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DB11環(huán)境空氣和廢氣三甲苯的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸氣相色譜法Ambientandwastegas-Determinationoftrimethylbenzenebyactivatedcharcoaladsorptioncarbondisulfidedesorptionandgaschromatography2018-09-29發(fā)布2018-09-29實施北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I前言 i2規(guī)范性引用文件 3方法原理 4干擾和消除 5試劑和材料 6儀器和設(shè)備 2 28分析步驟 49結(jié)果計算與表示 510精密度和準(zhǔn)確度 511質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 6 6附錄A(規(guī)范性附錄)方法的檢出限和測定下限 8附錄B(資料性附錄)二硫化碳的提純 9附錄C(資料性附錄)方法的精密度和準(zhǔn)確度 10本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由北京市環(huán)境保護(hù)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由北京市環(huán)境保護(hù)局組織實施。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:常淼、張琳、宋程、沈秀娥、劉保獻(xiàn)、王小菊、孔川、鄔曉東、張大偉、鹿海峰、張戰(zhàn)平、鄭海濤、鄒本東、孫彤卉。用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣或廢氣中三甲苯,二硫用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣或廢氣中三甲苯,二硫化碳(CS2)解吸,使用帶有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析測定。實驗室或現(xiàn)場工況中常見揮發(fā)性有機污染物(如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙二醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮及正己烷)對本方法測定沒有影響。二硫化碳經(jīng)氣相色譜儀分析,若對三甲苯測定產(chǎn)生干擾,應(yīng)對二硫化碳提純,提純方法參見附錄B譜法警告:實驗中所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二硫化碳為有毒化學(xué)品,應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行實驗操作;操作時應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)器具,避免直接接觸皮膚和衣物。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣和廢氣中三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯)測定的活性炭吸附/二硫化碳解吸氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣以及木質(zhì)家具制造業(yè)、汽車制造和維修業(yè)等有組織和無組織排放廢氣中三甲苯的測定,其他行業(yè)廢氣經(jīng)驗證后也可使用本方法。對于環(huán)境空氣,當(dāng)米樣體積為30L時,本方法檢出限為0.004mg/m3?0.006mmg/m3?0.024mg/m3;對于廢氣,當(dāng)米樣體積為10L時,本方法檢出限均為0.02mg/m3,測定下限均為2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T16157固定污染源排氣中顆HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則HJ584環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法HJ734固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法5.1二硫化碳:色譜純,經(jīng)色譜鑒定無干擾峰。5.1二硫化碳:色譜純,經(jīng)色譜鑒定無干擾峰。5.2三甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液:p=1000pg/ml。可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備。標(biāo)準(zhǔn)溶液于4°C以下冷藏密封避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明,其中自制標(biāo)準(zhǔn)溶液保存時間為六個月。5.5助燃?xì)猓嚎諝猓脙艋軆艋?。注:除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。6儀器和設(shè)備6.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器。等效柱。6.5除濕裝置:半導(dǎo)體制冷除濕或冰浴小型撞擊式除濕裝置,除濕裝置的材質(zhì)采用不銹鋼或聚四氟乙烯等。指示段,詳見圖1。注:1-玻璃棉;2-活性炭;A-100mg活性炭;B-50mg活性炭。圖1活性炭采樣管6.10移液管:1.00ml。6.12—般實驗室常用儀器和設(shè)備。注:除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級玻璃量器。27.1.1采樣前應(yīng)對采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn),其相對誤差應(yīng)不大于5%,采樣流量波動不大于10%。采樣前,將一支采樣管與采樣裝置連接,調(diào)整采樣裝置流量,此采樣管僅用作調(diào)節(jié)流量,不用作采樣分環(huán)境空氣的采樣應(yīng)符合HJ/T194中的相關(guān)規(guī)定。采樣時敲開活性炭采樣管的兩端,與大氣采樣器 (6.3)相連A(段為氣體入口檢查采樣系統(tǒng)的氣密性,檢查方法和標(biāo)準(zhǔn)參照HJ/T397要求執(zhí)行。以0.2L/min?1.0L/min的米樣流量,至少米樣1h。若現(xiàn)場大氣中含有較多顆粒物,應(yīng)在米樣管前連接過濾頭。無組織廢氣的采樣應(yīng)符合HJ/T55中的相關(guān)規(guī)定。采樣時敲開活性炭采樣管的兩端,與大氣采樣器(6.3)相連A(段為氣體入口),檢查采樣系統(tǒng)的氣密性,檢查方法和標(biāo)準(zhǔn)按照HJ/T397要求執(zhí)行。值,米樣時間一般不少于10min,如果濃度偏低可適當(dāng)延長米樣時間。