HG∕T 5033-2016 鉑系苯加氫制環(huán)己烷催化劑活性試驗方法

鉑系苯加氫制環(huán)己烷催化劑2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會化工催化劑分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC10)歸口。鉑系苯加氫制環(huán)己烷催化劑活性試驗方法本標準規(guī)定了鉑系苯加氫制環(huán)己烷催化劑活性試驗方法。本標準適用于以鉑為主要活性組分、主要用于以苯或含苯的有機物為原料制環(huán)己烷的鉑系苯加氫催化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則苯在一定溫度、壓力及催化劑作用下與氫氣反應生成環(huán)己烷，其化學反應方程式如下：通過測定反應前后苯和環(huán)己烷的質(zhì)量分數(shù)計算出其苯轉(zhuǎn)化率即活性和環(huán)己烷選擇性，以此表征催化劑的催化性能。4試驗裝置鉑系苯加氫制環(huán)己烷催化劑活性及選擇性試驗裝置示意圖見圖1。圖1鉑系苯加氫制環(huán)己烷催化劑活性及選擇性試驗裝置示意圖4.2主要性能鉑系苯加氫制環(huán)己烷催化劑活性及選擇性試驗裝置主要性能設計參數(shù)見表1。表1活性及選擇性試驗裝置主要性能設計參數(shù)最高使用溫度/℃i反應器等溫區(qū)長度的測定按附錄A的規(guī)定4.3校驗正常情況下，試驗裝置的平行性、復現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測定一次，其測定方法按第6章和第7章的規(guī)定。向反應器內(nèi)通入氫氮混合氣[氫氣為25%(以體積分數(shù)計),其余為氮氣],空速為1000h1,℃所需時間h4406白然降溫液空速為2.0h1。打開氣液分離器出口閥，將液體排凈后關(guān)閉閥門。待試驗條件穩(wěn)定2h后，每隔2h收集一次分離產(chǎn)物，對苯和環(huán)己烷進行分析，當連續(xù)3次苯轉(zhuǎn)化率的極差值和環(huán)己烷選擇性的極差值均不大于0.05%時，可以結(jié)束試驗。試驗結(jié)束后，切斷系統(tǒng)的電源，關(guān)閉原料總閥，系統(tǒng)排氣降壓，同時排放氣液分離器中的冷7苯、環(huán)己烷質(zhì)量分數(shù)的測定柱溫度：60℃;檢測器溫度：200℃;汽化室溫度：150℃;載氣(He)流速：67mL/min;分流比：20:1;7.2樣品測定以6.4所收集的分離產(chǎn)物為被測樣品。用微量注射器吸取0.1μL樣品，注入色譜儀，測定苯和催化劑活性以苯轉(zhuǎn)化率E計，按公式(1)計算：w?——原料中苯的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；W2——產(chǎn)物中苯的質(zhì)量分數(shù)，以%表示。取3次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，3次連續(xù)測定結(jié)果的極差值應不大于0.05%。7.3.2選擇性環(huán)己烷選擇性Y,按公式(2)計算：w?-——產(chǎn)物中環(huán)己烷的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；取3次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，3次連續(xù)測定結(jié)果的極差值應不大于0.05%。5A.1裝填件下，待條件穩(wěn)定2h后開始測定等溫區(qū)。具體按下列步驟進行：a)將熱電偶插入反應器熱電偶套管內(nèi)的適當位置，記下熱電偶插入反應器熱電偶套管內(nèi)的長度和相應的溫度(即原點處的溫度)。將熱電偶沿反應器熱電偶套管向外拉，每拉出10mm,等待2min～3min,記錄穩(wěn)定后的溫度，直至溫度相差2℃以上為止。隨后再將熱電偶向套管內(nèi)插入，方法同上，直到熱電偶插到原點位置為測定一b)將反應器溫度升至200℃恒溫，待條件穩(wěn)定2h后，按a)的步驟測定200℃下的等溫區(qū)。c)取170℃和200℃的共同區(qū)間作為該反應器的等溫區(qū)，該區(qū)間長度即為反應器等溫區(qū)長度，單位為mm。等溫區(qū)內(nèi)的溫度差值應不大于1℃,等溫區(qū)長度應不小于90mm。A.3等溫區(qū)的確定根據(jù)測得的等溫區(qū)長度確定反應器底部裝填瓷環(huán)的高度和催化劑試料裝填將適量的試樣(見5.2)分成若干份，依次加入250mL量筒內(nèi)，每加一次均需將量筒上下振動B.2試樣的稱量稱量振實的100mL,試樣的質(zhì)量，精確至0.1g。B.3堆積密度的計算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)