材料分析方法課后習題答案

第十四章

1、波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點？

優(yōu)點：I）能譜儀探測X射線的效率高。

2）在同時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在兒分鐘內(nèi)可得到定

性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。

3）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好

4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。

缺點：1）分辨率低。

2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元

素。

3）能譜儀的Si（Li）探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。

分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。

2、舉例說明電子探針的三種工作方式（點、線、面）在顯微成分分析中的應用。

答：（1）、定點分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時，改變分光晶體和探

測器的位置，即可得到分析點的X射線譜線；用能譜儀分析時,幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或

計算機）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。

（2）、線分析：將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）

的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改

變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

（3）、面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元

素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位

置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。

3、要在觀察斷口形貌的同時，分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分，選用什么儀器？用怎樣

的操作方式進行具體分析？

答（1）若觀察斷口形貌，用掃描電子顯微鏡來觀察：而要分析夾雜物的化學成分，得選

用能譜儀來分析其化學成分。

（2）A、用掃描電鏡的斷口分析觀察其斷口形貌：

a、沿晶斷口分析：靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度大，背面則暗，故短褲呈冰糖塊狀或呈

石塊狀。沿晶斷口屬于脆性斷裂，斷口上午塑性變形跡象。

b、韌窩斷口分析：韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部比較平坦，圖像亮度較低。

韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口，無論是從試樣的宏觀變形行為上，還是從斷口的微觀區(qū)域上都能

看出明顯的塑性變形。韌窩斷口是穿晶韌性斷口。

c、解理斷口分析：由于相鄰晶粒的位相不一樣，因此解理斷裂紋從個晶粒擴展到相鄰晶粒

內(nèi)部時，在晶界處開始形成河流花樣即解理臺階。解理斷裂是脆性斷裂，是沿著某特定的晶體學

晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。

d、纖維增強復合材料斷口分析：斷口上有很多纖維拔出。由于纖維斷裂的位置不都是在基體

主裂紋平面上，一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中，所以斷口山更大量露出的拔出纖維，

同時還可看到纖維拔出后留下的孔洞。

B、用能譜儀定性分析方法進行其化學成分的分析。定點分析：對樣品選定區(qū)進行定性分析.

線分析：測定某特定元素的直線分布.面分析：測定某特定元素的面分布

a、定點分析方法：電子束照射分析區(qū),波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器位置.或用能譜

儀,獲取、E-I譜線,根搟譜線中各峰對應的特征波長值或特征能量值,確定照射區(qū)的元素

組成；

b、線分析方法：將譜儀固定在要測元素的特征X射線波長值或特征能量值，使電子束沿著圖

像指定直線軌跡掃描.常用于測晶界、相界元素分布.常將元素分布譜與該微區(qū)組織形貌結(jié)合起來

分析；

c、面分析方法：將譜儀固定在要測元素的特征X射線波長值或特征能量值，使電子束在在樣

品微區(qū)作光柵掃描,此時在熒光屏上便得到該元素的微區(qū)分布,含量高則亮。

4、掃描電子顯微鏡是由電子光學系統(tǒng)，信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三

個基本部分組成。

（1）、電子光學系統(tǒng)（鏡筒）

1）電子槍:提供穩(wěn)定的電子束，陰陽極加速電壓

2）電磁透鏡:第一、二透鏡為強磁透鏡，第三為弱磁透鏡，聚集能力小，目的是增大鏡

筒空間

3）掃描線圈:使電子束在試樣表面作規(guī)則掃描，同時控制電子束在樣品上掃描與顯像管

上電子束掃描同步進行。掃描方式有光柵掃描（面掃）和角光柵（線）掃描

4）樣品室及信號探測：放置樣品，安裝信號探測器；各種信號的收集和相應的探測器

的位置有很大關系。樣品臺本身是復雜而精密的組件，能進行平移、傾斜和轉(zhuǎn)動等運動。

（2）信號收集和圖像顯示系統(tǒng)

