HG∕T 4740-2014 紡織染整助劑 磷酸鹽含量的測(cè)定

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則1HG/T4740—2014紡織染整助劑磷酸鹽含量的測(cè)定警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(modISO3696:1987)3原理樣品經(jīng)濕法消解，將所有磷(包括無(wú)機(jī)磷和有機(jī)磷)全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)和銻鹽存在下正磷酸鹽與磷鉬酸反應(yīng)生成磷鉬雜多酸，被抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)于890nm處測(cè)定，總磷酸鹽含量結(jié)果以P?O)s(五氧化二磷)的量表示。4試劑和材料若無(wú)特別說(shuō)明，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)室用水符合GB/T6682—2008中三級(jí)水的要求。4.1硝酸。4.4硫酸溶液：在不斷攪拌下，將200mL硫酸緩慢加入200mL水中。4.5抗壞血酸溶液：稱取10g抗壞血酸，加入100mL水溶解，貯存于棕色玻璃瓶中。該溶液在4℃下避光保存，有效期為2周。4.6鉬酸銨溶液：稱取13g鉬酸銨[(NH?)?Mo?O24·4H?(O].加入100mL水溶解。4.7酒石酸銻鉀溶液：稱取0.35g酒石酸銻鉀,加入100mL水溶解。4.8混合顯色溶液：在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液(4.6)慢慢加到300mL硫酸溶液(4.4)中，然后加入酒石酸銻鉀溶液(4.7),混勻。該溶液在4℃下避光保存，有效期為2個(gè)月。4.9磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：磷酸二氫鉀在110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷卻后稱取1.917g(精確至0.1mg),加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入5mL硫酸溶液(4.4),用水稀釋至刻度，混勻。以P?Os計(jì)，此溶液每1mL含P?Os1.0mg。4.10磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：精確吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.9)1.0mL于100mL容量瓶中，用4.11氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取24g氫氧化鈉，加入100mL水溶解。4.120.5%酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞，加入100mL95%乙醇溶解。2HG/T4740—20145儀器5.2可調(diào)電爐：1000W。5.7分析天平：感量0.00001g。6分析步驟精確吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.10)0.0(參比)、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL至25mL容量瓶中，加入0.5mL抗壞血酸溶液(4.5),混勻后再加入1.0mL混合顯色溶液(4.8),用水稀釋至刻度。此系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中磷酸鹽濃度(以P?O?計(jì))分別為0.0、0.08、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00pg/mL。在20℃~30℃溫度下放置顯色15min后，用分光光度計(jì)于890nm處測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)、系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中磷酸鹽濃度(以P?O;計(jì))為橫坐標(biāo)，稱取干樣0.1g~0.5g或濕樣1g~5g(精確至0.001g),置于100mL錐形瓶中，加水?dāng)?shù)滴潤(rùn)濕后(對(duì)干樣),加入15mL硝酸(4.1)、2mL高氯酸(4.2)、2mL硫酸(4.3)。錐形瓶在可調(diào)電爐上小火緩慢加熱，消解至溶液顏色變淺，加大火力，至消解液產(chǎn)生大量白煙時(shí)調(diào)至小火加熱，直至溶液澄明或出現(xiàn)淡黃、微綠接近無(wú)色時(shí)，停止加熱，并將錐形瓶從電爐上取下。若消解過(guò)程中溶液顏色變成棕黑色，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補(bǔ)加適量硝酸(4.1)、高氯酸(4.2)和硫酸(4.3),按原步驟操作，直至消解完全。消解液冷卻后加水10mL,將錐形瓶置于150℃的電熱板上加熱蒸發(fā)至溶液約2mL(切不可蒸干),取下，冷卻至室溫。將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗滌錐精確移取1mL～10mL經(jīng)過(guò)濾試樣液、空白液，分別置于25mL容量瓶中，加入2滴0.5%酚酞指示劑(4.12),用氫氧化鈉溶液(4.11)中和至溶液呈粉紅色。加入0.5mL抗壞血酸溶液(4.5),混勻后再加入1.0mL混合顯色溶液(4.8),用水稀釋至刻度，混勻。放置15min后，用分光光度計(jì)在890nm處測(cè)定吸光度。根據(jù)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出對(duì)應(yīng)的磷酸鹽濃度試樣中總磷酸鹽含量X(以P?(;計(jì)),數(shù)值用毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計(jì)算：m——稱取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);c——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得試樣顯色液中的磷酸鹽濃度(以P?O;計(jì))的數(shù)值，單位為微克每3毫升(μg/mL);co——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得空白顯色液中的磷酸鹽濃度(以P?O;計(jì))的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);Vo——移取空白液的體積的數(shù)值，單位為毫V?——移取試樣液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——消解試樣液的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);25——顯色定容的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值，按GB/T8170—2008修約至小數(shù)點(diǎn)后1位為測(cè)定結(jié)果。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的20%。b)本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)；4A.1移取試樣液的參考體積見(jiàn)表A.1。試樣液磷酸鹽濃度(以P?O;計(jì))/(pg/mL)吸收池厚度/c