(高清版)GB∕T 37883-2019 水處理劑中鉻、鎘、鉛、砷含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法

ICS71.040.40GB/T37883—2019國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T37883—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本標準起草單位：嘉善綠野環(huán)保材料廠、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公司、山東泰和水處理科技股份有限公司、深圳準諾檢測有限公司、斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公本標準主要起草人：俞明華、王志清、莊愛娟、尹廣英、李志成、楊柳蔭、魏小兵、劉1GB/T37883—2019電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法1范圍本標準適用于水處理劑中鉻含量0.00025%～0.01%、鎘含量0.00025%～0.01%、鉛含量0.00025%～0.01%、砷含量0.00025%～0.01%范圍的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法提要試樣進入等離子體發(fā)射光譜儀中被霧化后，由氬氣帶入等離子體火炬中。各被測元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發(fā)并發(fā)射出特征譜線，利用檢測器檢測出特征譜線的強度。在一定濃度范圍內(nèi)，被測元素的濃度與其特征譜線強度成正比，以此測定試樣中待測元素的含量。根據(jù)試樣特點采用外標4試劑或材料警示——本標準使用的強酸具有腐蝕性，使用時應避免吸入或接觸皮膚。濺到身上應立即用大量4.1本標準所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應使用優(yōu)級純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。4.2試驗中所需雜質標準溶液按GB/T602的規(guī)定制備或選用市售標準溶液。4.3硫酸。4.5硝酸溶液：1+99。4.6鉻標準貯備溶液：1000mg/L。4.7鉻標準溶液：100mg/L。用移液管量取鉻標準貯備溶液10mL,置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻?；虬碐B/T602配制。4.8鎘標準貯備溶液：1000mg/L。4.9鎘標準溶液：100mg/L。用移液管量取鎘標準貯備溶液10mL,置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻?；虬碐B/T602配制。2GB/T37883—20194.10鉛標準貯備溶液：1000mg/L。4.11鉛標準溶液：100mg/L。用移液管量取鉛標準溶液10mL,置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻?；虬碐B/T602配制。4.12砷標準貯備溶液：1000mg/L。4.13砷標準溶液：100mg/L。用移液管量取砷標準溶液10mL,置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻?；虬碐B/T602配制。4.14氬氣(Ar):純度≥99.999%。5儀器設備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)。6有機類水處理劑的測定6.1樣品溶液的制備稱取10g液體試樣或1g固體試樣于250mL高型燒杯中，精確至0.2mg,加入10mL水搖勻。緩慢加入1mL硫酸，再加入5mL硝酸，蓋上表面皿，加熱微沸約30min,直至消解完全。冷卻至室溫后定容至100mL容量瓶中。對于極難消解的樣品，可適當增加硝酸用量和延長消解時間。加熱時溫度應嚴格控制在酸的沸點以下，溶液不能沸騰。也可采用微波消解或者壓力消解罐的方法，并根據(jù)相應的方法選取適當?shù)姆Q樣量和加酸量。如定容后溶液渾濁或存在懸浮物，應采用中速定量濾紙干過濾后備用。6.2混合標準溶液的制備6.2.1混合標準溶液(I):100mg/L,用移液管量6.2.2混合標準溶液(Ⅱ):25mg/L,用移液管量取25mL混合標準溶液(I)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.2.3混合標準溶液(Ⅲ):10mg/L,用移液管量取10mL混合標準溶液(I)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.2.4混合標準溶液(IN):1.0mg/L,用移液管量取10mL混合標準溶液(Ⅲ)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.3校準溶液的制備0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L?？蓞⒄毡?、表2進行制備。3GB/T37883—2019表1校準溶液(低濃度)的制備待測元素分析譜混合標準溶液的質量濃度/(mg/L)待測元素的含量范圍/%1(空白)2345670.00025～0.0050.00025～0.0050.00025～0.005As0.00025～0.005表2校準溶液(高濃度)的制備待測元素分析譜線/nm混合標準溶液的質量濃度/(mg/L)待測元素的含量范圍/%1(空白)23456267.70.000.502.50228.80.000.502.50Pb220.30.000.502.50As0.000.502.506.4校準曲線的繪制根據(jù)儀器說明書調節(jié)冷卻氣、載氣和輔助氣流量、射頻功率、蠕動泵速及積分時間等參數(shù)，儀器開機點火后需至少穩(wěn)定30min。