電子束照射試樣微區(qū)，產(chǎn)生信號量一一熒光屏對應區(qū)光強度。因試樣各點狀態(tài)不同（形貌、

成分差異），在熒光屏上反映圖像亮度不同，從而形成光強度差（圖像）。

（3）真空系統(tǒng)

防止樣品污染，燈絲氧化；氣體電離，使電子束散射。真空度1。33X102——1。33Xl（y3。

5、各種信號成像的分辨率

信號二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子

分辨率5?1050?200100—1000100—10005?10

由表可看出二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征X射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。

6、二次電子成像原理及應用

（1）成像原理為：二次電子產(chǎn)額對微區(qū)表面的兒何形狀十分敏感。隨入射束與試樣表面法線

夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面

5-10nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。

（2）應用：a、斷口分析1）沿晶斷口；2）韌窩斷口；3）解理斷口；

4）纖維增強復合材料斷口。

b、樣品表面形貌特征1）燒結(jié)樣品的自然表面分析2）金相表面

c、材料形變和斷裂過程的動態(tài)分析1）雙相鋼2）復合材料

7、背散射電子襯度原理及應用

（1）zT,jT.不同成分一-7不同--電子強度差--襯度一一圖像。背散射電子像中不同

的區(qū)域襯度差別，實際上反映了樣品相應不同區(qū)域平均原子序數(shù)的差別，據(jù)此可以定性分析樣品

的化學成分分布。對于光滑樣品，原子序數(shù)襯度反映了表面組織形貌，同時也定性反映了樣品成

分分布；而對于形貌、成分差樣品，則采用雙檢測器，消除形貌襯度、原子序數(shù)襯度的相互干

擾。

（2）背散射電子用于：形貌分析——來自樣品表層幾百nm范圍；成分分析——產(chǎn)額與原子

序數(shù)有關；晶體結(jié)構(gòu)分析——基于通道花樣襯度。

第十三章

1、電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號？他們有哪些特點和用途？

答：1）背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。

用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。

2）二次電子:能量較低；來自表層5—10nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進行

成分分析，主要用于分析樣品表面形貌。

3）吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反；與背散射電子的襯度互補。吸收

電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進行定性的微區(qū)成分分析。

4）透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定。可進行微區(qū)成分分析。

5）特征X射線：用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域

6）俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面1—2nm范圍。它適合做表面分析。

2、當電子束入射重元素和輕元素時，其作用體積有何不同？各自產(chǎn)生的信號的分辨率有何

特點？

當電子束進入輕元素樣品表面后悔造成滴狀作用體積。入射電子束進入淺層表面時，尚未

向橫向擴展開來，因此二次電子和俄歇電子的分辨率就相當于束斑的直徑。入射電子束進入樣品

較深部位時，向橫向擴展的范圍變大，則背散射電子的分辨率較低，而特征X射線的分辨率最低。

當電子束射入重元素樣品中時，作用體積呈半球狀。電子書進入表面后立即向橫向擴展，

因此在分析重元素時，即使電子束的束斑很細小，也能達到較高的分辨率，此時二次電子的分辨

率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。

第H—章

1、薄膜樣品的制備方法（工藝過程）

1）、從實物或大塊試樣上切割厚度為0。3~0。5mm厚的薄片。電火花縣切割法是目前用得最

廣泛的方法，它是用一根往返運動的金屬絲做切割工具，只能用于導電樣品。

2）、樣品薄片的預先減薄。預先減薄的方法有兩種即機械法和化學法。機械減薄法是通過手

工研磨來完成的，把切割好的薄片一面用粘結(jié)劑粘在樣品座表面，然后在水砂紙磨盤上進行研磨

減??；把切割好的金屬薄片放入配制好的化學試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄。

3）、最終減。雙噴嘴電解拋光法：將預先減薄的樣品剪成直徑為3mm的圓片，裝入樣品夾持

器中，進行減薄時，針對樣品兩個表面的中心部位各有一個電解液噴嘴。

2、什么是衍射襯度？畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。

答（1）衍射襯度：由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度。

（2）衍射襯度成像原理如下圖所示。

設薄膜有A、B兩晶粒。B內(nèi)的某（hkl）晶面嚴格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束

