4灰分及幾種重要礦物元素含量的測(cè)定

千里之行，始于足下朽木易折，金石可鏤Word-可編輯灰分及幾種重要礦物元素含量的測(cè)定總灰分的概念食品組分經(jīng)過(guò)高溫灼燒時(shí)將發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分．食品的灰分與食品本來(lái)存在的無(wú)機(jī)成分在數(shù)量和組成上不徹低相同，因此鄭重說(shuō)應(yīng)該把灼燒后的殘留物稱為粗灰分．易揮發(fā)元素(氯、碘、鉛）磷、硫以含氧酸形式揮發(fā),某些金屬氧化物變成碳酸鹽總灰分的測(cè)定原理，灰化條件的挑選（灰化溫度的挑選、灰化時(shí)光的挑選、加速灰化的主意），各種不同樣品的預(yù)處理的差異總灰分的測(cè)定原理把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入５００-６００℃高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出，有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的分量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。步驟：1瓷坩堝的決定(1:4)鹽酸，煮1-2h，高溫灼燒，爐口冷卻，干燥器。恒重０.５mg2樣品預(yù)處理3炭化：防止在灼燒試樣飛揚(yáng)防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不徹低4灰化灰化條件的挑選灰化容器—坩堝1素?zé)邵釄迥透邷兀?200℃）、耐稀酸、價(jià)格低廉耐堿性差2鉑坩堝耐高溫（熔點(diǎn)1772℃）、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小價(jià)格昂貴，使用不當(dāng)會(huì)腐蝕和發(fā)脆3石英坩堝灰化溫度普通為525-600℃魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品＜

550℃果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品＜

525℃黃油<500℃，用溶劑除去脂類后，殘?jiān)右愿稍?，由灰化減量算出酪蛋白，一殘?jiān)鳛榛曳?，灰化后還要定量食鹽，所以采用抑制氯的揮發(fā)溫度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃。700℃僅相宜于添加乙酸鎂的迅速法。灰化溫度過(guò)高引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失,磷酸鹽、硅酸鹽類也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化；灰化溫度過(guò)低:灰化速度慢、時(shí)光長(zhǎng)，不易灰化徹低不利于除去過(guò)剩的堿(堿性食品)吸收的二氧化碳。加熱速度不可太快，以防急劇干餾時(shí)熾熱物的局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失灰化時(shí)光普通以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒重為止。加速灰化的主意1少量無(wú)離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒裸露出來(lái)2參加幾滴硝酸或雙氧水，利用它們的氧化作用來(lái)加速碳粒的灰化。3參加碳酸銨等疏松劑，灼燒時(shí)分解氣體，可使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化碳?；一?參加乙酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑5硫酸灰化法樣品預(yù)處理果汁、牛乳等液體試樣置于水浴上蒸發(fā)至進(jìn)干，再炭化果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣烘箱中干燥，再炭化谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣先粉碎成勻稱試樣富含脂肪的樣品先提取脂肪，再將殘留物移入坩堝中，舉行炭化鈣、鐵的測(cè)定鈣的測(cè)定1高錳酸鉀法2EDTA滴定法3原子吸收分光光度法1高錳酸鉀法樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀。沉淀經(jīng)洗滌后，參加硫酸溶解，把草酸游離出來(lái)，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與鈣等當(dāng)量結(jié)合的草酸。稍過(guò)量一點(diǎn)的高錳酸鉀使溶液展示微紅色，即為滴定盡頭。按照高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，可計(jì)算出食品中鈣的含量。CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH4ClCaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O2EDTA滴定法EDTA二鈉（乙二胺四乙酸二鈉鹽）是一種氨羧絡(luò)合劑，在不同pH條件下可以與幾十種金屬離子起絡(luò)合反應(yīng)，生成穩(wěn)定的可溶于水的絡(luò)合物。在pH13-14時(shí)，Ca2+可與EDTA作用生成穩(wěn)定的EDTA—Ca絡(luò)合物，可直接滴定。在滴定過(guò)程中EDTA首先與游離Ca2+結(jié)合，臨近盡頭時(shí)EDTA奪取NN—Ca中的Ca，使溶液從酒紅色變成純藍(lán)色，即為滴定盡頭。按照EDTA的消耗量，即可計(jì)算出鈣的含量。盡頭指示劑為鈣指示劑（鈣紅），即NN，NN水溶液在pH＞11時(shí)為純藍(lán)色，可與Ca2+結(jié)合生成酒紅色的NN—Ca2+，其穩(wěn)定性比EDTA—Ca2+小。鐵的測(cè)定1硫氰酸鉀比色法2磺基水楊酸比色法3鄰二氮菲比色法4原子吸收分光光度法1硫氰酸鉀比色法原理：酸性條件下，三價(jià)鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，在485nm下有最大吸收，溶液色彩深淺與鐵離子濃度成正比，故可以比色測(cè)定。Fe2(SO4)3+6KSCN→2Fe(SCN)3+3K2SO4說(shuō)明：1參加的過(guò)硫酸鉀（K2S2O8）是作為氧化劑，以防止三價(jià)鐵改變成二價(jià)鐵。2硫氰酸鐵的穩(wěn)定性差，時(shí)光稍長(zhǎng)，紅色會(huì)逐漸消除，故應(yīng)在規(guī)定時(shí)光內(nèi)完成比色。3溶液酸度較低時(shí)，F(xiàn)e3+發(fā)生水解生成Fe(OH)3，破壞了硫氰配合物而得不到血紅色溶液4Fe3+濃度很低，可用乙醚或異戊醇舉行萃取磺基水楊酸比色法磺基水楊酸在堿性條件下與三價(jià)鐵離子生成黃色絡(luò)合物，在465nm下有最大吸收。在堿性溶液中二價(jià)鐵能疾馳被空氣氧化，故不需另加氧化劑鄰二氮菲比色法原理在pH2-9的溶液中，二價(jià)鐵離子能與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在5