(高清版)GB∕T 38386-2019 氣體分析 氣體中氮氧化物的測定 光腔衰蕩光譜法

氣體分析氣體中氮氧化物的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T38386—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國氣體標準化技術(shù)委員會(SAC/TC206)歸口。本標準起草單位：西南化工研究設(shè)計院有限公司、天津聯(lián)博化工股份有限公司、廣東華特氣體股份分析儀器(上海)有限公司、湖北省標準化與質(zhì)量研究院、內(nèi)蒙古光能科技有限公司、上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司、深圳供電局有限公司、四川天一科技股份有限公司武漢供氣分公司。1GB/T38386—2019氣體分析氣體中氮氧化物的測定光腔衰蕩光譜法本標準規(guī)定了采用光腔衰蕩光譜法測定氣體中氮氧化物的方法原理、儀器一般要求、儀器校準要本標準適用于氣體中一氧化氮和二氧化氮含量的測定，一氧化氮含量的測定范圍：(1～1000)×10-?(體積分數(shù))、二氧化氮含量的測定范圍：(0.1～1000)×10-?(體積分數(shù))。本標準不適用于對吸收光譜有干擾的氣體。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則GB/T5274.1氣體分析校準用混合氣體的制備第1部分：稱量法制備一級混合氣體GB/T5275.10氣體分析動態(tài)體積法制備校準用混合氣體第10部分：滲透法GB/T5275.11氣體分析動態(tài)體積法制備校準用混合氣體第11部分：電化學發(fā)生法GB/T5832.3氣體中微量水分的測定第3部分：光腔衰蕩光譜法GB/T18403.1氣體分析器性能表示第1部分：總則GB/T33360氣體分析痕量分析用氣體純化技術(shù)導則3術(shù)語和定義GB/T5832.3界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法原理一束單波長激光進入光腔后，光束在腔鏡之間來回反射振蕩。當切斷光源后，其能量就會隨時間而衰減，衰減的速度與光腔自身的損耗(包括透射、散射)和腔內(nèi)被測組分(介質(zhì))的吸收有關(guān)。對于給定的光腔，其自身的損耗為常量。光能量衰減的速度與被測組分的含量有關(guān)。被測組分的含量與其分子在光腔內(nèi)的密度成正比，分子的密度由衰蕩時間按式(1)確定：式中：…D———被測分子密度，與含量成正比，單位為個每立方米(個/m3);σ(v)分子在激光頻率v的吸收橫截面，單位為平方米(m2);t(v)——有吸收介質(zhì)的衰蕩時間，單位為秒(s);2被測組分的含量根據(jù)式(2)確定：式中：x——被測組分含量；D?-—氣體分子總密度，單位為個每立方米(個/m3);V——光腔池的體積，單位為立方米(m?);NA—-—阿伏加德羅常數(shù)，6.0221407×1023個/mol;p——光腔池中的壓力，單位為帕(Pa);R———氣體常數(shù)，8.314510Pa·m3/(mol·K);T--——光腔池中的溫度，單位為開(K)。5儀器一般要求5.1儀器的基本性能應符合GB/T18403.1的規(guī)定。5.2儀器的檢測限應滿足待測氮氧化物含量要求。對一氧化氮的檢測限為：0.1×10-6(體積分數(shù)),對二氧化氮的檢測限為：0.05×10-?(體積分數(shù))。5.3儀器應有調(diào)節(jié)壓力和流量的裝置。5.4儀器及配套設(shè)備應能滿足環(huán)境防護(防火、防爆等)的要求。6儀器校準要求6.1應定期對儀器進行校準，建議至少兩年校準一次。6.2當出現(xiàn)以下任何一種情況時，應對儀器進行校準：——更換、維修傳感器或聚焦鏡，衰蕩腔和分光鏡等關(guān)鍵元件后；——儀器變換使用地點；——對儀器響應值有任何懷疑時；——停機(停止通氣和電)后重新開機時； 環(huán)境溫度變化超過5℃時：——儀器使用說明書中的特別規(guī)定等。6.3校準方法：——應按照GB/T5274.1、GB/T5275.的規(guī)定制備校準混合氣體。稀釋氣應為與被測氣體相同或其他適宜的氣體；——應在儀器使用量程內(nèi)至少對儀器的零點和約80%量程的兩點進行校準。校準操作按儀器說明書的要求進行；——校準用零點氣應符合GB/T33360的要求，其氮氧化物的含量應比儀器檢測限至少低一個數(shù)量級。7試驗步驟7.1.1試樣預處理7.1.1.1在向采樣容器或分析儀器采樣前，應對試樣進行預處理，以確保采集的試樣氣體是清潔、干GB/T38386—20197.1.2.3采樣管路連接完成后應確保采樣系統(tǒng)無泄漏。并應用樣品氣體對采樣管路進行充分吹掃采樣中的安全要求應符合GB/T3723中的規(guī)定。