粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范

1粘（黏）結(jié)指數(shù)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范本文件規(guī)定了粘（黏）結(jié)指數(shù)測(cè)定儀的一般要求、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、校準(zhǔn)間隔等要求。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5447-2014煙煤粘結(jié)指數(shù)測(cè)定方法3概述測(cè)量原理為：首先將配比好的樣品在馬弗爐中850℃燒結(jié)為焦塊，然后將焦塊放入轉(zhuǎn)鼓中，由電動(dòng)機(jī)通過(guò)渦輪蝸桿減速機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)鼓以（50±2）r/min的速度轉(zhuǎn)動(dòng)，使煤樣焦塊在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)，從而以煤塊耐磨強(qiáng)度，即對(duì)破壞抗力的大小表示試樣的粘結(jié)能力。測(cè)定儀主要由電機(jī)控制裝置、計(jì)時(shí)裝罝、轉(zhuǎn)鼓等部分組成。測(cè)定儀主要應(yīng)用于煤炭、冶金、煤化工行業(yè)及相關(guān)科研單位。4一般要求4.1粘（黏）結(jié)指數(shù)測(cè)定儀機(jī)殼表面應(yīng)光潔、平整，不應(yīng)有毛刺、脆裂等。4.2粘（黏）結(jié)指數(shù)測(cè)定儀上應(yīng)標(biāo)注制造廠名(或商標(biāo))等信息。4.3粘（黏）結(jié)指數(shù)測(cè)定儀操作按鍵或面板必須能正常運(yùn)行。4.4粘（黏）結(jié)指數(shù)測(cè)定儀啟動(dòng)或停止必須靈敏、可靠。5計(jì)量特性5.1轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速示值5.2壓塊質(zhì)量5.3壓力器重錘質(zhì)量5.4計(jì)時(shí)時(shí)間25.5稱(chēng)重示值誤差（適用時(shí)）5.6稱(chēng)重重復(fù)性（適用時(shí)）6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度一般控制在（20±5）℃,相對(duì)濕度不大于85%。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.2.1以轉(zhuǎn)速測(cè)量裝置作為標(biāo)準(zhǔn)器，其測(cè)量范圍≥300r/min，準(zhǔn)確度等級(jí)1.0級(jí)及以上。6.2.2秒表：分辨力為0.01s。6.2.3電子天平：分度值0.1g，最大稱(chēng)量值≥200g，級(jí)；分度值1g，最大稱(chēng)量值≥10kg，w級(jí)。6.2.4砝碼應(yīng)配備一組滿足JJG99要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼。在檢定過(guò)程中如果使用砝碼的實(shí)際質(zhì)量值，則砝碼的擴(kuò)展不確定度不得超過(guò)相應(yīng)載荷最大允許誤差絕對(duì)值的1/3。如果檢定過(guò)程中使用砝碼的標(biāo)稱(chēng)值，則砝碼的最大允許誤差不得超過(guò)相應(yīng)載荷最大允許誤差的1/3。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)項(xiàng)目見(jiàn)表1。表1校準(zhǔn)項(xiàng)目一覽表12345637.2校準(zhǔn)方法7.2.1轉(zhuǎn)速示值的校準(zhǔn)粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀轉(zhuǎn)速可在負(fù)載也可在空載情況下校準(zhǔn)。校準(zhǔn)前，在粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀轉(zhuǎn)軸上貼一塊符合反光技術(shù)要求的反光片；校準(zhǔn)時(shí)，通過(guò)手動(dòng)控制程序啟動(dòng)粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀運(yùn)行，用轉(zhuǎn)速表進(jìn)行校準(zhǔn)，重復(fù)測(cè)量三次，3次測(cè)量的算術(shù)平均值即為轉(zhuǎn)速示值。7.2.2壓塊質(zhì)量用鑷子夾著清潔的壓塊輕輕地放在稱(chēng)量盤(pán)的中心位置，讀取壓塊的質(zhì)量，重復(fù)稱(chēng)量3次并計(jì)算算術(shù)平均值，即為壓塊質(zhì)量。7.2.3壓力器重錘質(zhì)量佩戴干凈的手套將壓力器重錘輕輕地放在稱(chēng)量盤(pán)中心位置，讀取壓力器重錘質(zhì)量，重復(fù)稱(chēng)量3次并計(jì)算算術(shù)平均值，即為壓力器重錘質(zhì)量。7.2.4計(jì)時(shí)時(shí)間啟動(dòng)粘（黏）結(jié)指數(shù)測(cè)定儀，同時(shí)啟動(dòng)秒表，待測(cè)定儀轉(zhuǎn)鼓停止轉(zhuǎn)動(dòng)即計(jì)時(shí)器停止計(jì)時(shí)，同時(shí)停止秒表，計(jì)錄秒表顯示時(shí)間，重復(fù)測(cè)量3次并計(jì)算算術(shù)平均值，即為計(jì)時(shí)時(shí)間。7.2.5稱(chēng)重示值誤差的校準(zhǔn)（適用時(shí)）選取5g為校準(zhǔn)點(diǎn)（也可依據(jù)客戶要求選取選取同載荷的砝碼，重復(fù)稱(chēng)重3次并計(jì)算算術(shù)平均值，稱(chēng)重示值誤差用公式（1）、（2）計(jì)算。（1）E=I-L（2）式中：E-示值誤差，gI-稱(chēng)重示值，gI-3次稱(chēng)量的平均值，gL-載荷的質(zhì)量值，g7.2.6稱(chēng)重重復(fù)性（適用時(shí)）4選取5g為校準(zhǔn)點(diǎn)（也可依據(jù)客戶要求選取測(cè)量次數(shù)不少于6次。當(dāng)零點(diǎn)有偏差時(shí)，天平應(yīng)重新置零。稱(chēng)重重復(fù)性用公式（3）計(jì)算。Erep=Emax-Emin（3）式中：Erep-重復(fù)性誤差，gEmax-加載時(shí)示值誤差的最大值，gEmin-加載時(shí)示值誤差的最小值，8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)后的粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀應(yīng)填發(fā)校準(zhǔn)證書(shū)，并應(yīng)給出各校準(zhǔn)項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果及示值誤差的測(cè)量不確定度。