條件”，則通過（hkl）衍射使入射強度10分解為I.和lO-hu兩部分"晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg

角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。

在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，

像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同，分別為

-

IA?IoIB?IoIhkl

B晶粒相對A晶粒的像襯度為葉）BA-IB?Ihkl

明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。

暗場成像：只讓某?衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。

中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍

射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。

3、什么是消光距離？影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么？

答（1）消光距離：由于透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結(jié)果，使I。和Ig在晶體深度

方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。

（2）影響因素：晶胞體積，結(jié)構(gòu)因子，Bragg角，電子波長。

4、雙光束近似：假定電子束透過薄晶體試樣成像時，除了透射束外只存在一束較強的衍射束,

而其他衍射束卻大大偏離布拉格條件，它們的強度均可視為零。

柱體近似是把成像單元縮小到和一個晶胞相當?shù)某叨取Ｔ嚇酉卤砻婺滁c所產(chǎn)生的衍射束強度

近似為以該點為中心的一個小柱體衍射束的強度，柱體與柱體間互不干擾。

12/、

sin（您1￡）

等厚條紋：等厚條紋：當s三c時’（嗚丫

顯然，當土=n/s（n為整數(shù)）時，1g=0

[=[=-1—

S_'ae\2

當t=（n+1/2）/s時?，3分）

用Ig隨t周期性振蕩這一運動學結(jié)果，定性解釋以下兩種衍襯現(xiàn)象。

晶體樣品契形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋，也叫等厚消光條紋。

I_（兀）2sin2（71s）

等傾條紋：當t三C時，‘匿（九$）2

5、什么是缺陷不可見判據(jù)？如何用不可見判據(jù)來確定位錯的布氏矢量？

答：缺陷不可見判據(jù)是指：=確定位錯的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個操作發(fā)

射gl和g2,其成像時位錯均不可見，則必有gl-b=0,g2?b=0。這就是說，b應該在即和

gz所對應的晶面（hikiL）he（h2k2I2）內(nèi)，即b應該平行于這兩個晶面的交線，b=g1Xg2,再利

用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通?？扇∵@個方向上的最小點陣矢量。

6、如果將亙?*=°作為位錯消光的有效判據(jù)，那么，在進行位錯Burgers矢量測定時，只

要找到產(chǎn)生該位錯消光的兩個操作反射gl和g2,即可確定“二亙1'豆，請分析為什么？

答：這是因為，如果能找到兩個操作發(fā)射gl和g2,其成像時位錯均不可見，則必有grb=

0,g2,b=0o這就是說,b應該在以和g2所對應的晶面（hikili）he（h2k2I2）內(nèi)，即b應該平行

于這兩個晶面的交線，b=giXg2,再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通常可取

這個方向上的最小點陣矢量.

7、位錯線像總是出現(xiàn)在它的實際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說明其襯度本質(zhì)上三關和由位錯附近

的點陣畸變所發(fā)生的，叫做“應變場襯度”。而且一，由于附加的偏差S',隨離開位錯中心的距離

而逐漸變化，使位錯線的像總是有一定的寬度（?般為3romm左右）

第十章

1、分析電子衍射與X射線衍射有何異同？

（1）電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射

的必要條件。而且他們所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。

（2）電子衍射和X射線衍射相比較時具有下列不同之處：

a、電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角0很小，約為lO'ad。

而X射線產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近口/2。

b、物質(zhì)對電子散射主要是核散射，因此散射強，約為X射線一萬倍，曝光時間短。

C、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。

1）、電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結(jié)果是略為

偏離布拉格條件的電子束也內(nèi)發(fā)生衍射。

〈電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點:

（1）電子波的波長比X射線短得多，因此，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角度很小，

10-2rad,而X射線最大衍射角可達兀/2。

（2）電子衍射產(chǎn)生斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)，晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地

反映晶體內(nèi)各晶面的位向。因為電子波長短，用Ewald圖解時，反射球半徑很大，在衍射角很小

時的范圍內(nèi)，反射球的球面可近似為平面。

（3）電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點沿樣品厚度方向擴展為倒易桿，增加了倒易點和Ewald

