(高清版)GB∕T 37673-2019 煤灰中硅、鋁、鐵、鈣、鎂、鈉、鉀、磷、鈦、錳、鋇、鍶的測定 X射線熒光光譜法

ICS73.040D21GB/T37673—2019Determinationofsilicon,aluminum,iron,calcium,magnesium,sodium,2019-06-04發(fā)布2020-01-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局I Ⅲ 1 1 14試劑和材料 1 1 2 3 3 310試驗(yàn)報(bào)告 4ⅢX射線熒光光譜法2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T483煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定3方法提要4試劑和材料4.1探測器氣體：氣體組成為90%的氬氣和10%的甲烷，其他組成也可使用。5.1光譜儀：帶有真空樣品室的波長色散X射線熒光光譜儀或能量色散X射線熒光光譜儀。5.2熔融爐或助熔設(shè)備：工作溫度不低于1000℃?！?爐子后壁上部具有直徑25mm～30的熱接點(diǎn)在爐膛內(nèi)能保持距爐底20mm～30mm的位置。6.1灰樣制備稱取一定量的一般分析試樣于灰皿中，使每平方厘米不超過0.15g。將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，在自然通風(fēng)和爐門留有15mm左右縫隙的條件下，用30min緩慢升溫至500℃,在此溫度下保持30min后，升至(815±10)℃,在此溫度下灼燒2h,取出冷卻后，將灰樣研磨至全部通燥器中，冷卻至室溫后立即制備分析樣片。如不及時(shí)制備分析樣片，則應(yīng)在制備分析樣片前于(815±10)℃下再灼燒1h。將灰樣混合均勻，稱取適量灰樣于研缽中與適當(dāng)比例的粘合劑混合研磨至均勻。將試樣放入硼酸模具中塑形，然后整體放入壓片機(jī)中，在343kN注1:樣品量和所用的粘合劑量取決于測試儀器所需分析樣片的尺寸和厚度。注2:壓片的壓力和時(shí)間可根據(jù)壓片機(jī)制片效果進(jìn)行調(diào)整。6.2.2.1將灰樣混合均勻，稱取適量灰樣于熔融坩堝中與適當(dāng)比例的助熔劑(每克試樣使用2g～10g注1:樣品量和所用的助熔劑量取決于制備儀器所需分析樣片的尺寸和厚度。注2:強(qiáng)吸收劑宜適用于使用常規(guī)助熔劑無法進(jìn)行測定時(shí)使用。6.2.2.2將盛有試樣和助熔劑混合物的熔融坩堝置于熔融爐中，在約1000℃下熔融。熔融時(shí)間應(yīng)以3GB/T37673—20196.3標(biāo)準(zhǔn)樣片制備用有證煤灰成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或與樣品基體匹配的純化學(xué)物質(zhì)組成的混合物按6.2制備標(biāo)準(zhǔn)樣片，標(biāo)準(zhǔn)樣片各元素的含量范圍應(yīng)覆蓋待測樣品的含量范圍。標(biāo)準(zhǔn)樣片的制備程序，包括樣品質(zhì)量、粘合劑質(zhì)7.2測量器說明書推薦的參數(shù)和程序進(jìn)行各元素的X射線熒光強(qiáng)度測量。每個(gè)試樣制備兩個(gè)樣片，每片至少進(jìn)行兩次讀數(shù)。7.3校準(zhǔn)曲線繪制選用至少5個(gè)按6.3制備的標(biāo)準(zhǔn)樣片，按7.2測量標(biāo)準(zhǔn)樣片各元素的X射線熒光強(qiáng)度，繪制校準(zhǔn)8結(jié)果計(jì)算根據(jù)測出的樣片中各元素特征譜線的X射線熒光強(qiáng)度，應(yīng)用校準(zhǔn)曲線或適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)校正模式，計(jì)算出灰樣中各元素含量和各元素氧化物含量。結(jié)果以氧化物形式報(bào)出，按GB/T483,二氧化硅、三氧后兩位，取2次重復(fù)測定結(jié)果的平均值修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位報(bào)出；二氧化錳、氧化鋇、氧化鍶的計(jì)算結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后三位，取2次重復(fù)測定結(jié)果的平均值修約至小數(shù)點(diǎn)后三位報(bào)出。9方法精密度煤灰中各組分(以氧化物計(jì))測定結(jié)果的精密度見表1。表1煤灰中各組分(以氧化物計(jì))測定結(jié)果的精密度元素氧化物含量范圍/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性限/%SiO?33.2～57.5Al?O?11.6～33.10.51+0.10XFe?O?3.1～41.80.21+0.005X0.99+0.035X1.5～25.20.16+0.01X0.22+0.07XMgO0.4～4.50.09+0.04X0.14+0.09XNa?O0.2～7.41K?O0.3～3.14表1(續(xù))元素氧化物含量范圍/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性限/%P?O?0.0