若現(xiàn)場大氣中含有較多顆粒物,應(yīng)在采樣管前連接過濾頭。固定污染源廢氣的采樣應(yīng)符合GB/T16157中的相關(guān)規(guī)定。采樣時敲開活性炭采樣管的兩端,與煙氣采樣器(6.4)相連A(段為氣體入口檢查采樣系統(tǒng)的氣密性,檢查方法和標(biāo)準(zhǔn)按照HJ/T397要求執(zhí)行。以0.2L/min?1.0L/min的采樣流量,連續(xù)采樣1h,或在1h內(nèi)以等時間間隔采集3?4個樣品計平均值,采樣時間一般不少于10min。若廢氣中濕度太大,以致在活性炭管中凝結(jié)時,必須在煙氣采樣槍和活性炭采樣管之間加裝除濕裝置(6.5),并伴熱以除去水汽對活性炭采樣管的影響。7.1.5采樣同時記錄大氣采樣器(6.3)或煙氣采樣器(6.4)流量、當(dāng)前溫度、氣壓及采樣時間和地點。采樣完畢前,再次記錄采樣流量,取下采樣管,立即密封。7.2現(xiàn)場空白樣品的采集將活性炭采樣管運輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場,敲開兩端后立即密封,并同己采集樣品的活性炭采樣管一同存放并帶回實驗室分析。樣品采集后,立即將活性炭采樣管的兩端密封,避光密閉保存,室溫下8h內(nèi)測定。否則須保存于4°C冰箱中,保存期限為4天。將己采集樣品的活性炭采樣管中A段和B段取出,分別放入磨口具塞試管中,各加入1.00ml二硫化碳(5.1)密閉,輕輕振蕩后靜置,在室溫下解吸0.5h?1h后,得到實際樣品試樣,待3將現(xiàn)場空白樣品(7.2)按照與實際樣品試樣(7.4將現(xiàn)場空白樣品(7.2)按照與實際樣品試樣(7.4.1)相同的步驟制備現(xiàn)場空白試樣。采用同批次的活性炭采樣管,在實驗室敲開兩端后,立即按照與實際樣品試樣(7.4.1)相同的步驟制備實驗室空白試樣。ml/min,米用恒流模式,載氣為氮氣,氮氣尾吹流量為40ml/min;氫氣分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2),稀釋到1.00ml的二硫化碳(5.1)中,配制質(zhì)量濃度依次為1.0膽/ml、濃度依次取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液2.0W注入氣相色譜儀,按氣相色譜參考條件(8.1)進(jìn)行分析測定。以質(zhì)量濃曲線。在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的色譜參考條件下,三甲苯的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖2所示。4取2.0W試樣(7.4)注入到氣相色譜儀,按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立相同的色譜參考條件(8.1)進(jìn)行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,以保留時間定性,外標(biāo)法定量。9取2.0W試樣(7.4)注入到氣相色譜儀,按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立相同的色譜參考條件(8.1)進(jìn)行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,以保留時間定性,外標(biāo)法定量。9結(jié)果計算與表示Pt式中:pt—環(huán)境空氣和廢氣中被測組分質(zhì)量濃度,mg/m3,其中i對應(yīng)1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯;Wa—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算的A段活性炭樣品解吸液中的濃度,pg/ml;Wb—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算的B段活性炭樣品解吸液中的濃度,^g/ml;V---二硫化碳解吸液體積,ml;環(huán)境空氣和廢氣中三甲苯的質(zhì)量濃度,按照式(2)進(jìn)行計算。pri...............................(2)環(huán)境空氣和廢氣中1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的質(zhì)量濃度,按照公式(1)進(jìn)行計算。式中:p----氣體中三甲苯質(zhì)量濃度,mg/m3;pt—氣體中被測組分質(zhì)量濃度,mg/m3,其中i對應(yīng)1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯。若部分化合物未檢出,按0參與計算,獲得三甲苯的質(zhì)量濃度;若全部化合物均未檢出,三甲苯按所有化合物的最小檢出限表示。9.2結(jié)果表示測定結(jié)果的保留位數(shù)與檢出限一致,最多保留三位有效數(shù)字。5采樣前后的流量相對偏差應(yīng)在10%以內(nèi)?;钚蕴坎蓸庸艿奈叫蕬?yīng)在80%以上,即B段活性炭所收集的組分應(yīng)小于A段的25%,否則應(yīng)調(diào)整流量或采樣時間,重新采樣。按式(3)計算活性炭管的吸附效率)。K碳K碳x100x100式中:K—采樣吸附效率;MjA段米樣量,網(wǎng);M2---B段米樣量,網(wǎng)。11.3.1每批樣品應(yīng)至少分析一個實驗室空白和一個現(xiàn)場空白,空白樣品中檢出的各三甲苯濃度不得高于方法檢出限。11.3.2每批新購置的活性炭采樣管應(yīng)開展空白試驗檢查,空白活性炭采樣管的三甲苯含量不得高于方法檢出限。初次使用儀器,或在儀器維修、更換色譜柱或連續(xù)校準(zhǔn)不合格時,須重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行初始校準(zhǔn),校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)>0.995。每批樣品須用標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度點進(jìn)行1次連續(xù)校準(zhǔn)。連續(xù)校準(zhǔn)的相對誤差應(yīng)不超過20%。否則應(yīng)查找原因,或重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實驗過程中產(chǎn)生的固廢和廢液,應(yīng)按照DB11/T1368中的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行處理。68附錄A(規(guī)范性附錄)方法的檢出限和測定下限表A.1方法的檢出限和測定下限(資料性附錄)二硫化碳的提純的分液漏斗置于抽濾瓶上方,緊密連接。上述抽濾瓶置于加熱電磁攪拌器上,打開電磁攪拌器,抽真空進(jìn)行,共反應(yīng)0.5h。然后將溶液全部轉(zhuǎn)移至500ml分液漏斗中,靜置0.5h左右,棄去酸相,水洗,加10%碳酸鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至6?8,棄去水
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