球相交截面機會，結(jié)果使略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。

（4）電子衍射束的強度較大，拍攝衍射花樣時間短。因為原子對電子的散射能力遠大于對X

射線的散射能力。>

2、倒易點陣與正點陣之間關系如何？倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之間有何對應關系？

答：（1）倒易點陣與正點陣的關系：倒易點陣與正點陣互為倒易。

B*-aj=zresg

kflf=J

iJ）O./Kj

<1）>兩個點陣的基矢之間：-------------------------------；

2）、兩個點陣的格矢之積是2n的整數(shù)倍；

QXZ）=-—―

3）、兩個電子元寶體積之間的關系是I?3Q：

4）、正點陣晶面族（hkl）與倒易點陣格矢Ghkl相互垂直，

Ghki）Z?3且白：=尸—

=hbi+kl2+1\Ghu.>

（2）倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之間的關系：電子衍射斑點就是與晶體相對應的倒易點

陣中某一截面上陣點排列的像。（在0*附近的低指數(shù)倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個

平面，且衍射角度非常小〈1°,這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些低指數(shù)倒

易陣點落在反射球面上，產(chǎn)生相應的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。》

3、何謂零層倒易截面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關

系。

答：晶體中，與某一晶向［uvw］平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為［uvw］晶帶，該晶

向［uvw］稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關系：HM+KjV+LjW=0取某點0*為倒

易原點，則該晶帶所有晶面對應的倒易矢（倒易點）將處于同一倒易平面中，這個倒易平面與Z

垂直。由正、倒空間的對應關系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*,即［uvw］_L（uvw）*,因此，由

同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因為過原點0*,則稱為0層倒易截面（uvw）

*。

4、透射電鏡的主要特點是可以進行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析。使中間鏡物平面與物鏡向

平面重合（成像操作），在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像；而使中間鏡的物平

面與物鏡背焦面重合（衍射操作），在觀察屏上得到的則是反映樣品晶體結(jié)構(gòu)的衍射斑點。

5、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。

(1)單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維

網(wǎng)絡的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw),。

零層倒易截面的放大像。

(2)多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為

?系列同心圓環(huán)。每一-族衍射晶面對應的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald

球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒｛hkl｝晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、

20為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐29不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。

(3)非晶的衍射花樣為一個圓斑。

6、薄片晶體的倒易陣點拉長為倒易“桿”,棒狀晶體為倒易“盤”,細小顆粒晶體則為倒易“球”。

7、請導出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何

對應關系？解釋為何對稱入射(B〃[uvw])時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得

到除中心斑點以外的一系列衍射斑點？

R=L-tg20

29很小，一般為廣2°

八八sin2^2sin6cos6

tg2O=2sin。(fg2。=------=------------)

cos20cos23

由2dsin6=/l代入上式

R=L.2sin6=上

即Rd=LA,L為相機裘度

這就是電子衍射的基本公式。

令U,=k-定義為電子衍射相機常數(shù)

R=3=kg

(2)、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常

?。?°,這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點落在反射球面上,

產(chǎn)生相應的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。

(3)這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點不是一個

幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴展，擴展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2

倍。

8、選區(qū)電子衍射

獲取衍射花樣的方法是光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在

0。5平方微米以下，我們這里主要講述前者。光闌選區(qū)衍射是通過物鏡象平面上插入選區(qū)光闌

限制參加成象和衍射的區(qū)域來實現(xiàn)的另外，電鏡的一個特點就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成像的

