TCI 268-2024 煤巖基質孔隙度和滲透率的測定 壓力衰減法

PorosityandpermeabilityDeterminationofcoalmatrixHeliumpressuredecay中國國際科技促進會發(fā)布IT/CI268-2024 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14方法提要 15儀器設備 26試劑 37樣品制備 38實驗步驟 39數據處理 410實驗報告 7附錄A基質滲透率測定實驗報告格式 8附錄B基質滲透率測試曲線 附錄C煤巖樣品基質滲透率公式推導 T/CI268-2024本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院、中國石油天然氣股份有限公司長慶油田分公司、中石油煤層氣有限責任公司提出。本文件由中國國際科技促進會歸口。本文件起草單位：中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院、中國石油天然氣股份有限公司長慶油田分公司、中石油煤層氣有限責任公司、中國石油天然氣股份有限公司華北油田分公司、中國石油天然氣股份有限公司冀東油田分公司、中國海洋石油海油發(fā)展工程技術分公司、新疆亞新煤層氣投資開發(fā)(集團)有限責任公司、四川省科源工程技術測試中心、煤與煤層氣共采國家重點實驗室、山東科技大學、陜西理工大學。本文件主要起草人：鄧澤、朱紀躍、李龍飛、范立勇、丁蓉、張濤、劉忠、陳存良、黃道軍、馬占榮、劉翰林、石磊、曹毅民、張永超、李永洲、李小剛、王一兵、戚明輝、馬立濤、田文廣、李亞男、王雪帆、魯博。1T/CI268-2024煤巖基質孔隙度和滲透率的測定壓力衰減法本文件規(guī)定了壓力衰減法測定煤巖基質孔隙度和滲透率的方法提要、儀器設備、試劑、樣品制備、實驗步驟、精度、實驗報告等技術要求。本文件適用于壓力衰減法測定煤巖基質孔隙度和滲透率，柱塞樣品可參考執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB474煤樣的制備方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1煤基質matrix是被割理分割成的煤塊體，煤層氣主要以吸附方式賦存在煤巖基塊內。3.2基質孔隙度matrixporosity基質樣品的孔隙體積與其表觀體積之比，以百分比表示。3.3基質滲透率matrixpermeability氣體在樣品基質孔隙中的運輸能力。4方法提要將參考缸中的高壓氦氣沖入樣品缸中，通過測定參考缸和樣品缸中平衡前后的溫度、壓力，計算顆粒樣品的孔隙度。通過測定樣品缸中的溫度和壓力隨時間的變化數據，獲得尚未進入基質的氣量與最終進入基質的總氣量比值（FR繪制其對數（ln(FR)）和時間的關系曲線，截取線性段數據進行擬合，根據斜率計算得到基質滲透率。2T/CI268-20245儀器設備5.1煤樣質量測定裝置5.1.1電子天平:精度0.001g。5.2基質滲透率測試裝置5.2.1樣品缸：不銹鋼材料制成，6MPa以內保持氣密性；5.2.2參考缸：不銹鋼材料制成，6MPa以內保持氣密性；5.2.3監(jiān)測缸：不銹鋼材料制成，6MPa以內保持氣密性；5.2.4溫度監(jiān)測單元:溫度傳感器精度不低于±0.5%FS；5.2.5壓力監(jiān)測單元:壓力傳感量程不低于6MPa，精度不低于±0.1%FS；5.2.6壓差監(jiān)測單元:壓差傳感量程不低于1MPa，精度不低于±0.1%FS；5.2.7真空泵：真空度優(yōu)于-90KPa；5.2.8恒溫箱：溫度控制精度±1℃。