DB65T 4631.6-2023 土壤檢測方法有效態(tài)元素的測定 第6部分：交換性錳含量的測定

第6部分：交換性錳含量的測定—Part6:Determinationofexchangeablemanganesecontent新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1范圍 1 1 1 2 2 2 2 3 3 412試驗(yàn)報(bào)告 4附錄A(資料性)從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù) 5附錄B(資料性)儀器參考工作條件 6 1第6部分：交換性錳含量的測定GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存DB65/T4631.7土壤檢測方法有效態(tài)元素的測定第7部分：易還原錳含量的測定25.4乙酸溶液(3mol/L):取17.3mL乙酸(5.2),加純水稀釋至100mL。5.5氨水溶液(3mol/L):取21mL氨水(5.3),加純水稀釋至100mL。氨水(5.5)在pH計(jì)上調(diào)節(jié)pH值至7.00±0.05,用水稀釋至1L。5.8錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L):0.2745g無水硫酸錳(5.6)溶于1mo濃硫酸，用1molL乙酸銨溶液(5.7)定容至1L,此為100mg/L錳標(biāo)準(zhǔn)溶液或購買相同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。將此溶液用1molL乙酸銨溶液(5.7)稀釋10倍，成為10mg/L錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.9氬氣：純度大于或等于99.99%。6.4恒溫往復(fù)式振蕩器：能夠控制溫度在20℃~25℃,振蕩頻率能夠控制在160r/min～200r/min。38試驗(yàn)步驟8.1試樣前處理加塞。放置于恒溫往復(fù)式振蕩器(6.4)上，控制溫度(22.5±2.5)℃,振蕩頻率(180±20)r/min,振蕩30min后，放置6h,每隔1h搖動(dòng)一次，干過濾，棄去最初濾液，收集剩余濾液為待測溶液。8.2空白試驗(yàn)隨同試樣分析全過程用空白溶劑做空白實(shí)驗(yàn)。8.3驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣同時(shí)分析同類型、含量相近的土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。8.4校準(zhǔn)曲線繪制用1molL乙酸銨溶液(5.7)配制的10.0mg/L錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8)逐級(jí)稀釋，配制濃度為0.25mg/L~5.0mg/L錳校準(zhǔn)系列(見表1)。表1錳校準(zhǔn)溶液系列的配制012345作條件調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)。建立分析方法，參考附錄B表B.2選擇元素和波長，編制樣品分析表。使用耐高鹽霧化器，分別測定校準(zhǔn)溶液系列(8.4)、空白試驗(yàn)溶液(8.2)、驗(yàn)證試驗(yàn)溶液(8.3)、樣品測定溶液(8.1)中錳的譜線強(qiáng)度。以乙酸銨溶液(5.7)為校準(zhǔn)空白零點(diǎn)，錳校準(zhǔn)溶液(8.4)系列的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，錳譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。從校準(zhǔn)曲線上查得樣品測定溶液(8.1)中錳的質(zhì)量濃度，干擾校正參考附錄B表B.1。兩次測定間隔用水清洗系統(tǒng)。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理Po空白試驗(yàn)(8.2)溶液中錳的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);4W土壤于物質(zhì)含量的數(shù)值，單位為百分含量(%)。過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2所列方程式計(jì)算。過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2所列方程式計(jì)算。進(jìn)行3次平行試驗(yàn)確定的。分析項(xiàng)目樣，兩次平行測定結(jié)果允許相對(duì)偏差應(yīng)≤5%;當(dāng)交換性錳測定結(jié)果小于10倍檢差應(yīng)≤10%。 所使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號(hào)) 所使用的方法(如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法); 5(資料性)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目(p)7777可接受結(jié)果(p)7777平均值(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S,(mg/kg)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差Sp(mg/kg)重復(fù)性限r(nóng)(mg/kg)再現(xiàn)性限R(mg/kg)+ASp)包含0,測量方法的偏倚在置信水平a=5%下不顯μSyA8不確定度錳注：y為測定平均值；μ為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值；y=Sr/S,Sp為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，S,為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；n為單位測定次數(shù)，p為可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)；δ為測量方法的偏倚；δ-