一致性。

定義：選擇性分析樣品不同微區(qū)范圍內(nèi)的晶體結(jié)構(gòu)、物相。

選區(qū)電子衍射的實驗操作：(1)在成像的操作方式下，使物鏡精確聚焦，獲得清晰的形貌像。

(2)插入并選用尺寸合適的選區(qū)光欄圍住被選擇的視場。(3)減小中間鏡電流，使其物平面與

物鏡背焦面重合，轉(zhuǎn)入衍射操作方式。對于近代的電鏡，此步操作可按“衍射”按鈕自動完成。

(4)移出物鏡光欄，在熒光屏上顯示電子衍射花樣可供觀察。(5)需要拍照記錄時，可適當減

小第二聚光鏡電流，獲得更趨近平行的電子束，使衍射半點尺寸變小。

9、單晶體電子衍射花樣的標定見書P158

假定需要衍射分析的區(qū)域?qū)儆谖粗啵鶕?jù)樣品的條件可以分析其為可能的幾種結(jié)構(gòu)之

一，試根據(jù)你的理解給出衍射圖標定的一般步驟。

(1)測定低指數(shù)斑點的R值。應在幾個不同的方位攝取衍射花樣，保證能測出最前面的8

個R值。

(2)根據(jù)R,計算出各個對應得到d值。

(3)查JCPDS(ASTM)卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。如果電子衍射的精度有

限，有可能出現(xiàn)兒張卡片上d值均和測定的d值相近，此時，應根據(jù)待測晶體的其它信息，例如

化學成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相。

10、倒易點陣及晶帶定理見書P144?147

判別下列哪些晶面屬于口11］晶帶：(110),(231),(231),(211),(101),

(133),(112),(132),(011),(212).

答：(llo)(231),(211),(112)、(101)、(011)晶面屬于11］晶帶，因

為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=Oo答：(110)(23I),(211)、(112)、(101)、

(011)晶面屬于［111］晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=Oo

第九章

1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關系如何？

答：三大系統(tǒng)：電子光學系統(tǒng)，電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)；

其中電子光學系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。

2、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點是什么？

答：主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。

D物鏡（強激磁、短焦距、像差小）

作用：形成第一幅高分辨率的電子顯微圖像。特點：100-300,f=l-3mm。

2）中間鏡（弱激磁、長焦距）

作用：調(diào)節(jié)電鏡總放大倍數(shù)。特點：M=0-20可調(diào)。

3）投影鏡（強激磁、短焦距）

作用：放大中間鏡像，并投影至熒光屏上特點：景深和焦長都非常大

3、透射電鏡中有哪些主要光闌？分別安裝在什么位置？其作用如何？

答：主要有三種光闌：

①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用：限制照明孔徑角。

②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進行暗

場成像。

③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。

第八章

1、像差：分幾何像差和色差。幾何像差是因為透鏡磁場幾何形狀上缺陷造成的，主要指球差

和像散。色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變造成的。

1）、球差（球面像差）：由于電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A定規(guī)

律造成的，只能減小不能消除。

2）、像散：由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱使其在不同方向上的聚焦能力不同而引起，可以消除。