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”；b)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d)證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)客戶的名稱(chēng)和地址；f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱(chēng)及代號(hào)；j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；n)校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。9校準(zhǔn)間隔根據(jù)被校粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀的使用情況自行確定復(fù)校時(shí)間間隔，建議一般為1年。5粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速測(cè)量不確定度評(píng)定A.1概述A.1.1測(cè)量依據(jù)：本文件A.1.2環(huán)境條件：環(huán)境溫度21.2℃A.1.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)信息如表A.1所示。環(huán)境濕度45%RH表A.1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)信息名稱(chēng)測(cè)量范圍準(zhǔn)確度等級(jí)組合式轉(zhuǎn)速計(jì)接觸式:(100～10000)r/min，非接觸式:(100～33000)r/min0.5級(jí)A.1.4被測(cè)對(duì)象：粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀A.1.5測(cè)量過(guò)程：使用轉(zhuǎn)速表測(cè)量粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀的轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速。測(cè)量時(shí)，在轉(zhuǎn)鼓上的合適位置貼上反光紙，用轉(zhuǎn)速表對(duì)準(zhǔn)反光紙，待轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，在同一個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)連續(xù)讀取和記錄轉(zhuǎn)速表的顯示值。A.2測(cè)量模型及不確定度來(lái)源A.2.1測(cè)量模型 n=n式（1）中：n——粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀的轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速，r/min； n——3次轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速測(cè)量的平均值，r/min。A.3不確定度來(lái)源A.3.1由轉(zhuǎn)速測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度A.3.2由標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度A.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算6粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀重復(fù)測(cè)量10次，以3次測(cè)量結(jié)果的平均值作為測(cè)得值，則測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度為：u1==0.15r/minA.4.2標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度轉(zhuǎn)速計(jì)準(zhǔn)確度等級(jí)為0.5級(jí)，則A.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度A.5.1不確定度分量匯總表A.2表A.2不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度符號(hào)不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1轉(zhuǎn)速測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.15r/minu2標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.14r/minA.5.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算由于各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量彼此獨(dú)立不相關(guān)，則A.6擴(kuò)展不確定度計(jì)算取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度U=2×uc=2×0.2r/min≈0.4r/min7粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀稱(chēng)重示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定B.1.1測(cè)量依據(jù)：本文件B.1.2環(huán)境條件：溫度（20.2～20.4）℃B.1.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表B.1。相對(duì)濕度：36%表B.1標(biāo)準(zhǔn)器信息標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)準(zhǔn)確度等級(jí)測(cè)量范圍標(biāo)準(zhǔn)砝碼F1（1～500）mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼F1（1～500）gB.1.4被測(cè)對(duì)象：粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀B.1.5測(cè)量過(guò)程：拿標(biāo)準(zhǔn)砝碼放在待測(cè)粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀上，記錄粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀的示值，標(biāo)準(zhǔn)砝碼的約定質(zhì)量值即為標(biāo)準(zhǔn)砝碼值，粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀示值與標(biāo)準(zhǔn)砝碼值之差為粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀稱(chēng)重示值誤差。