(高清版)GB∕T 37544-2019 化妝品中鄰傘花烴-5-醇等6種酚類抗菌劑的測定 高效液相色譜法

GB/T37544—2019化妝品中鄰傘花烴-5-醇等6種酚類國家市場監(jiān)督管理總局I本標(biāo)準(zhǔn)由全國香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。禁用物質(zhì)是指不能作為化妝品生產(chǎn)原料即組分添加到化妝品中的物質(zhì)?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范1化妝品中鄰傘花烴-5-醇等6種酚類抗菌劑的測定高效液相色譜法酚6種酚類抗菌劑的高效液相色譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、回收酚6種酚類抗菌劑的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法離心過濾后，用配有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀測定，保留時(shí)間和光譜圖定性，外標(biāo)法定量。高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法確證。4試劑和材料五氯苯酚的中文名稱、INCI名稱(國際化妝品原料名稱)化學(xué)結(jié)構(gòu)式參見附錄A表A.1。4.7混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.6)(精確至0.1mg),用乙腈(4.2)配制成質(zhì)量濃度為2000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(于4℃避光保存，可保存6個(gè)月)。準(zhǔn)確吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液2f)離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速不低于4000r/min。b)流動(dòng)相：乙腈-10mmol/L乙酸銨水溶液[用甲酸(4.3)調(diào)至pH5.0],梯度洗脫程序參見表1;d)柱溫：30℃;時(shí)間/min10mmol/L乙酸銨水溶液(pH5.0)/%乙腈/%3GB/T37544—2019時(shí)間/min10mmol/L乙酸銨水溶液(pH5.0)/%乙腈/%6.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制按測定條件(6.2)對(duì)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.7)進(jìn)行測定，以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的高效液相色譜圖參見附錄B圖B.1。6.4試樣測定按測定條件(6.2)對(duì)試樣溶液進(jìn)行測定，試樣溶液中的被測物根據(jù)保留時(shí)間和光譜圖定性。由試樣溶液的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的被測物濃度。試樣溶液中被測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍的試樣溶液需用乙腈水溶液(4.5)稀釋后再測定。必要時(shí)，用高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法進(jìn)行確證實(shí)驗(yàn)，參見附錄C。除不加入試樣外，均按6.1～6.2進(jìn)行測定。7結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算試樣中被測物的含量：式中：w——試樣中各被測物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——試樣溶液中各被測物峰面積對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——空白試驗(yàn)中各被測物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)字。8回收率與精密度氯苯酚、五氯苯酚在添加濃度為8.5mg/kg～85.0mg/kg范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%;蠟基類化妝品中，苯酚、對(duì)氯間甲酚、鄰傘花烴-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚在添加濃度為17.0mg/kg～170.0mg/kg范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。9允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。4(資料性附錄)6種酚類抗菌劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息見表A.1。相對(duì)分子質(zhì)量及化學(xué)結(jié)構(gòu)式中文名稱INCI名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子質(zhì)量化學(xué)結(jié)構(gòu)式苯酚對(duì)氯間甲酚鄰傘花烴-5-醇4-叔丁基苯酚4-tert-2,4.6-三氯苯酚C?H,Cl?O五氯苯酚C?HCl?O5GB/T37544—2019(資料性附錄)苯酚、對(duì)氯間甲酚、鄰傘花烴-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚高效液相色譜圖6種酚類抗菌劑的高效液相色譜圖參見圖B.1。時(shí)間t/min1——苯酚；3——鄰傘花烴-5-醇；4——4-叔丁基苯酚； 2,4,6-三氯苯酚：6——五氯苯酚。圖B.16種酚類抗菌劑的高效液相色譜圖6GB/T37544—2019(會(huì)理監(jiān)委員)確證管總液相色譜參考條件如下：b)流動(dòng)相：5mmol乙酸銨水溶液十乙腈=60+40(體積比);質(zhì)譜參考條件如下：抗菌劑標(biāo)準(zhǔn)品溶液的提取離子色譜圖參見圖C.1。目標(biāo)物保留時(shí)間/min定量離子對(duì)定性離子對(duì)去簇電壓/V碰撞電壓/V苯酚93.0/65.093.0/93.0—75.0—5.0,—24.0對(duì)氯間甲酚—75.0—50.0,—21.0鄰傘花烴-5-醇—75.0—63.0,—21.04-叔丁基苯酚—75.0—63.0,—21.02,4,6-三氯苯酚—75.0—39.0,—30.0五氯苯酚—75.0—5.0,—5.0GB/T37544—2019002.371.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0時(shí)間t/min4.05.06.07.08.09.010.04×10?06X104X10403.69五氯苯酚4.05.06.07.08.09.010.04.0