3）、色差：由于入射電子波長或能量的非單一性造成，不能完全消除。

2、景深：不影響分辨率條件下，電磁透鏡物平面允許的釉向偏差。

焦長：：不影響透鏡分辨率條件下，像平面可沿軸向平移距離。

第五章

1、物相定性分析的原理是什么？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同。

（1）物相定性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花

樣（衍射位置。，衍射強度I）,而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能

根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應的關系，來確定某一物相。

（2）對食鹽進行化學分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,Cl等）及其含量，卻不能說明其

存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀

態(tài)存在，對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。

2、物相定量分析的原理是什么試述用K值法進行物相定量分析的過程。

（1）定量分析的基本原理是物質(zhì)的衍射強度與參與衍射的該物質(zhì)的體積成正比。根據(jù)X射線衍

射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的

數(shù)值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同，X射線衍射強度與

該物相的相對含量之間不成線性比例關系，必須加以修正。

（2）K值法是內(nèi)標法的一種，K值法不須作標準曲線得出而能求得K值,是事先在待測樣品中

加入純元素，然后測出定標曲線的斜率即K值。當要進行這類待測材料衍射分析時，已知K值和

標準物相質(zhì)量分數(shù)3s,只要測出a相強度la與標準物相的強度Is的比值la/Is就可以求出a

相的質(zhì)量分數(shù)3a。

第四章

1、衍射儀測量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？

衍射儀法德拜法

試樣形狀

試樣吸收吸收系數(shù)是定值吸收系數(shù)隨。角改變

入射光束

衍射線記錄

1、乘積RC稱為積分電路（計數(shù)率計）的時間常數(shù)。時間常數(shù)愈大，計數(shù)率計對衍射強

度的變化愈不敏感，表現(xiàn)為衍射花樣愈顯平滑整齊，但滯后也愈嚴重，即衍射峰的形狀位置受到

歪曲也愈顯著；時間常數(shù)過小，由于起伏波動太大將給弱峰的識別造成困難。

2、連續(xù)掃描：該法效率高，精度差，用于物相定性分析。采用計數(shù)率儀計數(shù)，試樣與計

數(shù)管以1:2角速轉(zhuǎn)動，計數(shù)管以一定的掃描速度，從起始角向終止角掃描。記錄每一瞬時衍射

角的衍射強度，繪制衍射圖。

3、步進掃描：該法采用定標器計數(shù)，速度慢、精度高，常用于精確測定衍射峰的積分強

度、衍射角。計數(shù)器在較小角度范圍內(nèi)，按預先設定的步進寬度（如此0。02°）、步進時間（如5s）,

從起始角到終止角，測量各角的衍射強度。

4、掃描速度提高掃描速度，可節(jié)約測試時間，但卻會導致強度和分辨率下降，使衍射

峰的位置向掃描方向偏移并引起衍射峰的不對稱寬化。

5、時間常數(shù)增大時間常數(shù)可使衍射峰輪廓及背底變得平滑，但同時將降低強度和分辨

率，并使衍射峰向掃描方向偏移，造成峰的不對稱寬化。

6、德拜相的裝片方法，各種裝片法的主要用途。攝照參數(shù)的選擇。

德拜相裝片：1）、正裝法：X-ray從底片接口處射入，照射試樣后從中心孔穿出，低角弧線

接近中心孔，高角線條靠近端部，可用于一般物相分析；

2）、反裝法：從中心孔穿入，從接口處穿出，高角線條集中于孔眼附近，適用于點陣參數(shù)的

測定;

3）、偏裝法：在底片上開兩個孔，X-ray先后從此兩孔通過，衍射線條形成圍繞進出光孔的

兩組弧對，較為常用?？上灼湛s或相片名義半徑不準確引起的誤差。

參數(shù)選擇：X射線管陽極元素、濾片、管電壓、管電流、曝光時間。

7、德拜相的誤差來源見書P44

第三章

1、產(chǎn)生電子衍射的充分條件是FhkiWO，

產(chǎn)生電子衍射必要條件是滿足或基本滿足布拉格方程2dsin6=4。

系統(tǒng)消光：由于F“KL=O而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。

2、幾種點陣的結(jié)構(gòu)因數(shù)計算見書P34

3、多晶體衍射的相對積分強度（見書P44）：

/二叫/空頭A⑻產(chǎn)

sinJcosJ

4、總結(jié)簡單點陣、體心點陣和面心點陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。

晶體結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)消光（Fhkl=0）條件

簡單主體無結(jié)構(gòu)消光

體心立方h+k+l=奇數(shù)

面心立方h、k、1奇偶混合

體心正方h+k+l=奇數(shù)

第二章

1、晶面指數(shù)

干涉面指數(shù)：晶面（hk1）的n級反射面（nhnknl）用（HKL）表示，稱為反射面或干

涉面，干涉面的面指數(shù)即干涉面指數(shù)，有公約數(shù)n。干涉面間距d“『a/根號。12+/2+1/2）。

2、X射線衍射方法：1）、勞埃法采用連續(xù)X射線照射不動的單晶體，用垂直于入射線的

平底片記錄衍射線而得到勞埃斑點。勞埃法多用于單晶體取向測定及晶體對稱性的研究。2）、周

轉(zhuǎn)晶體法采用單色X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶體，并用一張以旋轉(zhuǎn)軸為軸的圓筒形底片來記錄確

定晶體的結(jié)構(gòu)。3）、粉末法