大單元一　第三章　第9講　物質(zhì)的分離與提純-2025年高中化學(xué)大一輪復(fù)習(xí)講義人教版

第9講物質(zhì)的分離與提純[復(fù)習(xí)目標(biāo)]1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運(yùn)用物質(zhì)的不同性質(zhì)對(duì)常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純?？键c(diǎn)一分離提純的基本方法1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別分離將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程提純將混合物中的雜質(zhì)______而得到________的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜2.分離提純常用的方法與裝置3．過濾裝置的拓展創(chuàng)新(1)熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質(zhì)在過濾時(shí)結(jié)晶析出(見下左圖)。(2)減壓過濾(抽濾)：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、濾紙等組裝而成(見下右圖)。4．蒸餾操作及注意事項(xiàng)(1)操作的順序：安裝蒸餾裝置→加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石→通冷凝水→加熱→棄去前餾分→收集餾分→停止加熱→停止通冷凝水。(2)幾種防暴沸措施①外加沸石(如果加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加)。②毛細(xì)管連通大氣(在減壓蒸餾中，毛細(xì)管吸入少量空氣形成小氣泡，防止液體暴沸，同時(shí)還具有攪拌等作用)。(3)減壓蒸餾：當(dāng)蒸餾分離受熱易分解的物質(zhì)時(shí)，常采取減壓蒸餾的方法，以降低餾出物的沸點(diǎn)。5．萃取與反萃取(1)理想萃取劑應(yīng)該滿足的條件①與原溶劑互不相溶；②與原溶劑及溶質(zhì)都不反應(yīng)；③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要遠(yuǎn)大于其在原溶劑中的溶解度。(2)反萃取：與萃取過程相反，用一定的酸、堿或鹽溶液使溶質(zhì)從有機(jī)相中再次返回到水相中的過程。(3)常見萃取類型類型原理液-液萃取利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程固-液萃取用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程(也稱浸取)1．過濾時(shí)，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體()2．根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離()3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇()4．在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補(bǔ)加()5．利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物()6．制取無水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后過濾()7．蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱()一、結(jié)晶與重結(jié)晶的應(yīng)用1．圖甲、圖乙為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。(1)A點(diǎn)KNO3溶液是__________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。(2)將B點(diǎn)KNO3溶液變成飽和溶液的方法有________________________________________________________________________。(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是__________。(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是_________________________________。(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是______________________________。(6)KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是_______________________________________________________________________________________________________。(7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________。二、分離、提純的實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)2．(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括____________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是______(填序號(hào))。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸(2)過濾后，若濾液渾濁，需_______________________________________________________。渾濁的原因可能是______________________________________________________________。(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是________________________________________________________________________________________________。(4)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是______________________________。三、分離提純操作在物質(zhì)制備中的應(yīng)用3．硼氫化鈉(NaBH4)通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺(熔點(diǎn)：－101℃，沸點(diǎn)：33℃)。在有機(jī)合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：Ⅰ.硼酸三甲酯的制備：將硼酸(H3BO3)和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a，用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時(shí)，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖甲所示(夾持裝置略去，下同)。已知，相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表。硼酸三甲酯甲醇甲醇鈉溶解性與乙醇、甲醇混溶，能水解與水混溶溶于甲醇，不溶于異丙胺沸點(diǎn)/℃6864450硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點(diǎn)為54℃(1)圖甲中分餾柱a的作用是________________________；直形冷凝管冷卻水應(yīng)從________(填“b”或“c”)接口進(jìn)入。(2)圓底燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________。(3)本實(shí)驗(yàn)采用水浴加熱，優(yōu)點(diǎn)是___________________________________________________________________________________________________________________________；U形管中所盛物質(zhì)的作用是____________________________________________________________。Ⅱ.“萃取”時(shí)，可采用索氏提取法，其裝置如圖乙所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)連續(xù)萃取。(4)萃取完全后，硼氫化鈉位于____________(填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。(5)與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取法的優(yōu)點(diǎn)是______________________________。4．某學(xué)習(xí)小組以電路板刻蝕液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)為原料制備納米Cu2O，制備流程如圖。已知：①Cu2O在潮濕的空氣中會(huì)慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu；Cu2O不溶于水，極易溶于堿性溶液，在強(qiáng)酸性溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O。②生成Cu2O的反應(yīng)：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O=2Cu2O＋N2↑＋7H2O。請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅱ，寫出生成CuR2反應(yīng)的離子方程式：_____________________________________。