GB∕T 28610-2020 甲基乙烯基硅橡膠

ICS83.060G35中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T28610—2012甲基乙烯基硅橡膠Mv2020-03-06發(fā)布2021-02-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T28610—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T28610—2012《甲基乙烯基硅橡膠》。與GB/T28610—2012相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：—增加了部分規(guī)范性引用文件（見第2章—修改了相對黏均分子量和揮發(fā)分的技術(shù)指標(biāo)（見第4章，2012年版第4章—相對黏均分子量測定增加門尼黏度儀法（見5.1.2和附錄B);—乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)測定增加近紅外光譜法（見5.2.2);—?jiǎng)h除了分子量的測定（目視法見2012年版附錄E);—附錄順序進(jìn)行了調(diào)整（本版的附錄C、附錄D、附錄E分別對應(yīng)2012年版附錄B、附錄C、附錄D)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：合盛硅業(yè)股份有限公司、江蘇德威新材料股份有限公司、沈陽橡膠研究設(shè)計(jì)院有本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：聶長虹、羅燚、張麗本、孔波、羅稱稱、王姝、管麗娟、曾松華、馮海紅。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T28610—2012。1GB／T28610—2020甲基乙烯基硅橡膠貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以二甲基硅氧烷混合環(huán)體和甲基乙烯基環(huán)硅氧烷為主要原料，在四甲基二乙烯基二硅氧烷或甲基封頭劑的封端作用下，經(jīng)聚合反應(yīng)得到的甲基乙烯基硅橡膠。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T1232.1—2016未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計(jì)進(jìn)行測定第1部分：門尼黏度的測定GB/T5577合成橡膠牌號(hào)規(guī)范GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12804實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器量筒GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T19188天然生膠和合成生膠貯存指南GB/T36691甲基乙烯基硅橡膠乙烯基含量的測定近紅外法3牌號(hào)按GB/T5577規(guī)定的原則，甲基乙烯基硅橡膠的牌號(hào)按順序用以下字母和數(shù)字的組合表示：；—高溫硫化型以數(shù)字1表示；—含乙烯基取代基以數(shù)字1表示；—乙烯基封端以數(shù)字0表示；甲基封端以數(shù)字2表示；—乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)由小到大以0、1、2和3表示（見表1和表2)。示例：110型甲基乙烯基硅橡膠應(yīng)符合表1的要求。2GB／T28610—2020表1110型甲基乙烯基硅橡膠的技術(shù)要求項(xiàng)目MVQ110-0MVQ110-1MVQ110-2MVQ110-3相對黏均分子量a4/%揮發(fā)分(150℃,3h)/%≤1.0分子量分布實(shí)測值外觀無色透明、無機(jī)械雜質(zhì)。b乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)可根據(jù)客戶需求專門定制。4.2112型甲基乙烯基硅橡膠112型甲基乙烯基硅橡膠應(yīng)符合表2的要求。表2112型甲基乙烯基硅橡膠的技術(shù)要求項(xiàng)目MVQ112-0MVQ112-1MVQ112-2MVQ112-3相對黏均分子量a4/%揮發(fā)分(150℃,3h)/%≤1.0分子量分布實(shí)測值外觀無色透明、無機(jī)械雜質(zhì)。b乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)可根據(jù)客戶需求專門定制。5試驗(yàn)方法5.1相對黏均分子量相對黏均分子量按附錄A規(guī)定的方法測定。相對黏均分子量按附錄B規(guī)定的方法測定。5.2乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)按附錄C規(guī)定的方法測定。3GB／T28610—2020乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)按GB/T36691規(guī)定的方法測定。揮發(fā)分按附錄D規(guī)定的方法測定。5.4分子量分布分子量分布按附錄E規(guī)定的方法測定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類與檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為相對黏均分子量、乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)、揮發(fā)分、外觀。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目。在正常情況下，每三個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：按生產(chǎn)方式的不同分為間歇法和連續(xù)法。間歇法生產(chǎn)的產(chǎn)品以相同原料、相同工藝條件下，同一反應(yīng)釜的產(chǎn)品為一批；連續(xù)法生產(chǎn)的產(chǎn)品以相同原料、相同配比、相同工藝條件下，同一生產(chǎn)線每班生產(chǎn)的。采樣單元以包裝桶（箱）計(jì)，按GB/T6678和GB/T6679中規(guī)定的采樣技術(shù)確定采樣單元數(shù)和采樣方法。6.4.1按照GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本標(biāo)準(zhǔn)。4GB／T28610—20206.4.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，全項(xiàng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則該批產(chǎn)品合格。若檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自該批產(chǎn)品中取雙倍樣品對該不符合項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)檢，若復(fù)檢結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，該批產(chǎn)品為合格，否則該批產(chǎn)品不合格。