(高清版)GB∕T 3654.3-2019 鈮鐵 硅含量的測定 重量法

GB/T3654.3—2019鈮鐵硅含量的測定重量法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T3654.3—2019GB/T3654鈮鐵的分析方法共分為9部分：-——GB/T3654.2鈮鐵銅含量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取光度法；———GB/T3654.3鈮鐵硅含量的測定重量法； GB/T3654.4鈮鐵化學(xué)分析方法燃燒重量法測定碳量；——GB/T3654.5鈮鐵化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測定磷量；-——GB/T3654.6鈮鐵硫含量的測定燃燒碘量法、次甲基藍(lán)光度法和紅外線吸收法；—GB/T3654.8鈮鐵鈦含量的測定變色酸光度法；——GB/T3654.9鈮鐵化學(xué)分析方法硫氰酸鹽光度法測定鎢量； GB/T3654.10鈮鐵化學(xué)分析方法EDTA容量法測定鋁量。本部分為GB/T3654的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T3654.3—1983《鈮鐵化學(xué)分析方法重量法測定硅量》。本部分與GB/T3654.3—1983相比，主要技術(shù)變化如下：——增加了警示內(nèi)容(見正文);———增加了規(guī)范性引用文件(見第2章);——增加了設(shè)備和材料(見第5章);-—增加了取樣和制樣(見第6章);———修改了熔劑比例，4g氫氧化鈉和2g過氧化鈉改為2g氫氧化鈉和4g過氧化鈉(見7.4.1,1983年版的3.3.1);-—修改了熔融溫度，在720℃熔融10min～15min1983年版的3.3.1);—-—修改了灼燒溫度，在1000℃灼燒40min改為在1050℃灼燒40min(見7.4.4,1983年的——修改了允許差的內(nèi)容，進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室間精密度共同試驗(yàn)，用統(tǒng)計(jì)得到的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R代替了“允許差”(見第9章，1983年版的第5章); 增加了試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容(見第10章):本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC318)歸口。本部分起草單位：武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司、北京首鋼股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。盧春生。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：———GB/T3654.3—1983。I1GB/T3654.3—2019鈮鐵硅含量的測定重量法警示——使用本部分的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分未指出所有可能的安全問GB/T3654的本部分規(guī)定了采用重量法測定鈮鐵中的硅含量。本部分適用于鈮鐵中硅含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):1.00%～10.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定淀于1050℃灼燒成二氧化硅，稱量，反復(fù)灼燒至恒量，用硫酸-氫氟酸使硅成四氟化硅揮發(fā)除去，再灼4試劑分析中除另有說明外，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，試驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)及三級(jí)以上蒸餾水或純度與其相當(dāng)?shù)乃?.2過氧化鈉。4.5過氧化氫，30%。4.8硫酸洗滌液，2+98。2GB/T3654.3—20195設(shè)備和材料5.2鎳坩堝(附坩堝蓋),容積30mL,硅元素的含量小于0.01%。5.4高溫爐，溫度適于控制在500℃~1100℃,控溫精度為±20℃。6取樣和制樣按照GB/T4010規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣。試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。7分析步驟隨同試料做空白試驗(yàn)。烘烤至干結(jié)狀，蓋上坩堝蓋，置于高溫爐(5.4)中，從室溫緩慢加熱至約700℃,于700℃繼續(xù)熔融(4.5)使其溶解。用加有少量紙漿的中速定量濾紙過濾，用帶橡皮頭的玻璃棒擦拭表面皿、玻璃棒及燒保留。向?yàn)V液中加入5mL硫酸(4.6),置于電熱板上加熱至冒硫酸煙5min～10min,取下稍冷，按7.4.2的后續(xù)步驟進(jìn)行。GB/T3654.3—20197.4.4灼燒沉淀將沉淀連同濾紙盛入鉑坩堝(7.4.2、7.4.3)中，在電熱板上低溫烘干，于500℃~600℃高溫爐(5.4)中灰化，繼續(xù)升至1050℃灼燒40min。取出，稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒至恒量。沿坩堝內(nèi)壁滴加4滴硫酸(4.6)濕潤干渣，加入4mL～5mL氫氟酸(4.4),置于電熱板上，加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，稍冷，再沿坩堝內(nèi)壁加入4mL氫氟酸(4.4),繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒盡硫酸煙。將坩堝置于1050℃高溫爐(5.4)中灼燒20min,取出，稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒至恒量。8結(jié)果的計(jì)算及表示8.1結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算試樣中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用百分?jǐn)?shù)表示(%):式中：m1--—?dú)浞崽幚砬俺恋砗豌K坩堝質(zhì)量，單位為克(g);m?--——?dú)浞崽幚砗髿堅(jiān)豌K坩堝質(zhì)量，單位為克(g);m3—-—?dú)浞崽幚砬翱瞻自囼?yàn)的沉淀和坩堝質(zhì)量，單位為克(g);m?———?dú)浞崽幚砗罂瞻自囼?yàn)的沉淀和坩堝質(zhì)量，單位為克(g);m--—試料的質(zhì)量，單位為克(g);0.4675——二氧化硅換算為硅的換算系數(shù)。8.2結(jié)果的表示采用試料平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的硅量。同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行，所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。9精密度本部分的精密度數(shù)據(jù)是在2017年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對4個(gè)不同水平的硅含量進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平的硅含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下獨(dú)立測定3次。共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)(參見附錄B),按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，確定的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R見表1。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.100.150.150.200.250.30在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限r(nóng),大于重復(fù)性限r(nóng)的情況34GB/T3654.3—2019以不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限R,大于再現(xiàn)性限R的情況以不超過5%為前提。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；b)引用標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)；c)結(jié)果與其表示；d)測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；e)在測定過程中注意到的任何特性和本部分中沒有規(guī)定的可能對試樣和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。5GB/T3654.3—2019(規(guī)范性附錄)試樣分析結(jié)果接受程序流程圖圖A.1為試樣分析結(jié)果接受程序流程圖。是否否是是X-Nrm≤1.2r否