GB∕T 6609.19-2018 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 第19部分：氧化鋰含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

代替GB/T6609.19—2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第19部分：氧化鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I——第27部分：粒度分析篩分法；——第28部分：小于60μm的細(xì)粉末粒度分布的測(cè)定濕篩法；Ⅱ本部分為GB/T6609的第19部分?！薷牧藴y(cè)定范圍，由0.005%～0.040%修改為0.005%～0.20%(見(jiàn)第1章，2004年版的第1章);——修改了氧化鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005%～0.040%和>0.040%～0.20%的試液處理步驟(見(jiàn)6.4.2,——修改了精密度范圍，由0.005%～0.040%修改為0.005%～0.20%(見(jiàn)第8章，2004年版的第8章)。——GB/T6609.19—2004。1第19部分：氧化鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法3.2鹽酸(p=1.19g/mL3.3鹽酸(1+1)。3.6氧化鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取2.4734g預(yù)先在280℃±10℃烘干2h并在干燥器中冷卻至室溫的4.2烘箱，額定溫度不小于350℃,控溫精度士3℃。2標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%;5試樣稱取0.50g試樣(5),精確至0.0001g。水洗凈反應(yīng)杯，洗滌液并入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移取20.00mL此試液于6.5.1氧化鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005%～0.050%時(shí)：6.5.2氧化鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.050%～0.20%時(shí)：3氧化鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)置于一組50mL容量瓶中，加入6.25mL鋁基體溶液(3.5)、1.25mL鈉溶液(3.4)、1.5mL鹽酸(3.3),用水稀釋至刻度，混勻。6.5.3在原子吸收光譜儀波長(zhǎng)670.8nm處，用空氣-乙炔貧燃性火焰，以水調(diào)零，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以氧化鋰濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算氧化鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Li?O):p?——自工作曲線上查得的試液中氧化鋰的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——試液的體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限r(nóng),超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限r(nóng)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%8.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。4分析時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核，或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對(duì)分析方法校核 5(規(guī)范性附錄)聚四氟乙烯密封溶樣器聚四氟乙烯密封溶樣器裝置圖見(jiàn)圖A.1。單位為毫米265說(shuō)明：1——聚四氟乙烯反應(yīng)杯