B.2測(cè)量模型Δm=I-mBΔm粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀稱(chēng)重示值誤差；I——粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀稱(chēng)重示值；mB標(biāo)準(zhǔn)砝碼值。B.3不確定度來(lái)源B.3.1由測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度B.3.2由分辨力引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度B.3.3由標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度B.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算B.4.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u18以載荷點(diǎn)為5g為例，進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量，計(jì)算得到單次測(cè)量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：s=0.0011g實(shí)際工作中以3次測(cè)量平均值作為被測(cè)量的最佳估計(jì)值，則：B.4.2粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀分辨力引入的不確定度為u2(I)實(shí)際分度值d=0.001g，則由分辨力引入的不確定度：根據(jù)不確定度評(píng)定要求，分辨力和重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取其中較大值，所以在計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度過(guò)程中舍去分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。B.4.3由標(biāo)準(zhǔn)砝碼引入的不確定度為u(mB)由于測(cè)量過(guò)程中采用的是砝碼的折算質(zhì)量值，因此標(biāo)準(zhǔn)砝碼質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度umB由標(biāo)準(zhǔn)砝碼質(zhì)量允差的1/3作為其擴(kuò)展不確定度U，擴(kuò)展因子k=2，5g的F1等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼的質(zhì)量允差為0.16mg，則：注：如在校準(zhǔn)過(guò)程中僅使用砝碼標(biāo)稱(chēng)值，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：B.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度B.5.1不確定度分量匯總見(jiàn)表B.4。表B.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值u1稱(chēng)重測(cè)量重復(fù)性0.64mg標(biāo)準(zhǔn)器0.027mgB.5.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算由于各分量相互獨(dú)立，則合成不確定度uc為：B.6擴(kuò)展不確定度計(jì)算取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：U=k·uc=1.3mg粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀質(zhì)量測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定C.1概述C.1.1測(cè)量依據(jù)：本文件C.1.2環(huán)境條件：環(huán)境溫度：(15~25)℃相對(duì)濕度：≤85%C.1.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器信息見(jiàn)表D.1。表D.1標(biāo)準(zhǔn)器信息名稱(chēng)測(cè)量范圍準(zhǔn)確度等級(jí)電子天平(5～32200)gC.1.4測(cè)量對(duì)象：粘（黏）結(jié)指數(shù)測(cè)定儀C.1.5測(cè)量過(guò)程：在規(guī)定的環(huán)境條件下，用天平稱(chēng)量壓力器重錘的質(zhì)量，并以此評(píng)定不確定度。C.2測(cè)量模型C.2.1數(shù)學(xué)模型M=m式中：M——壓力器重錘的質(zhì)量(g)；m——壓力器重錘在天平顯示的示值(g)。C.3不確定度來(lái)源C.3.1由測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。C.3.2由分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。C.3.3由標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算C.4.1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u1在重復(fù)性條件下，對(duì)壓力器重錘質(zhì)量作10次測(cè)量，得出單次測(cè)量實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為：s=0.45g,實(shí)際測(cè)量取三次測(cè)量的算術(shù)平均值作為測(cè)量結(jié)果，則由測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定C.4.2電子天平分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2 電子天平分辨力為0.01g，取區(qū)間半寬0.005g，服從均勻分布，包含因子k為3，則根據(jù)不確定度評(píng)定要求，分辨力和重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取其中較大值，所以在計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度過(guò)程中舍去分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定