(2)步驟Ⅱ，需對(duì)水層多次萃取并合并萃取液的目的是________________________________。(3)步驟Ⅲ，反萃取劑為____________。(4)步驟Ⅳ，①制備納米Cu2O時(shí)，控制溶液的pH為5的原因是___________________________。②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________?？键c(diǎn)二化學(xué)提純法及應(yīng)用1．常用的化學(xué)提純方法方法原理加熱法當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出，如Na2CO3固體中的NaHCO3洗氣法當(dāng)某氣體中含有雜質(zhì)氣體時(shí)，可把混合氣體通入某溶液中而除去或轉(zhuǎn)化成該氣體，如乙烷中的乙烯可通過溴水而除去沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)，如可用適量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4氧化還原反應(yīng)法如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)，如可用過量的鐵粉除去FeCl2溶液中的FeCl3電解法利用電解原理來分離、提純物質(zhì)，如電解精煉銅調(diào)節(jié)pH法通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3過濾除去2.除雜“四原則”和“四注意”(1)除雜“四原則”①不增，不得引入新雜質(zhì)。②不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。③易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。④易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。(2)除雜“四注意”①除雜試劑要過量。②過量試劑需除去。③選擇的途徑要最佳。④除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。1．CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去()2．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒()3．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化()4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3()5．將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2()6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾()一、除雜方法的選擇1．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格。主要成分(雜質(zhì))除雜試劑主要操作方法或原理N2(O2)用固體轉(zhuǎn)化氣體CO2(CO)CO(CO2)CO2(HCl)CO2(SO2)SO2(HCl)NaHCO3溶液(Na2CO3)雜轉(zhuǎn)純FeCl3溶液(FeCl2)MgCl2溶液(FeCl3)Fe2O3(Al2O3)鎂粉(鋁粉)粗銅二、離子交換法的應(yīng)用2．強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SO3H＋Ca2＋=(R—SO3)2Ca＋2H＋，“離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)________(填“變多”“變少”或“不變”)。(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內(nèi)寫出相應(yīng)微粒。(3)通過凈化處理后的水的導(dǎo)電性________(填“降低”“升高”或“不變”)。(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______________________________________。3．由于鋯鉿(Hf)礦石共生，制取的鋯中常含有少量的鉿，進(jìn)一步分離提純鋯的步驟如下：第一步：溶解分離將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，鋯和鉿均以[MF6]2－存在。(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度隨溫度的升高而增大，可以利用________方法進(jìn)行分離。(2)離子交換法：利用強(qiáng)堿型酚醛樹脂R—N(CH3)eq\o\al(＋,3)Cl－陰離子交換劑進(jìn)行交換分離，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6=[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液為淋洗劑，先后將這兩種陰離子淋洗下來，達(dá)到分離的目的。這種方法能夠?qū)?、鉿分離的原因是____________________________________________________________________________________________________________________。(3)將所得溶液與有機(jī)相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達(dá)到Zr與Hf分離。這種分離方法是________。第二步：高溫還原(4)在高溫條件下，加入鋁將制得的K2ZrF6還原可得鋯，反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答題規(guī)范(2)物質(zhì)分離提純操作規(guī)范描述(1)用特定洗滌液洗滌的目的蒸餾水除去表面的可溶性雜質(zhì)冰水除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗××飽和溶液除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗醇洗除去××晶體表面水分，易于干燥(2)洗滌操作沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復(fù)操作2～3次。(3)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn)NHeq\o\al(＋,4))，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。1．在測(cè)定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液沉淀SOeq\o\al(2－,4)，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問：(1)怎樣判斷SOeq\o\al(2－,4)是否沉淀完全？_______________________________________________________________________________(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)?_______________________________________________________________________________(3)沉淀的洗滌方法？______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________2．草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價(jià))}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110℃失去結(jié)晶水，230℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實(shí)驗(yàn)室制備草酸鐵鉀的流程如下：(1)結(jié)晶時(shí)將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是________________________________，避光晾干的目的是______________________________________________________________________。(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是_____________________________________________________________________________________________________________________________。3．(2023·成都高三統(tǒng)考期中)鍶(Sr)為第五周期第ⅡA族元素。高純六水氯化鍶晶體(SrCl2·6H2O)具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，61℃時(shí)晶體開始失去結(jié)晶水，100℃時(shí)失去全部結(jié)晶水。用工業(yè)碳酸鍶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等雜質(zhì))制備高純六水氯化鍶晶體的過程如圖所示。(1)寫出在漿液中加入鹽酸時(shí)主要發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_____________________________。(2)步驟③所得濾渣的主要成分為__________________(填化學(xué)式)，調(diào)節(jié)溶液pH至8～10，宜選用的試劑為________(填字母)。A．稀硫酸 B．氫氧化鍶粉末C．氫氧化鈉 D．氧化鍶粉末(3)步驟⑤用飽和氯化鍶溶液洗滌晶體，而不選用蒸餾水洗滌的優(yōu)點(diǎn)是_________________________________________________________________________________________________________________________