根據(jù)被測材料的性質(zhì)，兩種方法可以得出不同的結(jié)果。因此，報告體積密度值時應(yīng)說明所用的方法或在有爭議時應(yīng)該使用的方法。對于試樣的體積測定、選取和制備、計算體積密度以及提出的試驗報告都應(yīng)采用同一種方法。本文件適用于顆粒狀耐火材料的體積密度、吸水率和顯氣孔率的測定。2規(guī)范性引用文件與ISO8840:2021相比，刪除了規(guī)范性引用文件中ISO383和ISO385-1；以GB/T2997代替ISO5017，GB/T17617代替ISO8656；增加引用GB/T18930、GB/T6005和GB/T8170。具體如下：下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2997致密定形耐火制品體積密度、顯氣孔率和真氣孔率試驗方法（GB/T2997-2015，ISO5017:2013，MOD）GB/T6005試驗篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸（GB/T6005-2008，ISO565:1990，MOD）GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17617耐火原料抽樣檢驗規(guī)則（GB/T17617-2018，ISO8656-1:1988，MOD）GB/T18930耐火材料術(shù)語3術(shù)語和定義5GB/T18930界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理與ISO8840:2021和原GB/T2999-2016相比，修改試樣體積密度、吸水率和顯氣孔率檢測原理的描述，使之更符合目前耐火材料用語習(xí)慣。具體如下：通過稱量干燥試樣的質(zhì)量、飽和試樣懸浮在浸液中的質(zhì)量和飽和試樣的質(zhì)量，計算試樣的體積密度、吸水率和顯氣孔率；或者通過稱量干燥試樣的質(zhì)量和滴定管法測定試樣體積，計算試樣的體積密度。5取樣ISO8840:2021采用ISO8656進(jìn)行抽樣，本標(biāo)準(zhǔn)中采用GB/T17617（GB/T17617-2018，ISO8656-1:1988，MOD）進(jìn)行抽樣。具體如下：應(yīng)從產(chǎn)品中抽取實驗室樣品，按照GB/T17617或有關(guān)方面協(xié)商的抽樣方案進(jìn)行抽樣。6試樣與ISO8840:2021相比，增加了“從大批原料中取樣后再破碎縮分成約200g~500g”的規(guī)定。與原GB/T2999-2016相比，增加了“如需提高試驗結(jié)果的再現(xiàn)性，推薦將試樣顆粒粒度范圍從2mm~5.6mm縮小到3mm~4mm”。具體如下：6.1試樣的制備從實驗室樣品中按規(guī)定抽取具有代表性的試樣，隨破碎隨篩（小于5.6mm的顆粒料可直接過篩直至全部通過孔徑為5.6mm的篩網(wǎng)（見8.1.1），并將小于2.0mm的顆粒棄去。將試樣放在供洗滌用的篩網(wǎng)（見8.1.1）上，用水洗或者空氣吹（對水敏感的試樣）除去表面附著的粉塵或松散的顆粒。如需提高試驗結(jié)果的再現(xiàn)性，推薦將試樣顆粒粒度范圍從2mm~5.6mm縮小到3mm~4mm。6.2試樣的數(shù)量將干燥好的顆粒試樣用四分法縮分至200~500g供試驗用。7干燥試樣質(zhì)量（m1）的測定與ISO8840:2021相比，以“兩個平行試樣”代替“三個平行試樣（ISO8840:2021中6.2）”；以稱取40g~60g試樣代替50g試樣與原GB/T2999-2016相比，增加“若試樣顆粒粒度范圍為3mm~4mm，則每個試樣稱取200g”將試樣置于110℃士5℃的電熱干燥箱（見8.1.2）中烘干至恒量，即干燥至最后兩次稱量質(zhì)量差不大于0.1%，并于干燥器（見8.1.3）中自然冷卻至室溫。用天平（見8.1.4）從干燥好的試樣中稱取兩個平行試樣，每個試樣40g~60g（若試樣顆粒粒度范圍為3mm~4mm，則每個試樣稱取200g精確至0.01g。68試樣體積的測定——方法1：稱量法依據(jù)ISO8840:2021，更改原GB/T2999-2016中一些設(shè)備的描述：8.1.6以“浸液槽”代替“容器”；修改8.1.8對于浸液的描述；增加8.1.10對帶溢流管的容器的描述；以及增加了8.1.4天平和8.1.7抽真空裝置的附圖及描述。