GB 434-1995 溴甲烷原藥（正式版）

UDC632.95l中華人民共和國國家標準GB434--1995代替GB434---82結(jié)式相對分子質(zhì)量：94.94(按1989年國際相對原子質(zhì)量)熔點：-94℃溶解度為17.5。1主題內(nèi)容和適用范圍2引用標準GB/T601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T1604農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605商品農(nóng)藥采樣方法GB2890過濾式防毒面具GB3796農(nóng)藥包裝通則3技術(shù)要求3.2溴甲烷原藥還應符合下列指標要求：國家技術(shù)監(jiān)督局1995-06-12批準1996-02-01實施2項日優(yōu)等品一等品溴甲烷含量≥99.598.5酸度(以HBr計)≤0.020.05不揮發(fā)物含量≤0.034試驗方法4.1溴甲烷的鑒別試驗氣相色譜法——本鑒別試驗可與溴甲烷含量的測定同時進行。試樣溶液主色譜峰的保留時間與標樣溶液在相同條件下溴甲烷的保留時間，其偏差應在1.0%以內(nèi)。4.2溴甲烷含量的測定4.2.1氣相色譜內(nèi)標法(仲裁法)4.2.1.1方法提要試樣用二氯甲烷溶解，以三氯甲烷為內(nèi)標物，使用10%聚乙二醇20M/硅烷化101白色載體為填充4.2.1.2試劑和溶液二氯甲烷(GB/T678);柱填充物：聚乙二醇固定液涂在101載體上，固定液：載體=10:100(m/m)。4.2.1.4色譜柱的制備a.固定液的涂漬b.色譜柱的填充將一小漏斗接到色譜柱(經(jīng)洗滌干燥)的出口，分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)，同時不斷輕敲柱c.色譜柱的老化GB434—19953柱溫：70℃4.2.1.7計算……4圖1溴甲烷原藥氣相色譜圖(內(nèi)標法)本方法平行測定結(jié)果相差應不大于1.0%(m/m);4.2.2氣相色譜面積歸一法4.2.2.1方法提要使用10%聚乙二醇20M/硅烷化101載體為填充物的不銹鋼柱和熱導池檢測器，對溴甲烷進行色丙酮(GB/T686);4.2.2.3儀器同5.2.1.3。4.2.2.4色譜柱的制備同5.2.1.4。4.2.2.5氣相色譜操作條件同5.2.1.5。5圖2溴甲烷原藥氣相色譜圖(面積歸一法)4.2.2.1計算X-—由5.4條測得的不揮發(fā)物質(zhì)量百分含量，4.2.2.8允許差二次平行測定結(jié)果的差值不大于0.5%(m/m);4.3酸度的測定4.3.1試劑和溶液4.3.2測定步驟以質(zhì)量百分數(shù)表示的試樣的酸度(X?),按式(4)計算：6V?——滴定試樣溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;V滴定空白溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;4.4不揮發(fā)物含量的測定快速量取20.0mL試樣置于已知質(zhì)量的錐形瓶(精確至0.0002g)中，放于水浴上，維持30~至110±2℃的烘箱中加熱1h,取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量(精確至0.0002g)。試樣的不揮發(fā)物質(zhì)量百分含量(X?)按式(5)計算：…5檢驗規(guī)則5.1取樣方法按照GB/T1605,用隨機方法自每批產(chǎn)品之任一鋼瓶中取出樣品。最終取樣量應不少于5.2驗收規(guī)則按GB/T1604進行驗收。6.1溴甲烷原藥的包裝及其標志應符合GB3796中的有關(guān)規(guī)定，并加商標。6.2溴甲烷原藥應用清潔、干燥、帶銅閥的專用鋼瓶包裝，應無泄6.3溴甲烷鋼瓶充裝量不得大于1.57kg/L。主要包裝規(guī)格為40kg和100kg。6.5溴甲烷鋼瓶應貯存在通風、干燥的室內(nèi)倉庫中。6.6安全：溴甲烷是一種高毒化學品。吞噬或吸入均有毒。它可通過皮膚滲入。使用本品應穿戴非橡膠制成的寬松的防護服和手套。必要時應佩戴符合GB2890有關(guān)要求的過濾式防毒面具。如果溴甲烷液體濺到皮膚上或眼睛里，應迅速用大量清水沖洗。若皮膚上出現(xiàn)皰疹，