6.4.3型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，全項(xiàng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則型式檢驗(yàn)通過；否則，型式檢驗(yàn)未通過。產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)標(biāo)識(shí)清晰牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、牌號(hào)、批號(hào)、凈含量、生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日期和標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。8包裝、運(yùn)輸和貯存據(jù)用戶要求包裝。8.1.2每個(gè)包裝件應(yīng)附有合格證。8.1.3每一批產(chǎn)品應(yīng)附有一份質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告。質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)至少包括如下內(nèi)容：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、各檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測值、產(chǎn)品的牌號(hào)。產(chǎn)品在運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)防止雨淋、日光曝曬。產(chǎn)品按照GB/T19188中規(guī)定的要求進(jìn)行貯存。本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為3年。超過貯存期，可按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定重新取樣檢驗(yàn)，若符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，仍可使用。5GB／T28610—2020附錄A（規(guī)范性附錄）紅外感光法測定相對黏均分子量A.1方法提要系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集單元等進(jìn)行數(shù)據(jù)的采集。在甲苯溶劑中，高分子物質(zhì)的相對黏均分子量和特性黏數(shù)的關(guān)系用式(A.1)表示：式中：K—M—試樣相對黏均分子量；用此公式計(jì)算得到相對黏均分子量。A.2試劑甲苯：分析純(CAS:108-88-3)。A.3儀器設(shè)備A.3.1G2耐酸過濾漏斗。A.3.4玻璃容量瓶：容量25mL,符合GB/T12806A級(jí)。A.3.5量筒：10mL,符合GB/T12804。單元、加熱單元、烏式黏度計(jì)、繼電器、紅外感光系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集單元等（見圖A.1和圖A.2)。6GB／T28610—2020圖A.1系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖圖A.2測試單元結(jié)構(gòu)A.4測定步驟A.4.1溶劑值的測定10mL,t7GB／T28610—2020A.4.2試樣溶液值的測定溶劑值狋。A.5結(jié)果的表示狋式中：?犓—犕—試樣相對黏均分子量；A.6允許差8GB／T28610—2020附錄B（規(guī)范性附錄）門尼黏度儀法測定相對黏均分子量黏度值（門尼黏度基本上可以反映橡膠的聚合度與分子質(zhì)量與對應(yīng)甲基乙烯基硅橡膠定標(biāo)樣品的相對黏均分子量建立定標(biāo)曲線，通過定標(biāo)曲線將門尼黏度值轉(zhuǎn)換成相對黏均分子量。B.2儀器設(shè)備100℃。B.3測定步驟按GB/T1232.1—2016規(guī)定進(jìn)行儀器操作，使其達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。B.3.2定標(biāo)曲線的建立黏度值（如圖B.1),采用附錄A規(guī)定的方法測試定標(biāo)樣品的相對黏均分子量。將定標(biāo)樣品對應(yīng)的門尼黏度值與相對黏均分子量建立定標(biāo)曲線，實(shí)驗(yàn)證明門尼黏度值與黏均分子量為線性關(guān)系（如圖B.2)。B.3.3試樣的相對黏均分子量的測定在同等條件下，測試試樣的門尼黏度值。試樣的相對黏均分子量按式(B.1)計(jì)算：式中：M—試樣的相對黏均分子量；K—常數(shù)，定標(biāo)曲線斜率；ML—試樣的門尼黏度值。B.4允許差9GB／T28610—2020B.5精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作人員使用不同設(shè)備，按相同測試方法，對相同的被測樣品進(jìn)行獨(dú)立測試，圖B.2定標(biāo)曲線GB／T28610—2020附錄C（規(guī)范性附錄）乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)的測定（化學(xué)法）C.1方法提要在過量溴化碘存在下，溴化碘與乙烯基加成反應(yīng)，剩余的溴化碘再與碘化鉀作用析出碘。析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。反應(yīng)方程式為：≡Si-CH=CH2+IBr→≡Si-CHI-CH2BrIBr+KI→I2+KBrC.2儀器設(shè)備C.2.2量筒：50mL,符合GB/T12804。C3本方法所用的水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水或相應(yīng)純度的水。C.3.1四氯化碳(CAS:56-23-5)：分析純?；馊苡谒穆然贾?，將該溶液置于棕色瓶中備用。C.4試驗(yàn)步驟滴定至藍(lán)色剛消失為終點(diǎn)。用同樣方法做空白試驗(yàn)。GB／T28610—2020C.5結(jié)果表示試樣中乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)犡1按式（C.1）計(jì)算：式中：犡1—乙烯基鏈節(jié)摩爾分?jǐn)?shù)；74—-CH3C.6允許差GB／T28610—2020附錄D（規(guī)范性附錄）揮發(fā)分的測定D.2測定步驟D.3結(jié)果表述式中：D.4允許差GB／T28610—2020附錄E（規(guī)范性附錄）分子量分布的測定采用凝膠滲透色譜(GPC或APC)法，試樣溶解在甲苯中，制備成待測試樣溶液，在合適的儀器條件下，將試樣溶液注入GPC或APC系統(tǒng)中，經(jīng)示差折光檢測器檢測，從而得到相應(yīng)色譜圖，使用該系統(tǒng)測定的校正曲線計(jì)算出分子量分布。E.2試劑E.2.1甲苯(CAS:108-88-3)：色譜純。E.2.2聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品（能覆蓋樣品的全部相對黏均分子量范圍）。E.3儀器與設(shè)備E.3.1凝膠滲透色譜：配有柱溫箱，示差折光檢測器。E.4色譜典型操作條件。E.4.3檢測器溫度：40℃。E.5測定步驟E.5.1窄標(biāo)樣校正曲線建立將聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品溶解在甲苯中，根據(jù)相對黏均分子量的不同，配制的溶液濃度也有所不同，當(dāng)相根據(jù)實(shí)際的儀器情況，選擇合適的擬和方式建立最佳的擬和校正曲線。E.5.2樣品的測定GB／T