按照附錄A的規(guī)定檢查儀器的各項性能要求。在儀器的最佳條件下，進行波長校正，測定校準溶液。以校準溶液的質量濃度為橫坐標，測得的譜線強度為縱坐標，繪制校準曲線。相關系數(shù)應不小于0.9995。6.5試樣的測定試樣的測試條件同6.4。每個樣品平行測定兩次，取平均值。如果待測元素的濃度范圍超出校準曲線的范圍時，應按照產(chǎn)品標準的規(guī)定和實際稀釋倍數(shù)，調整稱取試樣的質量。如果單個待測元素的濃度超出混合標準溶液的濃度區(qū)間，可采用單元素標準溶液的配制方法，調整標準溶液的加入量，重新配制標準樣品溶液。6.6結果計算試樣中各元素含量以質量分數(shù)w?計，按式(1)計算：式中：w?——各元素的質量分數(shù)；…………p-—從校準曲線中查得被測元素質量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V—-——試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V=100);m——試料的質量的數(shù)值，單位為克(g)。結果保留至小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。4GB/T37883—20197無機類水處理劑的測定7.1標準加入法稱取10g液體試樣或1g固體試樣，精確至0.2mg,置于250mL高型燒杯中，加入30mL水，搖用水稀釋至刻度，搖勻。對于極難消解的樣品，可適當增加硝酸用量和延長消解時間。如溶液渾濁或存在懸浮物，應采用中速定量濾紙進行干過濾。7.1.2校準溶液的制備取五個25mL容量瓶，分別加入10.00mL樣品溶液。根據(jù)樣品溶液中待測元素的濃度范圍，依次加入適量混合標準溶液，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻?；旌蠘藴嗜芤旱募尤肓繀⒄毡?或表4選取。表3校準溶液(低濃度)的制備待測分析譜加入標準溶液(IV)的體積/mL待測元素的含量元素線/nm1(空白)234567267.70.000.502.000.00025～0.005214.40.000.502.000.00025～0.005Pb280.20.000.502.000.00025～0.005As228.80.000.502.000.00025～0.005表4校準溶液(高濃度)的制備待測分析譜加入標準溶液(Ⅱ)的體積/mL待測元素的含量元素1(空白)2345670.005～0.010.005～0.010.005～0.01As0.005～0.01點火后需至少穩(wěn)定30min。按照附錄A的規(guī)定檢查儀器的各項性能要求。在儀器的最佳條件下，進行波長校正?？赏ㄟ^適當降低霧化器壓力，提高砷、鉛譜線的靈依次進樣測定，以被測元素校準曲線的質量濃度為橫坐標，測得的光譜強度為縱坐標，繪制校準曲線，校準曲線反向延長線與橫軸相交，交點即為試樣溶液中待測元素的質量濃度。校準曲線的相關系數(shù)應不小于0.995。如果待測元素含量超出校準曲線的范圍，可按照產(chǎn)品標準的規(guī)定和實際稀釋倍數(shù)，調整稱取試樣的質量或者移取樣品溶液的體積。如果某個待測元素的濃度超出混合標準溶液的濃度區(qū)5GB/T37883—2019間，可以采用單元素標準溶液的配制方法，調整標準溶液的加入量，重新配制標準溶液。7.1.4結果計算試樣中各元素含量以質量分數(shù)w?計，按式(2)計算：式中：……p——從校準曲線中查得被測元素質量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V——配制樣品標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V=25);m——試料的質量的數(shù)值，單位為克(g);V?——測定時移取試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=10);V?——試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=100)。結果保留至小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。7.2標準曲線法7.2.1樣品溶液的制備同7.1.1。7.2.2測定按6.2～6.6的步驟操作。8允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。鉻、鎘、鉛、砷含量平行測定結果的相對偏差應滿足表5的要求。表5各元素含量允差范圍元素相對偏差/%0.00025%≤w≤0.005%0.005%<w≤0.01%≤10.0≤10.0Pb≤10.0As≤10.09安全事項9.1儀器的燃燒器上方應安裝排風裝置。9.2定期檢查氣體管路，防止氣體泄漏，嚴格遵守有關操作規(guī)程。9.3氬氣為惰性氣體，使用時注意通風，防止窒息，按照高壓鋼瓶安全操作規(guī)定使用高壓氬氣鋼瓶。6GB/T37883—2019(規(guī)范性附錄)儀器的性能要求A.1光譜儀的實際分辨率A.1.1分辨率的要求分辨率以譜線帶寬來表示，計算每條應當使用的波長的帶寬，帶寬應小于0.03nm。A.1.2分辨率的計算用點描出其發(fā)射強度的積分圖形，測定半峰寬，并計算分辨率，用納米表示，如圖A.1所示。Zn213.80nm/n213,86n177