具體如下：8.1設(shè)備8.1.1試驗篩：符合GB/T6005，孔徑2.0mm、5.6mm并配有篩底及篩蓋。8.1.2電熱干燥箱：控溫精度110℃士5℃8.1.3干燥器。8.1.4天平：分度值為0.01g,使用單盤或雙盤天平測定飽和試樣在浸液中質(zhì)量（m2）結(jié)構(gòu)示意圖見圖1使用單盤或雙盤天平測定飽和試樣在浸液中質(zhì)量（m2）結(jié)構(gòu)示意圖8.1.5不吸水的纖維布，如聚酯纖維布、尼龍纖維布等。8.1.6浸液槽。8.1.7抽真空裝置：能將絕對壓力降至不大于2500Pa，并能夠測量絕對壓力值。結(jié)構(gòu)示意圖見圖2。7圖2浸漬試樣用的真空裝置示意圖8.1.8浸液：對不與水反應(yīng)的材料，浸液應(yīng)選用蒸餾水。對那些與水接觸易發(fā)生水化反應(yīng)的材料，應(yīng)選用蒸餾過的煤油或其他合適的有機(jī)液體，浸液在高于試驗中的絕對壓力環(huán)境下不應(yīng)分餾。當(dāng)浸液被污染或出現(xiàn)絮狀物時應(yīng)及時更換。8.1.9網(wǎng)籃：用孔徑1mm的篩網(wǎng)制成帶有提手的網(wǎng)籃。8.1.10帶溢流管的容器：有合適的尺寸，以使試樣浸漬時和測定飽和試樣懸浮在浸液中質(zhì)量時能夠容納試樣。8.1.11棉紗布：尺寸約為60cm×60cm。8.1.12稱量瓶：直徑60mm，高30mm。8.1.13液體比重天平或比重計：分度值為0.001g/cm3。8.2試樣浸漬依據(jù)ISO8840:2021，修改原GB/T2999-2016的試樣浸漬過程：具體如下：小心地將稱量過的試樣放在不吸水的纖維布（見8.1.5）上，用細(xì)繩將其包扎牢固，放入浸液槽（見8.1.6）內(nèi)并置于抽真空裝置（見8.1.7）中，抽真空至其絕對壓力小于2500Pa，試樣在此真空度下保持15min。然后將浸液槽與真空泵斷開，若浸液槽內(nèi)試樣不再脫氣，壓力不再升高，再將浸液槽與真空泵連接，開始注入浸液，3min內(nèi)直至浸液覆蓋試樣約20mm。保持此壓力約30min后關(guān)閉真空泵，取出浸液槽，在空氣中靜置30min。在整個浸漬過程中，試樣應(yīng)始終被浸液覆蓋，直至取出后進(jìn)行下一步稱8量（見8.3和8.4）。8.3飽和試樣懸浮在浸液中質(zhì)量（m2）的測定為更符合國內(nèi)目前耐火材料檢測習(xí)慣，參考原GB/T2999-2016修改飽和試樣懸浮在浸液中的質(zhì)量m2（ISO8840:2021中m4）的測量過程，與ISO8840:2021相比差異如下：本標(biāo)準(zhǔn)以直接測量“飽和試樣懸浮在浸液中的質(zhì)量m2（中依次測量“樣品+坩堝懸浮重（ISO8840:2021中m2）”和“坩堝懸浮重（ISO8840:2021中m4）”相減得到懸浮重的測量過程。具體檢測方法如下：把網(wǎng)籃（見8.1.9）吊掛在天平的掛鉤上，并使液體完全淹沒網(wǎng)籃，將天平調(diào)整到零點(diǎn)，再將網(wǎng)籃取出備用。然后，打開包扎布，將飽和試樣小心地刮入網(wǎng)籃，迅速移至帶有溢流管容器（見8.1.10）的浸液中，當(dāng)浸液完全淹沒試樣后，上下移動網(wǎng)籃幾次，使殘留氣泡逸出，將網(wǎng)籃吊在天平的掛鉤上稱量，精確至0.01g。8.4飽和試樣質(zhì)量（m3）的測定與ISO8840:2021相比，以棉紗布代替毛巾，并修改飽和試樣質(zhì)量的測量過程，具體如下：8.4.1將棉紗布（8.1.11）烘干，疊成4層~8層厚，稱其質(zhì)量，然后用浸液使其飽和，再用手?jǐn)Q干，使已濕潤的棉紗布質(zhì)量為其干棉紗布質(zhì)量的1.8倍～2.2倍。8.4.2從浸液中取出試樣，小心地將其從網(wǎng)籃中移到不吸水的纖維布（見8.1.5）上，除去多余的液滴，攤開已擰過的濕潤棉紗布，將試樣連同不吸水的纖維布平鋪于棉紗布的左半部，形成薄薄一層，折起棉紗布的右半部蓋在顆粒試樣上，輕輕拍壓，吸去試樣表面的浸液，盡可能不要損壞試樣顆粒的邊棱。緩慢打開棉紗布，將試樣連同不吸水的纖維布平鋪于棉紗布的右半部，重復(fù)這一步驟直至顆粒間不再互相粘連，顆粒表面附著的浸液看不見為止（但不能把氣孔中的浸液吸出），立即放在稱量瓶（見8.1.12）中，稱量飽和試樣在空氣中的質(zhì)量（務(wù)必保證不會因浸液的揮發(fā)而導(dǎo)致稱量有明顯的變化），精確至0.01g。