HG∕T 4813-2015 氰氟草酯原藥

中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2015-05-11發(fā)布2015-10-01實(shí)施I1件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(modISO3696:1GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表GB/T28135農(nóng)藥酸(堿)度測(cè)定方法指示劑法3要求氰氟草酯原藥還應(yīng)符合表1的要求。氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥丙酮不溶物*/%酸度(以H?SO?計(jì))/%≤a正常生產(chǎn)時(shí)，丙酮不溶物每3個(gè)月至少測(cè)定14.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008規(guī)定的三2級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3“修約值比較法”進(jìn)行。按GB/T1605—2001中“商品原藥采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽紅外光譜法——試樣與氰氟草酯標(biāo)樣在4000cm-1～400cm-1范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應(yīng)無(wú)明顯差異。氰氟草酯標(biāo)樣紅外光譜圖見(jiàn)圖1。下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中氰氟草酯的保留時(shí)間的相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以?xún)?nèi)。試樣用流動(dòng)相溶解，以正己烷+異丙醇為流動(dòng)相，使用以CHIRALPAKAD-H為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器(254nm)對(duì)試樣中的氰氟草酯進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定。也可先采用反相液相色譜定量氰氟草酯總酯含量(R體+S體),之后用手性柱測(cè)定R體的比例，然后計(jì)算氰氟草酯的含量。色譜操作條件參見(jiàn)附錄B。色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝CHIRALPAKAD-H5μm填充物(或具同3流動(dòng)相：ψ(正己烷：異丙醇)=90:10,經(jīng)濾膜過(guò)濾，并進(jìn)行脫氣；進(jìn)樣體積：5pL;上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的氰氟草酯原藥正相高效液相色譜圖見(jiàn)圖稱(chēng)取氰氟草酯標(biāo)樣0.1g(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流動(dòng)相振搖使之溶解，稱(chēng)取含氰氟草酯0.1g的試樣(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流動(dòng)相振搖使之溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。4草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算：標(biāo)樣中氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5丙酮不溶物的測(cè)定4.6水分的測(cè)定4.7酸度的測(cè)定應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。5.1標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝氰氟草酯原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。氰氟草酯原藥包裝采用內(nèi)襯塑料袋的編織袋或紙桶包裝，每桶(袋)凈含量25kg。也可根據(jù)用5.2貯運(yùn)5.3安全氰氟草酯原藥驗(yàn)收期為1個(gè)月。從交貨之日起1個(gè)月內(nèi)完成產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收，其各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合5化學(xué)名稱(chēng)：(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁酯相對(duì)分子質(zhì)量：357.4熔點(diǎn)：50℃蒸氣壓(20℃):1.2×10-3mPa溶解度(20℃,g/100g):水0.7×10-4,二甲苯47.3,丙酮60.7穩(wěn)定性：pH為4時(shí)穩(wěn)定，pH為7時(shí)緩慢分解，pH為1.2或9時(shí)迅速分解6試樣用甲醇溶解，以甲醇十水+磷酸為流動(dòng)相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器7B.1.5測(cè)定步驟B.1.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱(chēng)取氰氟草酯標(biāo)樣0.1g(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加甲醇振搖使之溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于另稱(chēng)取約含氰氟草酯0.1g(精確至0.0001g)的試樣，置于50mL容量瓶中，加甲醇振搖使之溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀B.1.5.3測(cè)定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針氰氟草酯總酯(R體+S體)峰面積的重復(fù)性，待相鄰兩針氰氟草酯總酯(R體+S體)峰面積相對(duì)變化小于1.2%B.1.6計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中氰氟草酯總酯(R體+S體)峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中氰氟草酯總酯(R體+S體)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(B.1)計(jì)算：W1試樣中氰氟草酯總酯(R體+S體)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中氰氟草酯總酯(R體+S體)峰面積的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);4標(biāo)樣中氰氟草酯總酯(R體+S體)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——標(biāo)樣溶液中氰氟草酯總酯(R體+S體)峰面積的平均值；B.1.7允許差氰氟草酯總酯(R體+S體)質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值8B.2.1方法提要試樣用流動(dòng)相溶解，以正己烷+異丙醇為流動(dòng)相，使用以CHIRALPAKAD-H為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器(254nm)對(duì)試樣中的氰氟草酯和氰氟草酯S對(duì)映體進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定，B.2.3儀器色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝CHIRALPAKAD-H5μm填充物(或具同等效果的色譜柱);B.2.4液相色譜操作條件流動(dòng)相：ψ(正己烷：異丙醇)=90:10;保留時(shí)間：氰氟草酯S對(duì)映體8.6min,氰氟草酯9.9min。期獲得最佳效果。典型的氰氟草酯原藥正相高效液相色譜圖見(jiàn)圖B.2。9HG/T4813—2015B.2.5測(cè)定步驟B.2.5.1試樣溶液的配制度，搖勻。S對(duì)映體峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，開(kāi)始進(jìn)行測(cè)定。B.2.6計(jì)算試樣中氰氟草酯比例，按公式(B.2)計(jì)算：As——試樣溶液中氰氟草酯S對(duì)映體峰面積的平均值。B.2.7氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算w2=w?K