塑料 動態(tài)力學(xué)性能的測定 第2部分扭擺法 征求意見稿

3塑料動態(tài)力學(xué)性能的測定第2部分:扭擺法本文件規(guī)定了2種測定塑料線性動態(tài)力學(xué)性能的方法（A和B），即研究在0.1Hz~10Hz的頻率范注：在足夠?qū)挼臏囟确秶鷥?nèi)（-50℃~150℃)測量儲能模量、損耗模量與溫度的關(guān)系，可獲得聚合物在過渡態(tài)本文件不適用于非對稱層壓板（可參考GB/T33061.3[1下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T33061.1塑料動態(tài)力學(xué)性能的測定第1部分：通則（GB/T33061.1—2016，ISO6721—GB/T33061.1界定的術(shù)語和定義適用于本文I：慣性部件的轉(zhuǎn)動慣量(某些情況下包含可移動夾頭和連接桿)，單位為千克米的2次方(kg?m2)。4圓盤為慣性部件。與圓盤相連的試樣末端隨圓盤運動，進行自由衰減的扭轉(zhuǎn)型振動。振動模式為GB/T33061.1中的IV，模量類型為GB/T33061.1中定義的Gto。慣性部件被懸掛在試樣（方法A，圖1）或細線（方法B，圖2）上。在后一種情況下，細線也是彈5在某一溫度下，可以在整個運行過程中使用相同的慣性部件，但頻率會隨溫度的升高而降低?？?.1扭擺a)將慣性部件懸掛在試樣上，并激勵試樣的b)將慣性部件懸掛在連接配重的細線上，并激勵試樣的2種類型的扭擺均由1個慣性部件、2個用于夾持樣品的夾具（其中1個通過連接桿連接慣性部件）65.2慣性部件慣性部件（可以由鋁制成）的轉(zhuǎn)動慣量（I）應(yīng)根據(jù)試樣扭轉(zhuǎn)剛度的大小來選擇，以使整個扭擺系當(dāng)測試標(biāo)準(zhǔn)試樣時（見6.2），如果在整個運行過程中使用相同的慣性部件，則I的建議值約為3×2。），如果需要在較寬的溫度范圍內(nèi)保持恒定的頻率，則可以使用具有不同I值的可更換慣性部件，從而使轉(zhuǎn)動慣量的變化小于20%，頻率的變化小于10%。在1Hz左右的頻率下測試標(biāo)準(zhǔn)試樣時(見6.2)，建議最大轉(zhuǎn)動慣量約為3×10-3kg.m2。慣性部件、下夾具和連接桿的總質(zhì)量應(yīng)使得試樣所承載的質(zhì)量（W）不會太高[根據(jù)附錄A，公式慣性部件、上夾具和連接桿的總質(zhì)量必須通過合適的配重來平衡，以使作用在試樣上的縱向力（W）最小化[根據(jù)附錄A，式(A.2)]。注意，細線也是彈夾具的設(shè)計應(yīng)能防止夾在其中的試樣發(fā)生移動。夾具應(yīng)自對準(zhǔn)，以確保試樣軸線與旋轉(zhuǎn)軸線對齊。為防止熱量通過試樣傳出溫控箱，可移動夾具和慣性部件間的連接桿應(yīng)為低導(dǎo)熱的材5.4振動激發(fā)裝置振動激發(fā)裝置應(yīng)能向扭擺施加扭轉(zhuǎn)脈沖。對于常規(guī)材料來說，扭擺在任一方向上的初始擺動角度≤1.5°;對于低模量材料(如彈性體)，扭擺在任一方向上的初始擺動角度≤3°。5.5振動頻率和振幅記錄設(shè)備在對振動系統(tǒng)沒有明顯影響的情況下，可使用光學(xué)、電學(xué)或其他的記錄系統(tǒng)。測量頻率和振幅的設(shè)備應(yīng)優(yōu)于±1在相轉(zhuǎn)變區(qū)域內(nèi)±5。5.6溫控箱5.8測溫裝置75.9測量試樣尺寸的裝置試樣的截面為矩形，但其沿試樣主軸方向上的厚度或?qū)挾鹊淖兓坏贸^平均值的3%。在比較不如需對試樣進行機械調(diào)節(jié)，在扭轉(zhuǎn)測試軸的2個方向上，試樣的扭轉(zhuǎn)角度應(yīng)為5°~90°。扭轉(zhuǎn)后9.1測試氣氛9.2試樣橫截面的測量8將試樣夾在上、下夾具之間。試樣的縱軸應(yīng)與振動系統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)軸重合。試樣位置的任何偏差都會夾緊試樣后，測量夾具之間的距離（自由長度L），測量誤差為±0.5%。給振動系統(tǒng)裝配溫控箱將振動系統(tǒng)與試樣組裝好，并對其進行校直后，開始加熱或冷卻（見9.4）。9.5測試檢查并確保振幅衰減不是由可移動部件和固定部件間的摩擦或被測材料的非線性行為引起的。若要在某一溫度范圍內(nèi)保持頻率不變，必要時請更換慣 其中Fc是尺寸校正因子。 Fc=0.843/(1+?2?b2) （4）2Fd=1?(Λ/2π）…………（5）式中：G′to為試樣的扭轉(zhuǎn)儲能模量，單位：帕斯卡（Pa）；G"to為試樣的扭轉(zhuǎn)損耗模量，單位：％（注2：尺寸因子不對夾緊效應(yīng)進行長度校正。