8.5浸液密度的測定與ISO8840:2021相比，增加了浸液密度的測試方法。測定在試驗溫度下所用的浸液的密度，可采用液體比重天平法或液體比重計（見8.1.13）法，精確至0.001g/cm3。8.6結(jié)果計算與ISO8840:2021相比，增加8.6.3吸水率的計算及8.6.4顯氣孔率的計算。依據(jù)ISO8840:2021，修改原GB/T2999-2016中對于m2的描述，以“飽和試樣懸浮于浸液中的質(zhì)量，單位為克（g）”代替“飽和試樣的表觀質(zhì)量，單位為克（g）”。具體如下：9式中：VR——試樣的體積，單位為立方厘米（cm3m3——飽和試樣在空氣中的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——飽和試樣懸浮于浸液中的質(zhì)量，單位為克（g）；ρt——試驗溫度下，浸液的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。式中：ρR——試樣的體積密度，單位為克每立方厘米（g/cm3m1——干燥試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；VR——試樣的體積，單位為立方厘米（cm3ρt——試驗溫度下，浸液的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3m3——飽和試樣在空氣中的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——飽和試樣懸浮于浸液中的質(zhì)量，單位為克（g）。8.6.3吸水率按式（3）計算：式中：ωa——試樣的吸水率，用％表示；m3——飽和試樣在空氣中的質(zhì)量，單位為克（gm1——干燥試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。8.6.4如需要試樣的顯氣孔率可以按照GB/T2997規(guī)定進(jìn)行計算得出。9試樣體積的測定——方法2：滴定管法9.1設(shè)備9.1.1燒杯：150mL。9.1.2標(biāo)定的滴定管：50mL或100mL，分度值為0.1mL。9.1.3放大鏡。9.1.4漏斗：上口直徑為100mm。9.2試樣體積的測定與ISO8840:2021相比，以棉紗布代替毛巾，相應(yīng)疊層由“4-6層”修改為“4-8層”。具體如下把干燥和稱量好的試樣放入燒杯（見9.1.1）中，在室溫下加入浸液直至淹沒試樣。每次使用前，先將滴定管（見9.1.2）除去油脂并沖洗干凈。加浸液至20mL和25mL之間，放置1min后，用放大鏡（見9.1.3）估計讀數(shù)到0.05mL。然后將漏斗（見9.1.4）放在滴定管上。每次測定前，將棉紗布（見8.1.11）疊成4層~8層厚的方塊，用浸液飽和并用手?jǐn)Q干。試樣至少浸泡2min后，在燒杯上蓋上玻璃，擋住試樣，將浸液盡可能的完全倒出。攤開已擰過的濕潤棉紗布，將試樣連同不吸水的纖維布平鋪于棉紗布的左半部，形成薄薄一層，折起棉紗布的右半部蓋在顆粒試樣上，輕輕拍壓，吸去試樣表面的浸液，盡可能不要損壞試樣顆粒的邊棱。緩慢打開棉紗布，將試樣連同不吸水的纖維布平鋪于棉紗布的右半部，重復(fù)這一步驟直至顆粒間不再互相粘連，顆粒表面附著的浸液看不見為止（但不能把氣孔中的浸液吸出）。接著把纖維布折起來使試樣經(jīng)過漏斗裝入滴定管。用放大鏡估計讀取最終液面讀數(shù)，估讀到0.05mL。滴定管的最終讀數(shù)和起始讀數(shù)之差就是試樣體積。9.3結(jié)果計算試樣體積密度ρR按式(4)計算=…………（4）式中：ρR——試樣體積密度，單位為克每立方厘米（g/cm3m1——干燥試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；VR——試樣的體積，單位為立方厘米（cm3）。10數(shù)值修約與ISO8840:2021相比，增加了試驗結(jié)果數(shù)值修約的規(guī)定。具體如下：體積密度計算結(jié)果精確至兩位小數(shù)，吸水率和顯氣孔率計算結(jié)果精至一位小數(shù)，數(shù)值修約按GB/T8170進(jìn)行。11允許誤差與I