(高清版)GB∕T 22807-2019 皮革和毛皮 化學(xué)試驗 六價鉻含量的測定：分光光度法

代替GB/T22807—2008皮革和毛皮化學(xué)試驗[ISO17075-1:2017,Leather—Chemical國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I7.1,2008年版的第3章);——GB/T22807—2008。1GB/T38402皮革和毛皮化學(xué)試驗六價鉻含量的測定：色譜法(GBQB/T1273毛皮化學(xué)試驗揮發(fā)物的測定(QB/T1273—2012,ISO4684:2005,MOD)QB/T2716皮革化學(xué)試驗樣品的準(zhǔn)備(QB/T2716—20QB/T2717皮革化學(xué)試驗揮發(fā)物的測定24.4磷酸(H?PO?)溶液：將700mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%、密度為1.71g/mL的磷酸，用蒸餾水稀釋至3a)依次用5mL甲醇(4.9)和10mL磷酸鹽緩沖液(4.2)活化和平衡固相萃取柱(5.10);分析液顯色后(見7.2.1)靜置(15±5)min,用2cm比取一個25mL容量瓶，加入磷酸鹽緩沖液(4.2)至容量瓶的四分之三處，加入0.5mL磷酸溶液(4.4)和0.5mL1,5-二苯卡巴肼溶液(4.3),然后用磷酸鹽緩沖液(4.2)定容并搖勻。該溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)工作曲線，應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的范圍在分光光度計的線性測量范圍內(nèi)。液(4.7)至25mL容量瓶中，每個容量瓶加入0.5mL磷酸溶液(4.4)和0.5mL1,5-二苯卡巴肼溶液47.5回收率的測定移取7.1所得的分析液10mL,加入適量的六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得六價鉻的量接近于原分析液(7.1)中六價鉻的量的2倍(±25%),添加六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液的最終體積不超過11mL。然后用與試樣相同的方法處理和測定吸光度(見7.2),分別記作E?和E2。該溶液中的六價鉻質(zhì)量濃度應(yīng)為6μg/100mL,回收率應(yīng)大于90%。如果回收率≤90%,則該脫色材8計算和結(jié)果的表述8.1六價鉻含量的計算E?——不加二苯卡巴肼分析液的吸光度；F——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率。按式(2)計算出試樣中的六價鉻含量(以絕干質(zhì)量計):5WcaW)——試樣中的六價鉻含量[由式(1)計算得到],單位為毫克每千克(mg/kg);D8.3回收率E?——加二苯卡巴肼溶液的分析液的吸光度；F——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率。試樣中的六價鉻含量取兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，以mg/kg表示，精確至0.1mg/kg,兩次平行試驗結(jié)果的差值與平均值之比應(yīng)小于10%。若測試結(jié)果以試樣絕干質(zhì)量為基準(zhǔn)，應(yīng)注明試樣中的揮發(fā)物含量(%),精確至0.1%。本方法的測試結(jié)果與GB/T38402的測定結(jié)果應(yīng)具有類似的趨勢(兩種方法的比較參見附錄C),9試驗報告e)樣品中的六價鉻含量(mg/kg),精確至0.1f)若結(jié)果以樣品絕干質(zhì)量為基準(zhǔn)，應(yīng)注明樣品中的揮發(fā)物含量(%),精確至0.1%;g)如果回收率小于80%或大于105%,詳細(xì)注明回收率；i)與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法的任何偏離。6本標(biāo)準(zhǔn)與ISO17075-1:2017相比的結(jié)構(gòu)變化情況表A.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO17075-1:2017的章條編號對照情況3445567.1的部分內(nèi)容7.1的部分內(nèi)容7.3,附錄A的部分內(nèi)容附錄B7本標(biāo)準(zhǔn)與ISO17075-1:2017的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO17075-1:2017的技術(shù)性差異及其原因。原因1國需要2關(guān)于規(guī)范性引用文件，本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，調(diào)整的情況具體反映在第2章“規(guī)范性引——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T6682,代替了ISO3696(見4.1);——增加引用了GB/T38402(見8.4);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1267,代替了ISO2418(見6.1);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1272,代替了ISO4044:2017(見6.2);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1273,代替了ISO4684(見8.2);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2706,代替了ISO2418(見6.1);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2716,代替了ISO4044:2017(見6.2);—用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2717,代替了ISO4684(見8.2)“六價鉻”的概念已被行業(yè)熟知3的可比性5刪除了ISO17075-1:2017中“6.11切刀”符合我國習(xí)慣，便于使用8原因?qū)SO17075-1:2017第7章中“增加了對萃取溫度的要求；提高了不同試驗室間數(shù)據(jù)的可比性；調(diào)整了固相萃取程序。符合我國習(xí)慣。8符合我國習(xí)慣，便于使用將ISO17075-1:2017“范圍”一章比對的描述調(diào)整為爭議處理方法明確了爭議處理方式，便于解決糾紛9(資料性附錄)表C.1列出了7個實驗室在2018年6月對同一個皮革樣品中六價鉻含量的測定數(shù)據(jù)。表C.1實驗室間分別采用分光光度法(G