因此，具有相同“厚度、寬度、長度”比的試樣測量Λ=ln(xq/xq+1)…………（6）9式中，xq和xq+1為同一方向連續(xù)2次振動的振幅(見GB/T33061.1)。…………（7）式中，xp是第p次振動的振幅，xq是第q次振動的振幅。當(dāng)阻尼正弦曲線的基線不準(zhǔn)確導(dǎo)致振幅無法被記錄時，應(yīng)使用公式(8)計算得到Λ（見圖3):Λ=ln…………（8）式中，x…x和x+1等是連續(xù)振動的正振幅與負振幅間的差值，即x=x?x。注:公式(8)僅對基線的恒定偏移進行校正，對隨時間變化的基線漂移不進行校正。在采用單脈沖啟動振動系統(tǒng)時，弛豫過程的非振動部分可能會引起隨時間變化的基線漂移。采用雙脈沖啟動振動系統(tǒng)時，每一個脈沖作用于不同的方10.3扭轉(zhuǎn)儲能模量的計算，G‘to具有矩形截面的試件的扭轉(zhuǎn)儲能模量(見GB/T33061.1)可G‘to=4π2I(fFd?f)Fg…………（9）G‘to=12π2Ifd2[1?(Λ?2π)2?(f0?fd)2]×L/b?3Fc…………（10）對于方法A,f0=0。 ）：G"to=12πIfd2ΛL/b?3Fc 對于玻璃態(tài)區(qū)域的G′to：±7％;對于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度區(qū)域的G′to：±30％;利用G′to或G"to，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的精度可控制在±3℃以內(nèi)。實驗室內(nèi)的精密度值約是實驗室間注：通過logG‘to隨溫度變化曲線的拐點或G"to隨溫度變化曲線的最大值可確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。測試報告應(yīng)包括GB/T33061.1測試報告中a）對本文件的引用（GB/T33061.2）及使用的方法（A或B例如GB/T33b）如使用固定頻率：選擇的頻率和改變慣性部件引起的頻率變c）如使用相同的慣性部件：最低溫度和最高溫表A.1給出了本文件與ISO6721-2:2019結(jié)構(gòu)編號對照表A.1本文件與ISO6721-2:2011122333445566778899—縱向力的影響，W附加的縱向力（W）作用在試樣上會產(chǎn)生額外的扭轉(zhuǎn)剛度,導(dǎo)致表觀模量增加(?Gw）。縱向力W為懸掛在樣品上所有部件的總質(zhì)量。因此，只有在方法A中使用的扭擺才需要進行適當(dāng)?shù)男Ｕ?。對于方?Gw的計算公式如下：?Gw=Wb/4?3FC…………………(A.1)從公式（9）計算得到的儲能模量減去?Gw，即可獲得校正后的儲能模量。關(guān)于這種校正應(yīng)注意2）橡膠常表現(xiàn)“主法向應(yīng)力差”，其與剪切應(yīng)變的平方成正比。該效應(yīng)會產(chǎn)生非線為克服以上困難，應(yīng)盡量避免使用產(chǎn)生模量校正?GW大于儲能模量G‘to1％的縱向力（W即應(yīng)W≤0.04G‘to?3FC/b………………(A.2)I=md2/8……(A.3)轉(zhuǎn)動慣量（I）和質(zhì)量（m）可在一定程度上單獨地進行所有作者都得出了與公式（11）給出的損耗模數(shù)G”to相同的結(jié)果。另一方面，使用帶有負校正項的公式（10）和公式（12復(fù)數(shù)模量的計算如下式|Gto|=4π2Ifd2Fg√1+2(Λ/2π)2+(Λ/2π)4假設(shè)Λ≤2.4，該公式可近似地(誤差≤1%)表達為：Schaefer[6]表明公式(10)對任何單純的正弛豫譜都完全有效。尺寸校正因子，F(xiàn)c圖C.1—在相對誤差(ΔFc/Fc）的計算中，使用近似公式(2)和(3)計算尺寸校正因子Fc[1]NielsenL.E.Rev.ScientificInstrum.,22,690(1951)[2]StavermannA.J.,&SchwarzlF.InStuartH.A.(ed.),DiePhysikderHochpolymeren,Vol.4,SpringerVerlag,1956[3]IllersK.H.,&BreuerH.Kolloid-Z.,176(2),110(1961)[4]StruikL.C.E.Rheol.Acta,6,119(1967)[5]RulandW.ColloidPolym.Scit,262(5),387(1984)[6]SchaeferSt.Thesis,Duisbu