TFSI-四甲基二乙烯基二硅氮烷驗證試驗報告

中國氟硅委員會《四甲基二乙烯基二硅氮烷》驗證試驗報告團標工作組任務(wù)來源中國氟硅委員會下達了《四甲基二乙烯基二硅氮烷你》團體標準的制定任務(wù),項目編號為FGJ2017046。根據(jù)標準制修訂小組工作計劃安排，對產(chǎn)品的外觀、組分含量、氯含量和色度等進行驗證試驗。參與驗證試驗單位本次驗證試驗參與單位共5家，其聯(lián)系人情況見表1。公司聯(lián)系人手機新亞強硅化學(xué)股份有限公司李科院化學(xué)研究所汪藍晨光成都檢測技術(shù)有限公司羅曉盛硅業(yè)股份有限公司聶長北威遠生化農(nóng)藥有限公司楊錦1參與驗證試驗單位樣品來源及樣品制備方法3.1樣品編號及來源表2樣品編號及來源序號樣品編號提供廠家樣品來源1(CH2)2Si2NH(C2H3)2-1-1(1#)新亞強硅化學(xué)股份有限公司新亞強硅化學(xué)股份有限公司2(CH2)2Si2NH(C2H3)2-1-2(2#)新亞強硅化學(xué)股份有限公司新亞強硅化學(xué)股份有限公司3(CH2)2Si2NH(C2H3)2-2-1(3#)新亞強硅化學(xué)股份有限公司新亞強硅化學(xué)股份有限公司4(CH2)2Si2NH(C2H3)2)-2-2(4#)新亞強硅化學(xué)股份有限公司新亞強硅化學(xué)股份有限公司注：(CH2)2Si2NH(C2H3)2-1-1和(CH2)2Si2NH(C2H3)2-1-2為一等品的兩批次樣品，(CH2)2Si2NH(C2H3)2-2-1和(CH2)2Si2NH(C2H3)2-2-2為合格品的兩批次樣品。3.2采樣樣品的采樣方法按GB/T6680-2003采樣規(guī)定進行，采樣用的取樣瓶應(yīng)清潔干燥，取樣時應(yīng)盡量避免和空氣接觸，密封冷藏。3.3樣品制備方法無需特殊制備，可直接進樣。3.4樣品分發(fā)由新亞強硅化學(xué)股份有限公司直接分發(fā)至各試驗單位。驗證試驗4.1條件驗證試驗在2016年團體標準《六甲基二硅氮烷》中已完成六甲基二硅氮烷驗證試驗，而七甲基二硅氮烷與四甲基二乙烯二硅氮為同系列產(chǎn)品。因此七甲基二硅氮烷與四甲基二乙烯二硅氮的條件試驗的部分條件如下：柱溫90℃、進樣量0.4μL、汽化室溫度180℃、氫氣流速為30ml/min、空氣流速為400ml/min。本次條件試驗主要討論檢測器溫度?；緱l件如下：色譜柱:HP-5毛細柱,60m*0.25mm*0.25um；分流比：100:1；柱流量：1.2~1.5ml/min；H2流量：30ml/min；Air流量：400ml/min；柱溫箱溫度：初始溫度50℃(90℃)，升溫速度10℃/min,終溫220攝氏度,保持5min；進樣量：0.4ul；汽化室溫度：180℃(220℃)；檢測溫度：240℃或250℃或260℃.；待完成條件試驗后，再給出驗證試驗中組分測定條件。4.2驗證內(nèi)容參加驗證試驗單位根據(jù)表3的信息完成相應(yīng)的驗證試驗。表3驗證試驗詳細信息序號試驗內(nèi)容試驗條件試驗單位1外觀檢測液體產(chǎn)品取樣品注入100ml比色管至刻度線，在充足的光線下觀察液體的透明度、顏色和有無可見雜質(zhì)新亞強硅化學(xué)股份有限公司、中科院化學(xué)研究所、中藍晨光成都檢測技術(shù)有限公司、合盛硅業(yè)股份有限公司、河北威遠生化農(nóng)藥有限公司2組分檢測驗證實驗條件待條件實驗完成后，再確定3氯離子含量精確稱取樣品50g于250mL分液漏斗中，加入100ml蒸餾水，振蕩萃取10min，靜止分層后，移取水相于三角瓶中，在電熱板上加熱煮沸后微沸30分鐘；冷卻后，加入鉻酸鉀指示劑5滴，以0.0100mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴至有磚紅色沉淀出現(xiàn)時為終點。4色度色度的測定按GB/T3143-1982液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位-鉑鈷色號)

的規(guī)定進行4.3結(jié)果測試結(jié)果匯總表見表4。表4測試結(jié)果匯總表樣品編號外觀組分氯離子含量（%）色度低沸物%四甲基二乙烯基二硅氧烷(%)四甲基二乙烯基二硅氮烷%高沸物%1#無色透明液體0.4960.458798.22350.7780.0005102#無色透明液體0.6670.5538333398.14520.6560.