基質滲透率測定示意圖見圖1所示：說明：4—氣瓶；5—增壓泵；6—真空泵；7—閥門1；8—閥門2；9—閥門3；3T/CI268-202411—閥門5；17—數據采集處理系統(tǒng)；18—恒溫控制單元。圖1基質滲透率測定裝置示意圖6試劑氦氣:純度不低于99.99%。7樣品制備制取粒度粒徑為20目～30目的顆粒樣品，制樣按照GB474執(zhí)行。8實驗步驟8.1控溫準備實驗前預熱，使基質滲透率測試裝置溫度控制在30℃。8.2氣密性檢查8.2.1關閉所有閥門，打開閥門1、閥門2和閥門3。8.2.2充入氦氣，氣體壓力不低于3MPa。8.2.3關閉閥門1。8.2.4壓力傳感器1采集壓力數據，壓力在20分鐘內保持穩(wěn)定，則視為系統(tǒng)氣密性良好。8.2.5打開閥門4，排空氣體。8.3試樣裝缸樣品烘干、稱重后，裝入樣品缸內。8.4基質滲透率測定實驗8.4.1樣品缸抽真空關閉所有閥門，打開閥門2、3、5，對煤樣測定裝置抽真空，抽真空時間不低于10分鐘。之后關閉閥門2、3、5，根據壓力傳感器1和溫度傳感器2記錄此時刻壓力和溫度值。8.4.2監(jiān)測缸和參考缸充氣打開閥門1、閥門2，對系統(tǒng)充入氦氣，調節(jié)監(jiān)測缸壓力值達到1MPa~5MPa，然后關閉閥門1。通過壓力傳感器1記錄監(jiān)測缸壓力值。通過溫度傳感器1記錄參考缸溫度值。4T/CI268-20248.4.3向樣品缸供氣關閉閥門2，打開閥門3，氣體由參考缸流向樣品缸。通過電腦記錄時間、壓差傳感器采集的壓力差值和由溫度傳感器1和2采集的溫度值。當壓差傳感器的讀數內在精度范圍內波動2分鐘后結束實驗。9數據處理9.1煤巖基質孔隙度計算根據8.4中采集的壓力、溫度數據，計算放入煤樣后的樣品缸內自由空間體積，見公式式中：Vf放入煤樣后的樣品缸內自由空間體積，單位為立方厘米(cm3)；Vr——參考缸體積，單位為立方厘米(cm3)；Pr1——參考缸平衡前壓力，單位為兆帕(MPa)；Pr2——參考缸平衡后壓力，單位為兆帕(MPa)；Ps1——樣品缸平衡前壓力，單位為兆帕(MPa)；PPs2——樣品缸平衡后壓力，單位為兆帕(MPa)；Tr1——參考缸平衡前溫度，單位為開爾文(K)；Tr2——參考缸平衡后溫度，單位為開爾文(K)；PTs1——樣品缸平衡前溫度，單位為開爾文(K)；Ts2樣品缸平衡后溫度，單位為開爾文(K)；zr1參考缸平衡前壓縮因子，無量綱；Tzr2參考缸平衡后壓縮因子，無量綱；zs1樣品缸平衡前壓縮因子，無量綱；zs2樣品缸平衡后壓縮因子，無量綱。煤樣骨架體積計算見公式(2)：V=Vs－Vf(2)式中：5T/CI268-2024Vc——煤樣骨架體積，單位為立方厘米(cm3)；Vs——樣品缸體積，單位為立方厘米(cm3)?；|孔隙度計算見公式(3)：×100%(3)式中：Vb——煤樣的表觀體積，單位為立方厘米(cm3)；φ——煤樣的基質孔隙度，無量綱。9.2煤巖基質滲透率計算9.2.1閥門接通瞬間樣品腔和參考腔中氣體的平均密度利用公式(4)~(6)，計算閥門3開通瞬間樣品腔和參考腔中氣體的平均密度：(4) (5)式中：Mg——氦氣的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；R——理想氣體常數，單位為焦耳每摩爾每開爾文(J/(mol?K));pr0——初始時刻參考腔的氣體的平均密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；ps0——初始時刻樣品腔中氣體的平均密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；pave0——閥門3開通瞬間樣品腔和參考腔中氣體的平均密度，單位為克每立方厘米9.2.2計算樣品缸和參考缸的視自由空間體積與樣品孔隙體積的比值計算自由空間體積Vcf與樣品內部等效孔隙體積的比值，見公式(7)：式中：Kc——樣品缸和參考缸的視自由空間體積與樣品孔隙體積的比值，無量綱參數；6T/CI268-2024M——樣品質量，單位為克(g)；Pb——樣品表觀密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；=Vr+VsVb——樣品缸和參考缸的視自由空間體積，即參考腔和樣品腔中扣除樣品骨架體積后的總自有空間體積，單位為立方厘米(cm3)。