GB∕T 21395-2024 二甲基亞砜 標(biāo)準(zhǔn)

二甲基亞砜2024-07-24發(fā)布2025-02-01實(shí)施Ib)增加了產(chǎn)品分型(見第4章);d)刪除了“雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)”項(xiàng)目及試驗(yàn)方法(見2008年版的第4章、第5章);第6章)。1本文件規(guī)定了二甲基亞砜的產(chǎn)品分型、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件及包裝、下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位-鉑-鈷色號(hào))GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則按產(chǎn)品用途劃分為I型、Ⅱ型和Ⅲ型三個(gè)規(guī)格，I型用于合成碳纖維的反應(yīng)溶劑以及電子行業(yè)的清2指標(biāo)I型Ⅲ型外觀無(wú)色透明液體或晶體≤0.10結(jié)晶點(diǎn)/℃≥18.1透光度(400nm)/%折光率n)1.4778～1.48001.4778～1.48001.4775～1.4800色度(鉑-鈷色號(hào))/Hazen單位密度(25℃)/(g/cm3)1.0940～1.10301.0940～1.10301.0930～1.1030金屬離子含量/(μg/kg)鈉——鎂——鋁——鉀—鈣——_鉻————錳鐵————鎳————銅————鋅————鉛36.3二甲基亞砜的測(cè)定6.3.1方法提要采用氣相色譜法，使各組分經(jīng)汽化后在色譜柱中得以分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，面積歸一化法定量。6.3.2試劑和材料6.3.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。6.3.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。6.3.2.3空氣：經(jīng)硅膠、活性炭或分子篩干燥、凈化。氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),整機(jī)靈敏度和檢出限符合GB/T9722的要求。6.3.4推薦的色譜柱及色譜操作條件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2,典型色譜圖及各組分保留時(shí)間見附錄A。其他能達(dá)到相同分表2推薦的色譜柱及色譜操作條件操作條件毛細(xì)管色譜柱規(guī)格30m×0.25mm×0.25μm固定相聚乙二醇柱溫汽化室溫度230℃檢測(cè)器溫度230℃載氣(氮?dú)?流量空氣流量300mL/min氫氣流量35mL/min進(jìn)樣量分流比6.3.5分析步驟按6.3.4中的色譜條件測(cè)定待測(cè)樣品，記錄色譜圖和各組分的峰面積，采用面積歸一化法定量。二甲基亞砜的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按式(1)計(jì)算：4GB/T21395—20246.5.1原理6.5.3試劑……………… 5采用5cm光程的比色皿，以水作參比，在波長(zhǎng)為400nm處測(cè)定透光度，其余按GB/T9721的規(guī)定取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.2%。按GB/T6488的規(guī)定進(jìn)行，測(cè)定溫度20℃。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于5(色號(hào))。按GB/T4472或GB/T611的規(guī)定進(jìn)行，以GB/T4472中密度計(jì)法作為仲裁法。6.11.2.1硝酸：符合金屬離子含量均不大于1μg/kg。6.11.2.5高純氧氣或高純氬氧混合氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%,高純氬氧混合氣比例按照儀器要求。6GB/T21395—2024項(xiàng)目操作條件等離子光源功率載氣流量0.7L/min冷卻氣流量18.0L/min輔助氣流量測(cè)量方式跳峰式掃描次數(shù)3駐留時(shí)間20ms～50ms試液提升率0.4mL/min取4只100mL容量瓶，在20℃~25℃下，各移取10.00mL樣品，置于上述容量瓶中，分別準(zhǔn)確加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.11.2.3),其加入質(zhì)量濃度分別為0μg/L、0.5μg/L、1μg/L、1.5μg/L,再加入5mL硝酸，用高純水定容至刻度并搖勻，此為待測(cè)溶液。另取各金屬元素的