《中級(jí)食品檢驗(yàn)工 》課件-實(shí)訓(xùn)任務(wù)6 烘焙食品中還原糖的測(cè)定

實(shí)訓(xùn)任務(wù)6烘焙食品中還原糖的測(cè)定中級(jí)食品檢驗(yàn)工目錄二

儀器和用具一

測(cè)定原理三

試

劑四

操作方法五

結(jié)果計(jì)算六

注意事項(xiàng)焙烤食品中還原糖的測(cè)定使用直接滴定法。樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，直接滴定經(jīng)標(biāo)定的堿性酒石酸銅溶液，還原糖將二價(jià)銅還原為氧化亞銅。以亞甲基藍(lán)為指示劑，稍過量的還原糖在終點(diǎn)會(huì)將藍(lán)色的氧化型亞甲基藍(lán)還原為無色的還原型亞甲基藍(lán)，根據(jù)試樣所消耗的體積計(jì)算還原糖的含量。直接滴定法已經(jīng)過多次改進(jìn)，只要嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)條件，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性能夠滿足定量分析的要求。一、測(cè)定原理二、儀器和用具堿式滴定管電爐電子分析天平量筒、移液管、容量瓶等堿性酒石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅（CuSO?·5H?O）及0.05g四甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋至1000mL。堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000mL，儲(chǔ)存于帶橡膠塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。乙酸鋅溶液：稱取乙酸鋅結(jié)晶21.9g，加3mL冰醋酸，加水溶解至100mL。三、試

劑106g/L的亞鐵氰化鉀溶液。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.0000g經(jīng)過96土2℃干燥2h的純葡萄糖，加水溶解后加入5mL鹽酸，并以水稀釋至1000mL。此溶液每1mL相當(dāng)于1.0mg葡萄糖。三、試

劑1）樣品處理準(zhǔn)確稱取樣品（粉碎后的）2.5~5g置于250mL容量瓶中，加水50mL，搖勻后慢慢加入5mL乙酸鋅溶液，混勻后再慢慢加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，振搖，加水定容并搖勻后靜置30min，用濾紙過濾，棄去初始濾液，過濾液備用。四、操作方法2）標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液吸取5.00mL堿性酒石酸銅甲液及5.00mL堿性酒石酸銅乙液置于250mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，從滴定管加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其在2min內(nèi)加熱至沸。趁沸以0.5滴/s的速度繼續(xù)滴加糖液，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄葡萄糖液消耗的體積。同法平行操作3次，得出消耗葡萄糖液的平均體積。四、操作方法3）樣品溶液的預(yù)測(cè)定吸取堿性酒石酸銅甲液、乙液各5.00ml，置于150ml三角燒瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制在2min內(nèi)加熱至沸。趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣液，趁沸以0.5滴/s的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗樣液的體積。四、操作方法4）樣品溶液的測(cè)定吸取堿性酒石酸銅甲液、乙液各5.00ml，置于150ml三角燒瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，從滴定管加入比預(yù)測(cè)體積少1mL的樣液，使其在2min內(nèi)加熱至沸。趁沸以0.5滴/s的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗樣液的體積。同法平行操作3次，得出消耗樣液的平均體積。四、操作方法（（1）計(jì)算：10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量（mg）為：m=V×c式中：c——葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL；

V——標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL；

m——10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg。

五、結(jié)果計(jì)算（

五、結(jié)果計(jì)算（1）醋酸鋅及亞鐵氰化鉀可作為蛋白質(zhì)沉淀劑。（2）堿性酒石酸銅甲、乙液應(yīng)分別配制，分別儲(chǔ)存，不能事先混合儲(chǔ)存。（3）測(cè)定中滴定速度、加熱時(shí)間及熱源穩(wěn)定程度、錐瓶壁厚度對(duì)測(cè)定的精密度影響很大，在預(yù)測(cè)及正式測(cè)定過程中實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)力求一致。平行測(cè)定的樣品溶液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積相差應(yīng)不超過0.1mL。（4）整個(gè)滴定過程應(yīng)保持在微沸狀態(tài)下進(jìn)行，繼續(xù)滴至終點(diǎn)的體積應(yīng)控制在0.5～1mL，否則應(yīng)重做。六、注意事項(xiàng)（5）樣品中還原糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不宜過高及過低，需根據(jù)預(yù)測(cè)加以調(diào)節(jié)，以0.1％為宜。（6）滴定至終點(diǎn)，指示劑被還原糖所還原，藍(lán)色消失，呈淡黃色，稍放置，接觸空氣中的氧，指示劑被氧化，會(huì)重新變成藍(lán)色，此時(shí)不應(yīng)再滴定。（7）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的葡萄糖應(yīng)先在50～60℃下干燥30min，然后置于98～100℃的烘箱中烘至恒重。（8）堿性酒石酸銅的氧化能力較強(qiáng)，可將醛糖和酮糖都氧化，所以測(cè)得的是總還原糖的質(zhì)量。六、注意事項(xiàng)（9）本法對(duì)糖進(jìn)行定量的基礎(chǔ)是堿性酒石酸銅溶液中Cu2+的量，所以，樣品處理時(shí)不能采用硫酸銅、氫氧化鈉作為澄清劑，以免樣液中混入Cu2+而得出錯(cuò)誤的結(jié)果。（10）在堿性酒石酸銅乙液中加入亞鐵氰化鉀，是為了使所生成的Cu2O紅色沉淀與之形成可溶性的無色絡(luò)合物，使終點(diǎn)便于觀察。（11）次甲基藍(lán)