9.2.3計算任意時刻尚未進入到基質孔隙中的氣體量與最終進入孔隙的總氣量的比值計算尚未進入到基質孔隙中的氣體量與最終進入孔隙的總氣量的比值FR，見公式式中：P(t)——實驗測試t時刻樣品缸內的壓力，單位為兆帕(MPa)；P(t)——實驗測試t時刻參考缸和樣品缸內的氣體密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；z(P,T)——實驗測試t時刻參考缸和樣品缸內的氣體壓縮因子，無量綱；FR——實驗測試t時刻尚未進入到基質中的氣體量與最終進入孔隙總氣量的比值，無量綱。9.2.4計算基質滲透率依據附錄C，可知ln(FR)∞s1，見公式(10)：ln(FR)=f0s1t(10)式中：s1——擬合曲線斜率的負值，單位為秒分之一(1/s)。依據附錄C，可知：式中：α1——是附錄C中式(c6)的第一階解，其近似公式見附錄C中式(c11)；Ra——制樣的平均半徑，單位為毫米(mm)；K——表觀輸運系數，單位為平方毫米/秒(mm2/s)；7T/CI268-2024表觀輸運系數計算，見公式(12)：式中：μ——氣體動力粘度，單位為帕秒(Pa.s)；k——基質滲透率，單位納達西(nD)；cg——氣體壓縮系數，單位為帕分之一(1/Pa)。由公式(11)~(12)可得基質滲透率，見公式(13)：15(13)10實驗報告10.1報告內容應符合附錄A的規(guī)定；壓力隨時間的變化曲線、尚未進入孔隙的氣量與總氣量比值FR隨時間的曲線繪制參照附錄B；煤巖樣品基質滲透率公式推導見附錄C。10.2實驗結果中基質孔隙度和滲透率測定數據保留2位有效數字。8T/CI268-2024（資料性）基質滲透率測定實驗報告格式基質滲透率測定實驗報告格式見表A.1-表A.3。表A.1基礎信息表樣品編號井號采樣地區(qū)煤層層位樣品質量/g顆粒半徑/mm樣品表觀密度/(g/cm3)樣品表觀體積/cm3參考缸體積/cm3樣品缸體積/cm3參考缸平衡前壓力/MPa樣品缸平衡前壓力/MPa參考缸平衡后壓力/MPa樣品缸平衡后壓力/MPa參考缸平衡前溫度/K樣品缸平衡前溫度/K參考缸平衡后溫度/K樣品缸平衡后溫度/K大氣壓力/MPa測定日期表A.2基質滲透率壓力點數據表記錄號時間/s絕對壓力/MPa123456…實驗人：審核人：9T/CI268-2024表A.3擬合數據參數與基質滲透率表狀態(tài)擬合數據記錄擬合數據初始點擬合數據終止點擬合直線的斜率ln(FR)=f0-s1t基質滲透率/nD實驗人：審核人：T/CI268-2024（資料性）基質滲透率測試曲線圖B.1測試壓力隨時間變化圖圖B.2尚未進入孔隙的氣量比例FR隨時間變化圖T/CI268-2024圖B.3尚未進入孔隙的氣量比例FR的對數隨時間變化圖和直線擬合圖T/CI268-2024（資料性）煤巖樣品基質滲透率公式推導假設顆粒煤樣顆粒為半徑Ra的球形顆粒，達西流在整個滲流過程中起主導作用，同時在滲流過程中，氣體的壓力和密度變化較小。建立煤巖樣品基質的氣體輸運方程，如式(c1)所示，(c1)其中：邊界條件：式中N=3M/4pbπR，M為樣品質量。初始條件：根據方程(c1)、邊界條件(c2)和初始條件(c3)解得方程解：由式(9)和式(c4)可得式(c5)其中：αn是方程：tanα=